2026年高考化学二轮复习（全国）重难24 实验条件的控制及原因表述（重难专练）（原卷版）

重难24实验条件的控制及原因表述

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突破瓶颈争夺高分：聚焦于中高难度题目，争夺关键分数

重难冲刺练

模拟实战挑战顶尖：挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感”

一、实验条件的控制

是否会引入杂质

是否会污染环境反应物

是否能提高反应速率

作用

使某（些）氢氧化物沉淀完全

对物质溶解度的影响溶剂控制离子的沉淀

是否有利于沉淀析出使某（些）氢氧化物不沉淀

试剂实pH使某（些）氢氧化物转化为盐

按化学计量数反应得纯净物恰好反应验

防止某（些）离子水解

用量条

件

某反应物过量对溶解度的影响

提高另一反应物的转化率的物理过程

控对挥发性的影响

控制滴加速度制对收集馏分成分的影响

加料方式温度

滴加顺序

对化学反应速率的影响

气流

抑制盐水解HCl化学过程对水解平衡移动的影响

操作氛围防止副反应如反应物分解

惰性气体

防止某物质被氧化

二、思考角度

选择能达成目的、不引入杂质，根据试剂的性质选择合适的条件

用量过量能提高与之反应的物质转化率，过量试剂要除去

试剂

能将前面加入的物质除去

加入顺序

不同的加入顺序可能发生副反应

控制合适的pH让某些金属离子沉淀

酸碱性或pH减小pH可抑制阳离子(或促进阴离子)水解

增大pH可促进阳离子(或抑制阴离子)水解

利用物质的热稳定性促进或防止物质分解

温度利用物质的溶解度变化制取或分离物质

控制一定温度以减小副反应的发生

过滤固液混合物

分离

蒸馏沸点不同的互溶液体

萃取溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大，对热稳定的物质

结晶

降温结晶适用于溶解度随温度变化较大的物质或结晶水合物

沉淀是否完全

检验

洗涤是否干净

三、答题注意点

①若有图像可从图像中读出所需控制的温度、pH、物质的量比等；

②根据已知信息确定选用的试剂，注意试剂的规格(标明浓度及用量)、选用的试剂不一定要用，文字表达要

准确与规范；

③将生成物进行分离(过滤、洗涤、干燥等操作)；

④根据提供的试剂确定洗涤干燥的操作；

⑤检查是否有遗漏，语言组织是否合适。

（建议用时：15分钟）

1．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂Mr140是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补

锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

、

Ⅰ．向A中加入3.5gNaHCO35.2gNa2SO3和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯

