2026《金版教程》高考复习方案化学创新版-第1讲 物质制备与定量实验

0第十一章

化学综合实验第1讲

物质制备与定量实验1.认识常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；知道控制实验条件的方法等。3.掌握解答物质制备及定量测定实验题的思维模型。考点一01课时作业06目录CONTENTS考点二02真题演练05微专题04考点三03考点一无机物的制备一、物质制备原则二、物质制备的思维流程1．气体制备流程2．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型NaHSO4＋HCl↑ZnSO4＋H2↑CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑NH3↑＋H2O2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑名师点拨氧化钙固体加入浓氨水中快速制取氨气的原理是反应放热使一水合氨快速分解产生氨气。3．气体净化装置(1)基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体

杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应的物质也可作为吸收剂。4．气固反应制目标产物(1)思维流程5.尾气处理装置的选择(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。6．涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先_____后_____，先_____后_____。(2)加入试剂时：先_____后_____。(3)实验开始时：先_______________，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去_____________________的气体，后除去____________的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止______或停止_______。(6)防氧化实验：往往是反应前先通气，反应后最后停止通气。下上左右固液检查装置气密性有毒、有刺激性气味无毒、无臭加热通气7．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分(如氧气、CO2、水蒸气)干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽___________________；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽________________。装置中的空气装置中的空气(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的_______________。②观察_______，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③用长玻璃管_____________，如图2，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生__________，将液体压入或倒流入另一反应容器。速度和用量气泡平衡气压压强差(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解；避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，___________等。③常考温度控制方式a．水浴加热：__________加热，反应温度在_________以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。加速溶解均匀100℃1．(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：（1）采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为______________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了___________________________________________________________。恒压滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温（2）步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是________________________________________________________________________________________________。（3）步骤Ⅲ滴加饱和Ba（OH）2溶液的目的是_________________________。（4）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是____________________________________________________________________________________。防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃除去过量的SO2(或H2SO3)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。A．蒸发皿中出现少量晶体B．使用漏斗趁热过滤C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干D．用玻璃棒不断搅拌E．等待蒸发皿冷却DAE2．(2025·八省联考(山西、陕西、宁夏、青海)适应性演练)纳米BaTiO3可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[Ti(OBu)4，Bu代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm的BaTiO3(反应装置如图，夹持等装置略)。Ba(OH)2·8H2O＋Ti(OBu)4===BaTiO3＋4BuOH＋7H2OⅠ.在三颈烧瓶中加入8.8mmolBa(OH)2·8H2O，20mL二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入8.0mmolTi(OBu)4和20mL氨水。Ⅱ.160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。Ⅲ.向Ⅱ所得溶胶中加入100mL蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得1.4gBaTiO3粉末。回答下列问题：(1)仪器a名称为____________，反应溶剂为_______________，加热方式为________。反应结束时，应先停止________(填“加热”或“通冷凝水”)。(2)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为_____________________________________________________________________。球形冷凝管二缩三乙二醇油浴加热用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路(3)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是________。(4)本实验的BaTiO3产率为________(保留两位有效数字)。(5)为了测定BaTiO3的晶体结构，通常使用的仪器是________________。过滤75%X­射线衍射仪反思归纳近年高考无机制备题中的新装置1．气压液装置[装置原理]利用压强差原理，通过增大容器内气体压强，首先排尽装置内空气，然后将液体通过导管压到另一容器中，使两种液体混合而发生反应，如图1所示。[装置优点]避免与空气中的成分反应，无需另外制备气体排空气，操作简单。[操作要领]关闭K2，打开K1和K3，启动B中反应，排尽装置中的空气；关闭K3，打开K2，B中气体压强增大，将B中液体压入C中。2．减压过滤(抽滤)装置[装置原理]通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境，使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。[装置优点]加快过滤，过滤更彻底。[操作要领]安装装置时，注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口，以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上，然后再抽滤一次。在停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞(或弹簧夹)，连通大气，使吸滤瓶内恢复常压状态，然后关闭抽气泵。3．安全漏斗[装置原理]安全漏斗的颈上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液体，部分液体残留在安全漏斗颈部，起液封作用，可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出，同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。[装置优点]安全漏斗下端不必插入液面下，操作简便。[适用范围]常温下，用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。考点二有机物的制备分析制备流程常用实验装置一、有机物制备的解题模板关键点①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)。②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等。③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置。④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的二、有机物制备的注意要点1．依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的球形冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。2．液态有机物的分离、提纯在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤如下：1．(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓H2SO4的优点是________________________(答出一条即可)。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可____________________________________________________。(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填标号)。A．无需分离B．增大该反应平衡常数C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程催化剂无有毒气体二氧化硫产生吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率AD(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。分液漏斗73.5%90解析：(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，D正确。2．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：实验装置如图所示，将100mmol2，5­己二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100mmol4­甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取2，5­己二酮应使用的仪器为____________(填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________________。(3)“搅拌”的作用是__________________________________。(4)“加热”方式为____________。(5)使用的“脱色剂”是________。(6)“趁热过滤”的目的是____________________________；用________________洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。量筒铁架台球形冷凝管使固液充分接触，加快反应速率水浴加热活性炭防止产品结晶损失，提高产率50%的乙醇溶液重结晶思维建模

