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文档简介
ICS71.100.40
CCSG71
团体标准
T/CSTMXXXXX—202X
抗氧剂聚(二环戊二烯-CO-对甲酚)
(616)
Antioxidantpoly(dicyclopentadiene-CO-paracresol)(616)
(征求意见稿)
202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施
中关村材料试验技术联盟发布
T/CSTMXXXXX—2024
抗氧剂聚(二环戊二烯-CO-对甲酚)(616)
1范围
本文件规定了聚(二环戊二烯-CO-对甲酚)(616)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包
装、运输和贮存。
本文件适用于以双环戊二烯与对甲酚为原料生产的工业用抗氧剂616的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4结构式、CAS号
4.1结构式
OHOH
CH3CH3
H3CCH3
CH3CH3
12n
CH3CH3,...
4.2CAS号
CASRN:68610-51-5
2
T/CSTMXXXXX—2024
5技术要求
抗氧剂616的技术要求应符合表1要求。
表1抗氧剂616的技术要求
序号项目指标试验方法
白色至灰白色粉末或淡黄色片状物或粒
1外观6.2
状物
2熔点,℃≥1156.3
3加热减量,%≤0.506.4
4灰分,%≤0.156.5
5叔丁基含量,%≥186.6
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682—2008中4.3规定的三级水。
本文件中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
6.2外观的测定
取适量试样放在白色纸上,置于白色背景,在日光或日光灯下由上往下垂直观察。
6.3熔点的测定
按GB/T617一2006中4.2的规定进行测定。
6.4加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。称样量3g~5g,干燥温度为100℃±2℃,干燥时间
2h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
6.5灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定。称样量3g~5g,灼烧温度为800℃±20℃,灼烧时
间3h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
6.6叔丁基含量的测定
6.6.1试剂
3
T/CSTMXXXXX—2024
6.6.1.1四氯乙烯[127-18-4]:分析纯。
6.6.1.22,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)[119-47-1]:分析纯,以下简称标样2246。
6.6.2仪器设备
6.6.2.1傅里叶红外光谱仪。
6.6.2.2固定液体池。
6.6.2.3溴化钾窗片。
6.6.2.4分析天平:感量为0.0001g。
6.6.2.5容量瓶:25mL。
6.6.2.6移液管:10mL。
6.6.2.7超声波清洗器。
6.6.3试验步骤
6.6.3.1称取300mg的标样2246于30mL的容量瓶中,称量记m2246;加入10mL四氯乙烯,称量记m1,
将溶液超声波震荡后使标样2246完全溶解。
6.6.3.2称取500mg的试样于25mL的容量瓶中,称量记m样品;加入10mL四氯乙烯,称量记m2;将溶
液超声波震荡后使试样完全溶解。
6.6.3.3分别用注射器吸取样品于溴化钾窗片中,充满无气泡,迅速放于仪器中进行检测,观察并记
录波长1361nm处的峰高。
6.6.4红外谱图
标样2246的红外光谱典型图见图1,抗氧剂616的红外光谱典型图见图2。
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
吸光度
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
4000300020001000
波数(cm-1)
说明:
1361nm——叔丁基特征峰。
图1标样2264的典型红外谱图
4
T/CSTMXXXXX—2024
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
吸光度
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
4000300020001000
波数(cm-1)
说明:
1361nm——叔丁基特征峰。
图2抗氧剂616的典型红外谱图
6.6.5结果计算
6.6.5.1叔丁基含量与峰高的校正系数按公式(1)计算:
……………(1)
式中:
f——叔丁基含量与峰高的校正系数;
m2246——标样2246的称样量;
H2246——标样2246测定的1361nm处对应峰高;
m1——标样中加入四氯乙烯的质量。
0.3353——标样2246中叔丁基的质量分数。
6.6.5.2试样的叔丁基含量按公式(2)计算:
……………………(2)
式中:
X——样品中的叔丁基含量;
F——叔丁基含量与峰高的校正系数;
H616——试样测定的1361nm处对应峰高;
m2——样品中加入四氯乙烯的质量;
m样品——样品的称样量。
6.6.6允许差
5
T/CSTMXXXXX—2024
取两次平行测定结果的算数平均值为报告结果,两次平行测定结果的差值不大于0.5%。
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1型式检验
型式检验项目为第5章中的全部要求项目。
在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。
有下列情况之一时,也应进行型式检验:
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化:
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异,
e)用户提出进行型式检验的要求时。
7.1.2出厂检验
出厂检验项目为第5章表1中序号1~4的项目。
7.2组批规则
本产品以同一容器或同一生产周期的均匀产品为一批。
7.3采样
以批为单位按照GB/T6679的规定采样。取样量不少于400g。将试样分装于两个清洁、干燥的试
样瓶,密封。瓶上粘贴标签,注明:产品名称、生产厂名、型号、批号、采样日期、采样人等,一瓶供
检验,另一瓶保存备查。
7.4判断规则
7.4.1型式检验
全部检验项目(见表1)符合要求时,型式检验通过。
若任何一项不符合要求,则型式检验未通过。
7.4.2出厂检验
当出厂检验项目的检验结果全部符合要求时,该批产品合格。
若有检验结果不符合要求,应在同批产品中取双倍数量的样品进行复检;复检结果有任何一项指标
不符合要求,则判定该批产品不合格。
8标志、包装、运输合同贮存
8.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产
日期、批号、净含量等,并按GB/T191—2008
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