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文档简介
2025年大学《资源化学》专业题库——药物分析化学方法研究考试时间:______分钟总分:______分姓名:______一、选择题(每题2分,共20分。请将正确选项的代表字母填写在题干后的括号内)1.下列哪种滴定法属于非氧化还原滴定法?()A.高锰酸钾滴定法B.氢氧化钠滴定法(使用酚酞指示剂)C.碘量法D.沉淀滴定法2.在使用紫外-可见分光光度法测定物质含量时,若样品在最大吸收波长处具有较大的吸光系数,则()。A.测定灵敏度越高B.对比度越大C.仪器检测器响应越强D.仪器狭缝宽度需要越小3.下列关于气相色谱法(GC)的说法中,错误的是()。A.基于混合物中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异进行分离B.热导检测器(TCD)对极性物质的响应灵敏度通常高于氢火焰离子化检测器(FID)C.适用于沸点较低的挥发性化合物的分离分析D.常与质谱仪(MS)联用,提高分离的选择性和检测能力4.高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱法(GC)相比,其主要优势之一是()。A.更适用于热不稳定化合物的分析B.进样量通常更大C.所用流动相种类更少D.分离效率通常更低5.在药物分析中,为了消除共存组分对主成分测定的干扰,常采用的方法是()。A.加入掩蔽剂B.调节pH值C.采用单色器选择特定波长D.分离提纯样品6.电化学分析法基于物质在电极表面发生的()进行测定。A.光谱效应B.电化学变化C.质量变化D.压力变化7.下列哪项不是药物分析样品前处理的目的?()A.提高分析灵敏度B.去除干扰物质C.将目标分析物转化为易于测定的形式D.减少样品称量量8.在滴定分析中,为了提高测定结果的准确性,应选择()。A.滴定剂浓度越大越好B.指示剂变色范围越宽越好C.滴定终点与化学计量点尽可能吻合D.允许误差越大越好9.重量分析法与滴定分析法相比,其主要特点之一是()。A.通常操作更简便快速B.准确度通常更高C.对仪器设备要求更高D.适用于所有类型的物质测定10.药物分析质量控制中,精密度通常用()来衡量。A.准确度B.相对标准偏差(RSD)C.系统误差D.回收率二、填空题(每空1分,共15分。请将答案填写在题干横线上)1.滴定分析中,能够指示滴定终点到达的试剂称为______。2.在分光光度法中,朗伯-比尔定律描述了入射光强度、溶液浓度和液层厚度之间的关系,其数学表达式为A=____βCℓ。3.气相色谱法中,固定相的极性通常用______值来表示。4.高效液相色谱法中,根据流动相是否为有机溶剂,可分为______色谱和______色谱。5.质谱法中,根据离子源和分离方式的不同,可分为______质谱、______质谱和______质谱。6.药物分析中,样品前处理的方法包括______、______和______等。7.滴定分析中,若滴定剂体积读数偏高,则会导致测定结果偏高或偏低?______。8.分离是指混合物中各组分被______,使它们得到______的过程。9.电化学分析法根据测量信号的类型,可分为伏安法和______法。10.药物分析验证的关键指标包括准确性、______、______和耐用性。三、名词解释(每题3分,共15分。请将答案填写在题干横线上)1.专属药物分析2.相对标准偏差(RSD)3.分配系数4.色谱峰保留时间5.指示剂四、简答题(每题5分,共20分。请将答案填写在题干横线上或下方指定位置)1.简述酸碱滴定法的基本原理。2.与紫外-可见分光光度法相比,红外分光光度法在药物分析中主要有哪些特点?3.简述气相色谱法中,选择固定相时需要考虑的主要因素。4.在进行药物含量测定时,为什么要进行方法验证?五、计算题(每题6分,共12分。请将答案填写在题干横线上或下方指定位置)1.用0.1000mol/L的NaOH滴定20.00mL0.1500mol/L的HCl,计算化学计量点时消耗的NaOH体积(V<sub>ep</sub>)。