地表水优先监测新污染物清单及推分析方法、新污染物样品保存要求、采样原始记录单

（规范性）

地表水优先监测新污染物清单及推荐分析方法按表A.1的要求执行。地表水优先监测新污染物清单及推荐分析方法新污染物类别必选项目（核心管控物质）可选项目（区域特征污染物）推荐分析方法全氟和多氟烷基物质（PFAS）全氟辛烷磺酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）、全氟己烷磺酸（PFHxS）全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟丁烷磺酸（PFBS）HJ1333-2023、DB32/T4004-2021抗生素类磺胺嘧啶、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素环丙沙星、红霉素、阿奇霉素、阿莫西林HJ1398-2024、HJ1399-2024、《新污染物环境监测作业指导书（2023年版修订）（试行）》内分泌干扰物邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、双酚A、壬基酚邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、辛基酚、雌二醇、炔雌醇HJ1242-2022、HJ1192-2021、《新污染物环境监测作业指导书（2023年版修订）（试行）》持久性有机污染物（POPs）多环芳烃（16种）、多氯联苯（7种）二噁英类、有机氯农药、多溴二苯醚HJ478-2009、HJ715-2014微塑料粒径＜5mm的塑料颗粒、纤维、碎片--新型农药草甘膦、敌草快新烟碱类、酰胺类除草剂GB23200.122-2026、GB23200.113-2026、HJ1191-2021其他重点管控六氯丁二烯、五氯苯酚短链氯化石蜡、药品和个人护理品HJ639-2012、HJ686-2014、HJ810-2016、HJ676-2013、HJ744-2015必选项目为每类中的核心物质，监测机构可根据区域实际需求从必选项目中选取不少于3类开展监测；可选项目根据产业特征补充。

