2026年药物分析期末题库及答案

2026年药物分析期末题库及答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.药物鉴别试验的主要目的是（）A.确定药物的纯度B.验证药物的真伪C.测定药物的含量D.检查杂质的种类答案：B2.重金属检查法（第二法）中，需将供试品炽灼破坏的主要原因是（）A.去除挥发性杂质B.使重金属转化为可溶形式C.提高显色灵敏度D.消除有机物干扰答案：D3.高效液相色谱法（HPLC）中，衡量色谱柱分离效能的参数是（）A.理论板数（n）B.分离度（R）C.拖尾因子（T）D.保留时间（tR）答案：B4.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，若吸光度（A）超出0.2-0.8范围，正确的处理方法是（）A.增大狭缝宽度B.调整样品浓度C.更换光源D.延长测定时间答案：B5.中国药典规定的“恒重”是指两次称量的质量差不超过（）A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.5mg答案：C6.阿司匹林中游离水杨酸的检查采用HPLC法，其原理是利用（）A.水杨酸与阿司匹林的酸碱性差异B.水杨酸与阿司匹林的紫外吸收差异C.水杨酸与阿司匹林的极性差异D.水杨酸与阿司匹林的分子量差异答案：C7.抗生素效价测定中，管碟法属于（）A.化学测定法B.生物学测定法C.仪器分析法D.酶分析法答案：B8.红外光谱法（IR）用于药物鉴别时，主要依据的是（）A.特征吸收峰的位置与强度B.吸收峰的数量C.吸收光谱的整体形状D.最大吸收波长（λmax）答案：A9.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查，基于其在（）处有紫外吸收A.240nmB.284nmC.310nmD.360nm答案：B10.用非水溶液滴定法测定弱碱性药物时，常用的溶剂是（）A.冰醋酸B.乙醇C.水D.乙醚答案：A11.气相色谱法（GC）中，常用的检测器为（）A.紫外检测器（UV）B.荧光检测器（FLD）C.氢火焰离子化检测器（FID）D.蒸发光散射检测器（ELSD）答案：C12.维生素C含量测定采用碘量法，滴定前加入稀醋酸的目的是（）A.加速反应B.防止维生素C氧化C.调节溶液pHD.增强碘的氧化性答案：B13.中药制剂含量测定中，若被测成分无紫外吸收，优先选择的检测器是（）A.二极管阵列检测器（DAD）B.示差折光检测器（RID）C.电化学检测器（ECD）D.质谱检测器（MS）答案：B14.残留溶剂检查中，“第一类溶剂”指（）A.低毒溶剂，限制使用B.无致癌性但有一定毒性的溶剂C.应避免使用的高毒性溶剂D.可忽略毒性的溶剂答案：C15.用银量法测定巴比妥类药物含量时，指示终点的方法是（）A.铬酸钾指示剂法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位滴定法答案：D二、填空题（每空1分，共20分）1.药物分析的基本任务包括药物的质量（）、（）与（）。答案：评价、监督、研究2.杂质按来源可分为（）杂质和（）杂质；按性质可分为（）杂质和（）杂质。答案：工艺、贮藏；一般、特殊3.紫外-可见分光光度法的定量依据是（）定律，其数学表达式为（）。答案：朗伯-比尔；A=εcl4.高效液相色谱仪的核心部件包括（）、（）、（）和（）。答案：高压输液泵、色谱柱、检测器、进样器5.抗生素的效价单位通常用（）表示，1单位（U）相当于（）的纯抗生素活性。答案：单位（U）；一定重量6.重金属检查法（第一法）使用的显色剂是（），反应条件为（）。答案：硫代乙酰胺；pH3.5的醋酸盐缓冲液三、简答题（每题6分，共30分）1.简述药物鉴别试验的常用方法及特点。答案：药物鉴别试验常用方法包括化学鉴别法（如显色反应、沉淀反应）、光谱鉴别法（如IR、UV）、色谱鉴别法（如HPLC、TLC）及生物学鉴别法。化学法操作简便但专属性较低；光谱法（尤其是IR）专属性强，可反映分子整体结构；色谱法可同时分离杂质，适用于复方制剂；生物学法用于抗生素等需活性验证的药物。2.简述高效液相色谱法系统适用性试验的主要内容及要求。答案：系统适用性试验包括：①理论板数（n≥规定值），反映柱效；②分离度（R≥1.5），确保相邻峰完全分离；③拖尾因子（T=0.95-1.05），衡量峰对称性；④重复性（RSD≤2.0%），考察进样精密度。这些参数需满足药典或试验要求，以保证色谱系统的可靠性。3.比较酸碱滴定法与非水溶液滴定法的适用范围及关键区别。答案：酸碱滴定法适用于水溶液中pKa在3-10范围内的酸碱药物（如阿司匹林）；非水溶液滴定法用于在水中难溶或酸碱性太弱（pKa<3或pKa>10）的药物（如生物碱）。