Mr168.5，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固

体。

Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固

体。抽滤、洗涤。

Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。

已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。

（2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。

（3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。

（4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

（5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。

（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

．（甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，

22025·Eu2O3EuC7H5O23xH2O

并通过实验测定产品纯度和结晶水个数杂质受热不分解。已知3在碱性溶液中易形成沉淀。

()EuEuOH3

在空气中易吸潮，加强热时分解生成。

EuC7H5O23xH2OEu2O3

（1）步骤①中，加热的目的为。

（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止

pH变化过大，还应采取的操作为。

（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

．三草酸合铁酸钾KFeCO3HO是光化学研究中一种常用试剂，实验室制备过程中涉及部分物质

332432

的性质如下：

KFeCO3HO常温下为翠绿色单斜晶体，易溶于水。

32432

FeC2O42H2O常温下为黄色结晶性粉末，微溶于水。

实验室制备流程如下：

回答下列问题：

（1）写出步骤I发生反应的离子方程式。

2

（2）步骤I中加H2O2后，检验Fe是否完全被氧化的试剂是___________。

A．KSCN溶液B．苯酚C．KMnO4酸性溶液D．NaOH溶液

实验小组对步骤I中所加试剂顺序产生的不同结果进行了研究(其他实验条件均相同)，实验结果如下：

加入顺序产率/%晶型、色泽

先加氨水52.92黄绿色粉末

先加H2O240.96翠绿色晶体

（3）分析步骤I中不先加氨水的原因可能是。

（）的制备流程如下：

4NH42FeSO42

按照铁粉的量计算的产率，结果偏低的原因为。

NH42FeSO42

25

已知H2C2O4的电离平衡常数为：Ka15.910Ka26.410

（5）判断KHC2O4溶液的酸碱性：(“酸性”、“中性”或“碱性”)，通过计算说明原因。

（6）步骤IV的系列操作是___________。

A．过滤、洗涤、干燥

B．蒸发浓缩至表面有晶膜出现、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥

C．蒸发至大量晶体析出后、趁热过滤、洗涤、干燥

D．蒸发至大量晶体析出后、利用余热蒸干、洗涤、干燥

（建议用时：20分钟）

4．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。

步骤如下：

ⅰ．在A中加入150mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得

滤液；

ⅱ．将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；

ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为1.7gmL1，HI质量

分数为57%)。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称：，通入H2S发生反应的化学方程式：。

（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号)

a．便于产物分离b．防止暴沸c．防止固体产物包覆碘

（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。

（4）步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。

（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。

（6）列出本实验产率的计算表达式：。

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。

5．电解锰渣(主要成分是MnS、还含有FeS及Fe、Ca、Mg的氧化物等)制取高纯MnSO4并电解制备Mn的

流程如下：

2++2-3+2+2+

（1）氧化酸浸。酸浸后浸出液中主要离子为Mn、H、SO4、Fe、Ca、Mg。写出FeS酸浸时发生反

应的离子方程式。

（2）沉铁。常温下，Fe3+开始生成氢氧化物沉淀的pH=1.7，完全沉淀时pH=2.8(某离子浓度≤1×10-5mol/L，

认为该离子沉淀完全)。酸浸后的溶液调节pH至4后，溶液中残留的c(Fe3+)=mol·L-1。

（3）萃取与反萃取。向沉铁后的溶液加入某有机萃取剂HA，在不同pH下进行萃取可以实现Ca2+、Mn2+

2++2+2+2+

的分离。萃取原理为M＋2HA⇌MA2＋2H(M表示Ca或Mn)，过程如图。

2++

已知：某温度下M＋2HA⇌MA2＋2H的平衡常数用K表示，且K(CaA2)>K(MnA2)。上述过程中前后调节

pH值大小为ab(填“>”或“＜”)

（4）结晶：反萃取后的溶液中仍存在Mg2+及少量Ca2+等杂质离子，将该溶液蒸发结晶、趁热过滤可除去部

结晶

mMnSO4

分杂质。杂质去除率随MnSO4结晶率[×100%]的变化如图。

总

mMnSO4

分析杂质去除率随MnSO4结晶率的增大反而下降的原因是。

2+

（5）电解：已知Se对Mn有特殊的吸附能力。电解酸性MnSO4溶液制备Mn时在阴极加入适量的SeO2

有利于Mn在电极上析出，结合方程式说明原因。

．（陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴Co(Sac)HOxHO，并测定其结晶水含量。

62025·2242

已知：Sac-表示糖精根离子，其摩尔质量为182gmol-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙

酮沸点为56C，与水互溶。

CoCl6HO+2NaSac2HO=Co(Sac)HOxHO+(6-x)HO+2NaCl

22222422

(一)制备

I．称取1.0gCoCl26H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。

Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。

Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。

Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。

回答下列问题：

（1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)