（规范性）

地表水新污染物样品保存要求按表B.1的要求执行。新污染物监测项目的采样要求序号分析方法采样容器保存剂及用量保存期最少采样量（mL）采样注意事项1水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释液相色谱-三重四极杆质谱法HJ1333-2023聚丙烯或聚乙烯瓶/4℃以下冷藏保存14d10001、采集样品时应同时采集全程序空白样品，用采样瓶装满水带至采样现场，采样时将水转移至另一个采样瓶中，作为全程序空白样品，随实际样品一起保存并运输至实验室。2、玻璃容器可能吸附目标化合物，采样和分析过程中应避免使用玻璃材质器皿。2水质17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法DB32/T4004-2021聚丙烯瓶/4℃以下冷藏保存28d10003水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法HJ909-2017聚四氟乙烯内衬旋盖棕色细口玻璃瓶1L水加入80mg硫代硫酸钠4℃冷藏保存14d1000/4水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法HJ639-201240ml棕色玻璃瓶存在余氯，加入0.5ml盐酸；无余氯，25mg的抗坏血酸和0.5ml盐酸4℃以下冷藏保存14d40*2所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。样品应充满样品瓶5水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱法HJ686-20146水质挥发性有机物的测定顶空气相色谱质谱法HJ810-20167水质酚类化合物的测定液液萃取气相色谱法HJ676-2013盐酸，使pH＜24℃避光保存7d500采集样品时，不要用水样预洗采样瓶。样品应充满样品瓶8水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ744-2015棕色玻璃瓶硫酸，使pH≤24℃避光保存7d2509水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ699-2014棕色玻璃瓶盐酸，使pH＜24℃冷藏保存7天500/10水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法GB/T7492-1987棕色玻璃瓶盐酸，使pH＜24℃冷藏保存7天100011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ621-2011棕色玻璃瓶1L水加入1mL硫酸2℃-5℃保存7天1000样品应充满样品瓶12水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法HJ1192-20214℃以下避光保存7天2501、样品应充满采样瓶并加盖密封；2、每批次样品应至少采集1个全程序空白样品，将1份实验用水放入样品瓶中密封，并带到采样现场，与采样样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室。3、在样品采集、前处理及分析过程中不得使用塑料等含有目标化合物的器皿及耗材。13水质烷基酚化合物和双酚A的测定固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法《新污染物环境监测作业指导书（2023年版修订）（试行）》棕色玻璃瓶4℃以下避光密封保存7天50014水质烷基酚类化合物和双酚A的测定气相色谱-质谱法《新污染物环境监测作业指导书（2023年版修订）（试行）》盐酸，pH值1-24℃以下避光密封保存7天100015水中双酚A、壬基酚、雌二醇等22种化合物的测定在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法附录D40ml棕色玻璃瓶4℃以下避光保存7天4016水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法HJ1398-2024棕色玻璃瓶甲酸或氨水，pH值4-7抗坏血酸4℃以下避光密封保存7天1000样品应充满样品瓶17水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法HJ1399-2024甲酸，pH值2-44℃以下避光密封保存7天250018水质抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法《新污染物环境监测作业指导书（2023年版修订）（试行）》添加1%甲醇抗坏血酸4℃避光密封保存72h，冷冻条件下保存7天100019水中144种药品和个人护理用品的测定大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法附录C添加1.0mL甲醇冷冻保存7天20020海水中六溴环十二烷的测定高效液相色谱-串联质谱法HY/T261-2018棕色玻璃瓶//500/21水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法HJ715-2014棕色玻璃瓶/4℃避光保存7天1000样品应充满样品瓶22水质三丁基锡等4种有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法HJ1074-2019棕色玻璃瓶盐酸，使pH≤24℃以下保存24h2500/23水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法HJ1242-2022棕色玻璃瓶氢氧化钠或盐酸调节至中性4℃以下避光保存5天2501、同时采集全程序空白样品；2、采样瓶在采样现场使用萃取溶剂清洗后立即使用；3、采样全过程避免接触塑料制品。24水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ700-2014100采样前，用洗涤剂和水依次洗净采样瓶，置于硝酸浸泡24h，用实验用水彻底洗净。25水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法HJ776-2015聚乙烯瓶硝酸，使pH＜214天10026水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7475-87250采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，立即酸化27水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ694-2014聚乙烯瓶1L水中加入5mL浓盐酸14天250/28水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ597-2011聚乙烯瓶1L水中加入10mL浓盐酸，加入0.5g重铬酸钾，若橙色消失，适量补加重铬酸钾30天1000样品应充满样品瓶29水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ6012011玻璃瓶或聚乙烯瓶1L水中加入1mL浓硫酸24小时200采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧30水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87玻璃瓶氢氧化钠，使pH约为824小时250采集后尽快测定31水质六价铬的测定流动注射-二苯碳酰二肼光度法HJ908-2017玻璃瓶氢氧化钠，使pH至8-924小时250/32水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ478-2009棕色玻璃瓶1L水中加入80mg硫代硫酸钠4℃以下避光保存7天10001、样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的沾染或吸附。2、采样瓶要完全注满，不留气泡。33生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标（12.1乙醛气相色谱法）GB/T5750.10-2023玻璃瓶/尽快分析100/34水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010硫酸，使pH≤37天1000/35水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ716-2014棕色玻璃瓶1L水中加入80mg硫代硫酸钠4℃以下避光保存7天样品应充满样品瓶36水质苯系物的测定气相色谱法GB11890-89/4℃保存14天500/37水质苯系物的测定顶空/气相色谱法HJ10672019棕色玻璃瓶加入适量盐酸，并加入25mg抗坏血酸，使pH≤24℃以下避光保存14天40*2所有样均采集平行双样38水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法HJ1048-2019棕色玻璃瓶用甲酸或氨水调节pH78，每500ml加入40mg硫代硫酸钠4℃以下避光保存，其中邻苯二胺保存期3天，联苯胺和3,3-二氯联苯胺保存期5天，其余目标物保存期7天500样品应充满样品瓶39水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009玻璃瓶或聚乙烯瓶1L水中加入0.5g氢氧化钠4℃以下保存24小时500/40水质氰化物的测定流动注射-分光光度法HJ823-201741水质五氯酚的测定气相色谱法HJ591-2010棕色玻璃瓶1L水加入1mL硫酸和0.5g硫酸铜；若有余氯100mL水中加入80mg硫代硫酸钠7天1000/42附录E水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定液相色谱-三重四极杆质谱法1L具塞磨口棕色玻璃瓶如果样品pH不在5～9之间，用磷酸或氢氧化钠调节pH至5~9之间4℃以下避光保存5天1000/

（资料性）

地表水新污染物采样原始记录单地表水新