有机制备实验题的思维流程反思归纳

近年高考有机制备题中的新装置1．索氏提取装置[装置原理]集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内，烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与固体接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理)，从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶，残渣留在滤纸套筒1内。[装置优点]①使用萃取剂量较少；②循环萃取，萃取效率高。[适用范围]用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例1：用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内，酒精装于烧瓶内，连接好装置，加热烧瓶，乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时，经冷凝，液态乙醇滴入滤纸套筒内，咖啡因溶于乙醇，当萃取液液面达到虹吸管顶端时，萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取，提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内，萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。实例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内，青蒿末放入滤纸套筒内，加热乙醚，乙醚蒸气遇冷液化并滴入滤纸套筒内，乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，经虹吸管返回到烧瓶内，循环多次，达到萃取青蒿素的目的。2．升华提取装置[装置原理]将固体混合物盛在蒸发皿中，加热，易升华固体受热变成气体，气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝华成固体，固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上，难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出造成损失。[适用范围]分离易升华的固体和难升华的固体。实例：咖啡因是一种生物碱，100℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中，加热，咖啡因升华，咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结，达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。考点三定量分析与测定1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。重点强调B装置读数时要调整两侧液面相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。2．定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。(2)常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。例如：用Na2S2O3滴定法测水中的溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为：4．物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比回答下列问题：(1)称量InCl3·4H2O时，下列仪器中用到的有__________、______(填仪器名称)。(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是________(填标号)。a．蒸馏b．减压过滤c．蒸发(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中Cl－已洗净的方法是______________________________________________________________________；最后用乙醇洗涤，其目的是______________________________________________。托盘天平烧杯b取最后一次洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成除去沉淀表面的水分，防止CuIn5S8溶解造成产率降低(4)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为__________(填名称)，滴定终点的现象是____________________________________________________________________。(5)平行滴定三次，消耗bmol·L－1硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为VmL，则产品的纯度为________。(6)下列操作会导致实验结果偏高的是________(填标号)。a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数淀粉溶液滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原b2．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为ag的某赤铁矿试样中的铁含量。【配制溶液】①cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液。②SnCl2溶液：称取6gSnCl2·2H2O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。容量瓶、量筒Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋被氧化加快试样的溶解速度

(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。(5)若消耗cmol·L－1K2Cr2O7标准溶液VmL，则ag试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。(6)SnCl2­TiCl3­KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2­HgCl2­K2Cr2O7滴定法的优点是_______________________________________________。偏小没有生成有毒物质Hg，更安全，对环境更友好②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1mol·L－1KMnO4溶液，现象如下表：表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。溶液现象空白实验2mL0.3mol·L－1NaCl溶液＋0.5mL试剂X紫红色不褪去实验ⅰ2mL0.3mol·L－1NaCl溶液＋0.5mL0.1mol·L－1硫酸紫红色不褪去实验ⅱ2mL0.3mol·L－1NaCl溶液＋0.5mL6mol·L－1硫酸紫红色明显变浅H2O酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH思维建模定量实验的解题流程

微专题有关沉淀的洗涤操作与规范解答1．洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2．常用洗涤剂(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液：减少沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次3．硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。请回答下列问题：(1)实验步骤①的目的是____________。(2)写出实验步骤②中的化学方程式：______________________________。(3)补全实验步骤③的操作名称：__________。(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是____________________________________________。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是__________________________________________________。去除油污趁热过滤洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化真题演练球形冷凝管溶液由紫红色恰好变为无色(或溶液褪为无色)

(2)下列做法不正确的是________。A．步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前除水B．步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证__________________________________________________________________________________________________________________________________________。BC取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有解析：(2)AlI3吸湿性极强，因此在步骤Ⅰ中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；使用易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤Ⅰ中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确；AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要在有保护气(如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等)的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确。2．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。已知：①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；③乙醚在高浓度盐酸中生成的