（2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。

（3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为。

A．①③②B．③②①C．②①③

（4）Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结

论补充完整)。

．钴的配合物CoNHCl溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇，可通过、在活性炭催化

7363CoCl2NH4Cl

下，经浓氨水处理、过氧化氢氧化制备。具体步骤如下：

I．称取2.38gCoCl2·6H2O和4.0gNH4Cl固体，加入5mL高纯水，微热使其溶解。加入1.5g活性炭，搅

拌均匀，冷却至室温，再加入7mL浓氨水，搅拌，得到一种紫黑色溶液。将该溶液冷却至10℃，向溶液中

加入7mL4%的过氧化氢，保持温度为55℃，持续搅拌15min。

Ⅱ．将上述溶液在冰水中快速冷却至2℃并抽滤，用2℃的高纯水冲洗，抽滤完成后弃掉滤液，收集沉淀备

用。

Ⅲ．将抽滤得到的沉淀转移入烧杯中，用温度为80℃的高纯水进行冲洗，之后加入1mL的浓盐酸，搅拌均

匀后趁热过滤，在滤液中再加入3.5mL浓盐酸，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，快速抽滤，用

___________洗涤沉淀3次，干燥，得到橙黄色晶体1.35g。

回答下列问题：

（1）步骤I中使用的部分仪器如图甲，仪器a的名称是

（2）步骤I中溶液冷却至10℃的目的是：。

（）请写出制备CoNHCl的化学方程式：。

3363

（4）步骤Ⅲ中，快速抽滤后，沉淀应用冲洗。

（5）步骤Ⅲ中第二次加入浓盐酸的目的是。

8．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，

以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：

①配制饱和食盐水；

②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3，溶解，静置，析

出NaHCO3晶体；

③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。

回答下列问题：

（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。

（2）步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是。

（3）在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱，优点是。

（建议用时：15分钟）

9．三氯乙醛(CCl3CHO)在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用

下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。

已知：①CCl3CHO易溶于水和乙醇，易被HClO氧化生成CCl3COOH。

②

物质CCl3CHOCCl3COOHCH3CH2Cl

沸点/℃97.819812.3

回答下列问题：

（1）装置A中仪器a的名称为；装置E中球形干燥管的作用为。

（2）实验装置从左到右的连接顺序为(填大写字母，装置可重复使用)。

（3）控制温度80~90℃，装置A的加热方式为(填序号)，仪器a内生成CCl3CHO的化学方程式

为。

①油浴②热水浴③沙浴

、

（4）反应结束后，测得产物CCl3CHO中混有CCl3COOHCH3CH2Cl杂质，生成杂质CH3CH2Cl反应的化

学方程式为，从产物中提纯CCl3CHO的方法是。

10．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备

Na2S2O62H2O的方案：

（1）采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了；

（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是；

（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是；

2+

（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn已沉淀完全的操作是；

（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。

A．蒸发皿中出现少量晶体

B．使用漏斗趁热过滤

C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干

D．用玻璃棒不断搅拌

E．等待蒸发皿冷却

．（全国甲卷）俗称过氧化脲是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，

112024·CONH22H2O2()

反应方程式如下：

CONH22+H2O2=CONH22H2O2

(一)过氧化脲的合成

-3

烧杯中分别加入25mL30%H2O2ρ=1.11gcm、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30C下反应40min，

冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

(二)过氧化脲性质检测

I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。

Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25．00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定

至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

（1）过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。

（2）过氧化脲的产率为。

（3）性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。

12．安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面

都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下：

【查阅资料】

a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。

b.使用维生素B1作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素B1的噻唑环开环失效。

c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化

的现象。

d.相关理化数据：

性质物质相对分子质量密度/gcm3溶解性

苯甲醛1061.06难溶于水，易溶于乙醇

安息香2121.31难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)

二苯乙二酮2101.52难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)

碳酸氢钠842.20(饱和溶液)溶于水，不溶于乙醇

【实验方案】

二苯乙二酮的制备：

①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和NaHCO3溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的

苯甲醛。

②向50mL烧瓶中加入0.90g维生素B1和1.75mL水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5mL95%

乙醇和5.0mL纯化的苯甲醛。

③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步

升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.1g。

④在100mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的FeCl3、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中

进行微波辐射，反应完毕后加入40mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品4.2g