关键区别在于溶剂选择（水vs非水溶剂如冰醋酸、二甲基甲酰胺），非水溶剂可增强药物的酸碱性，扩大滴定范围。4.简述维生素E含量测定的常用方法及原理。答案：常用气相色谱法（GC）。原理：维生素E具有挥发性，可通过GC分离，以正三十二烷为内标，利用氢火焰离子化检测器（FID）检测。内标法计算含量，通过比较样品与内标的峰面积比，结合校正因子，求得维生素E的浓度。5.中药指纹图谱的主要作用及技术要求有哪些？答案：主要作用：全面控制中药质量，反映中药成分的整体特征，确保批间一致性。技术要求：①指纹峰数目应占总峰面积的80%以上；②共有峰比例≥50%（复方）或≥90%（单味药）；③RSD（保留时间）≤2.0%，峰面积≤5.0%（相似度≥0.9）；④需进行专属性、重现性、稳定性验证。四、计算题（每题8分，共16分）1.用高效液相色谱法测定某片剂中对乙酰氨基酚的含量。已知：对照品溶液浓度为0.1mg/mL，进样20μL，峰面积为1200；样品溶液由20片（总质量1.500g）研细后精密称取0.1000g，定容至100mL，过滤后进样20μL，峰面积为1150。该片剂的标示量为0.3g/片，计算样品的标示量百分含量。答案：①对照品浓度（C对）=0.1mg/mL=0.1×10⁻³g/mL②样品溶液浓度（C样）=（峰面积样/峰面积对）×C对=（1150/1200）×0.1=0.09583mg/mL③样品中对乙酰氨基酚的总量=C样×稀释体积=0.09583mg/mL×100mL=9.583mg=0.009583g④平均片重=1.500g/20=0.075g/片⑤标示量百分含量=（0.009583g/0.1000g）×平均片重×100%/标示量=（0.009583/0.1000）×0.075×100%/0.3=（0.09583×0.075×100）/0.3=（0.7187）/0.3≈96.36%2.用碘量法测定维生素C注射液的含量。精密量取注射液2mL（标示量0.1g/mL），加水10mL与稀醋酸10mL，用0.05mol/L碘滴定液滴定至终点，消耗碘滴定液18.50mL。已知：碘滴定液的实际浓度为0.05020mol/L，维生素C的分子量为176.13，滴定度（T）=0.05×176.13/2=4.403mg/mL。计算样品的标示量百分含量。答案：①实际消耗碘的物质的量=0.05020mol/L×0.01850L=0.0009287mol②维生素C的物质的量=0.0009287mol（1:1反应）③维生素C的质量=0.0009287mol×176.13g/mol=0.1636g④样品中维生素C的浓度=0.1636g/2mL=0.0818g/mL⑤标示量百分含量=（0.0818/0.1）×100%=81.8%五、综合分析题（14分）某实验室收到一批盐酸普鲁卡因原料药，需按《中国药典》进行质量检验。请设计完整的检验方案，包括鉴别、检查（至少3项）及含量测定的方法、原理与关键操作步骤。答案：1.鉴别试验（1）重氮化-偶合反应：取样品约50mg，加稀盐酸1mL，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，应提供猩红色沉淀。原理：盐酸普鲁卡因含芳伯氨基，在酸性条件下与亚硝酸钠提供重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合显色。（2）红外光谱法：取样品与对照品依法测定红外光谱，应与对照图谱一致。原理：红外光谱的特征吸收峰（如芳胺的νN-H3400cm⁻¹、酯羰基的νC=O1715cm⁻¹）可反映分子结构。2.检查项目（1）溶液的澄清度：取样品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清。检查目的：控制不溶性杂质（如未反应的原料或副产物）。（2）有关物质（对氨基苯甲酸等）：采用HPLC法。色谱条件：C18柱，以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-甲醇（68:32）为流动相，检测波长279nm。取样品溶液（1mg/mL）与对照溶液（0.01mg/mL）进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。原理：利用对氨基苯甲酸与普鲁卡因的极性差异实现分离，控制合成过程中未反应的原料或水解产物。（3）干燥失重：取样品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。检查目的：控制水分及挥发性物质，避免影响含量准确性。3.含量测定（永停滴定法）方法：取样品约0.6g，精密称定，加水40mL与盐酸溶液（1→2）15mL，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