与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。回答下列问题：(1)仪器a中的试剂是________________________(填名称)，其作用是______________________。(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是_______________________________________________________。碱石灰(或NaOH固体等)吸收挥发出来的氯化氢防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有_________________(填名称)。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。(5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是____________________________________________。(6)结晶水测定：称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算n＝______(用含ω、M的代数式表示)，若样品未充分干燥，会导致n的值_____(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。分液漏斗、烧杯NaCl不能乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险偏大3．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′­三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。回答下列问题：(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2＋的杂化方式________(填“是”或“不是”)sp3。(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是________________。(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是__________。(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是________。不是提供碱性环境剧烈搅拌NaNO3

(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：ⅰ.准确称取mg的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；ⅲ.以PAN为指示剂，用cmol·L－1EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有________(填标号)。②Ni的质量百分含量为________%。(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________。具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，附有比色卡。水温可通过所示颜色与比色卡对比大致判断，从而确定是否适合饮用bcd

课时作业[建议用时：40分钟]1．(2025·河北保定高三摸底统考)某化学实验小组欲在实验室模拟侯氏制碱法制取NaHCO3(装置如图所示)。回答下列问题：(1)仪器b的作用是__________，试剂B为__________________。(2)欲保证通NH3时不发生气体泄漏，装置组装好之后必须检查气密性，具体方法为：将d导管伸入水中，____________________________________，若导管末端有气泡产生，且冷却后有一小段液柱沿导管回流并保持稳定，证明气密性良好。防止倒吸饱和NaHCO3溶液打开K2、K3，关闭K1、K4，微热烧瓶

(3)为保证得到NaHCO3沉淀，除M试剂应为饱和溶液以外，还应先通过量的______，③中发生反应的化学方程式为__________________________________________。(4)实验结束时若仍有大量气泡产生，停止通气的方法为_____________。拆除装置后，将③中混合物过滤、洗涤、干燥即可得产品，如何证明是否洗涤干净____________________________________________________________________________________________________。(5)这套装置的不足之处为__________________________。NH3NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl关闭K1、K4取最后一次洗涤的滤液，加入少量稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净缺少氨气尾气处理装置2．(2025·湖南省株洲市高三质量检测)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂，还是制感光纸的原料。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并开展相关检测实验。已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(Mr＝491)为翠绿色晶体，难溶于乙醇；0℃时在水中溶解度为4.7g，100℃时溶解度为117.7g。Ⅰ.制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。步骤如图：

(1)①制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，步骤1装置中仪器a的名称为________，采用水浴加热的目的是______________________________________________。②步骤2的操作名称是___________，步骤3采用冰水冷却的目的是_____________________________________________________________。③过滤后需要用乙醇溶液洗涤，其优点是_____________________________________________________________。(2)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体具有光敏性，在强光下分解生成草酸亚铁(FeC2O4)且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为______________________________________________________。分液漏斗使反应物受热均匀，加快反应速率且便于控制温度蒸发浓缩降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率减少晶体的损失，提高产率；乙醇易挥发，有利于获得干燥产品Ⅱ.产品纯度的测定常温下，取2.0g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体溶于水配制成500mL溶液，用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液进行滴定来测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度，回答下列问题：(3)酸性高锰酸钾溶液应该装在右图________滴定管中(填“A”或“B”)。(4)用0.01mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定该溶液，滴定终点的判断依据是：____________________________________________________________。A当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色变为浅红色，且30s内不褪色(5)已知滴定25.00mL待测液消耗标准液实验数据如下表：则该三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的纯度为________(保留三位有效数字)。(6)配制0.01mol/L的高锰酸钾标准液定容时俯视刻度线，然后用该高锰酸钾溶液进行滴定，会导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不影响”)。77.7%偏小实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.1019.2021.8520.7530.0024.06防止KClO3在MnO2催化作用下受热分解B(2)“抽滤”时选择乙装置，相对甲，乙的主要优点是__________________________________________(任写一条)。(3)“歧化”时锰元素进入产品的百分率约为________%(保留三位有效数字)，用盐酸代替CO2的后果是____________________________________________________________________。(4)工业上，常用“电解”代替“歧化”，提高锰元素利用率，电解的总反应方程式为______________________________________________。过滤速率快，防止溶液中KMnO4结晶析出66.7锰酸钾与盐酸反应生成有毒的氯气造成环境污染，降低高锰酸钾的产率实验(二)测定产品纯度取mgKMnO4溶于水配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用cmol·L－1Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。(5)下列叙述正确的是________(填标号)。A．滴定终点时溶液由无色变为紫红色B．滴定时眼睛始终注视锥形瓶中溶液颜色变化C．若锥形瓶未干燥，测得结果会偏高D．本实验需要托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管等(6)该产品的纯度为________。BD4．(2024·广西卷)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：(NH2)2CSO2＋H2O===(NH2)2CO＋H2SO2。其制备与应用探究如下：Ⅰ.由硫脲[(NH2)2CS]制备TD按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。Ⅱ.