(假设HCl和NaOH均为强酸强碱)2.取某样品溶液5.00mL,定容至250mL,取此稀释液1.00mL,用1.000×10<sup>-4</sup>mol/L的KMnO<sub>4</sub>溶液滴定,消耗体积为0.20mL。若样品中待测物质浓度为0.200g/L,计算该物质的质量分数(假设样品为纯品,且只含待测物质)。(已知该物质的摩尔质量为M,KMnO<sub>4</sub>在酸性条件下与该物质按1:5反应)六、综合应用题(每题7分,共14分。请将答案填写在题干横线上或下方指定位置)1.某中药制剂中含有香豆素类成分,该成分具有弱碱性。为测定其含量,拟采用非水溶液滴定法。请简述选择非水溶剂和指示剂的基本原则。2.某复方制剂中含有对乙酰氨基酚和咖啡因两种活性成分。现需设计一个高效液相色谱(HPLC)方法同时测定两者含量。请简述在选择色谱柱、流动相和检测条件下需要考虑的主要因素,并说明选择紫外检测器时需要注意什么。试卷答案一、选择题1.B2.A3.B4.A5.D6.B7.D8.C9.B10.B二、填空题1.指示剂2.ε3.择优函数(或固定液)4.液相色谱,气相色谱5.基质,四级杆,时间飞行6.提取,纯化,浓缩7.偏高8.分离,分离9.电位10.精密度,线性三、名词解释1.专属药物分析:利用目标药物分子结构的特殊性,选择对该化合物具有高度选择性反应的分析方法,以避免复杂基质干扰的分析方法。2.相对标准偏差(RSD):标准偏差与平均值的比值,通常用百分比表示,用于衡量分析结果的精密度。3.分配系数:在两相(如气液两相)达到平衡时,溶质在两相中的浓度之比。4.色谱峰保留时间:指样品组分从进入色谱柱到流出检测器所需的时间。5.指示剂:在滴定分析中,能随着滴定剂加入而改变颜色的试剂,用于指示滴定终点的到达。四、简答题1.酸碱滴定法的基本原理:基于酸与碱发生中和反应(H<sup>+</sup>+OH<sup>-</sup>=H<sub>2</sub>O),当酸和碱的摩尔数恰好相等时,即达到化学计量点,通过选择合适的指示剂,根据指示剂颜色的变化来判断滴定终点。2.红外分光光度法在药物分析中的特点:①红外光谱是分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱,具有高度的特异性,可用于药物分子的结构鉴定和定量分析;②对含氢官能团(如O-H,N-H,C-H)敏感,可用于糖类、醇类、胺类等化合物的分析;③样品状态不限,可进行固体、液体、薄膜样品分析;④波数位置受温度、压力影响较小,重现性好;⑤通常需要使用样品池,且不能透过水,对样品处理有一定要求。3.选择气相色谱固定相时需要考虑的主要因素:①固定相的化学性质应与待分离组分有适当的相互作用(如极性匹配);②固定相的物理性质应保证在操作温度下具有良好的稳定性和适当的液膜厚度;③固定相应具有良好的选择性和分离效率,即对目标组分有适当的保留值;④固定相应具有良好的热稳定性和化学稳定性,能在整个操作温度范围内保持性质不变;⑤固定相的渗透性要好,以保证较低的固定相载气线速度,提高分离效率。4.进行药物含量测定时进行方法验证的原因:①方法验证是为了确认所采用的分析方法是否适合特定的药物分析应用,能够准确、可靠地测定样品中目标成分的含量;②验证结果表明该方法是否满足预定的质量标准和要求,确保分析结果的准确性和可靠性,可用于放行、稳定性考察、生物等效性研究等;③验证可以评估方法的线性范围、灵敏度、选择性、精密度、准确度、耐用性等关键性能指标,为方法的实际应用提供依据;④验证是药品注册、生产控制和质量保证的重要组成部分,是确保药品质量的重要环节。五、计算题1.V<sub>ep</sub>=(0.1500mol/L×0.02000L)/0.1000mol/L=0.03000L=30.00mL解析思路:根据强酸强碱滴定的化学计量关系,HCl与NaOH按1:1摩尔比反应。计算NaOH的摩尔数,再根据NaOH浓度求得其体积。2.样品中待测物质质量=(1.000×10<sup>-4</sup>
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