精讲册第十三章　化学实验基本方法

高考化学某省市专用第十三章化学实验基本方法目录第1节常见仪器的使用和实验基本操作

考点清单

即练即清第2节物质的检验和鉴别

考点清单

即练即清第3节物质的分离和提纯

考点清单

即练即清第1节常见仪器的使用和实验基本操作一、常见仪器的使用1.可加热的仪器仪器使用方法及注意事项

量筒①用于粗略量取一定体积的液体(精确度一般为0.

1mL)②无零刻度③不可加热,不可作反应容器,不能稀释溶液④量筒规格选取原则:“大而近”

容量瓶①只有一条刻度线②不可加热,不可作反应容器,不可作溶解物质的

容器③使用前需检漏2.计量仪器

①酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式

滴定管用于盛装碱性溶液②“0”刻度在上方,读数精确到0.01mL③使用前需检漏④装液前先用蒸馏水洗涤,再用待装液润洗

托盘天平①精确度为0.1g②称量前先调零③“左物右码”,或有腐蚀性的药品应置于

玻璃容器(如烧杯)内称量①水银球不能接触器壁②蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处③若实验操作中需控制反应,则水银球应插入

反应液中3.其他常用仪器仪器使用方法及注意事项

酒精灯①酒精量约为其容积的1/4~2/3②用外焰加热

球形干燥管

U形干燥管①用于气体的干燥、吸收或除杂②只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、

P2O5等)③球形干燥管的气体流向为“大口进、小口出”胶头滴管①吸液后不能平放或倒置②滴液时不可接触器壁,应垂直悬空于容器正上方③用毕洗净,未洗净时不能一管多用[注意:实验室制取并观察Fe(OH)2时应将吸有

NaOH溶液的胶头滴管伸入FeSO4溶液的液面下]

广口瓶细口瓶①广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体

药品②见光的药品用棕色瓶③盛放强酸性、氧化性药品时要用玻璃塞,不能用

橡胶塞④盛放碱性药品时要用橡胶塞,不能用玻璃塞

集气瓶①可用于收集气体、短时间贮存气体或进行固体

的燃烧实验②在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应加水或

在瓶底铺细沙

分液漏斗①用于随时添加液体或萃取、分液(用梨形分液漏

斗)②使用前应检漏③分离液体时下层液体从下口流出,上层液体从上

口倒出

普通漏斗①可用于向小口径容器中加入液体试剂②用于过滤时,注意“一贴、二低、三靠”

长颈漏斗用于制备气体的发生装置时,下端管口需伸入液面

以下(液封)

恒压滴液漏斗①用于反应中随时添加液体,a管的作用是平衡气

压,使液体能够顺利流下②使用前应检漏③用于制取气体时上部玻璃塞不可取下

①直形冷凝管通常用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷

凝管通常用于冷凝回流②冷凝水应“下口进、上口出”注意特殊试剂的保存方法目的试剂保存方法防氧化①Na2SO3固体、Na2S溶液、KI溶液等用后立即盖好瓶塞②FeSO4溶液中加少量铁屑③钠、钾保存在煤油中,锂保存在石蜡中④白磷保存在水中防挥发液溴用带玻璃塞(不能用橡胶塞)的细口瓶存放,加水封防水解①FeCl3溶液中加少量稀盐酸②Na2S溶液中加少量NaOH溶液防腐蚀氢氟酸保存在塑料瓶中,不可用玻璃瓶二、化学实验基本操作1.药品的取用(1)取用原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。忌用手接触药品,忌把鼻孔凑到容

器口去闻药品气味,忌尝药品味道。取出的药品通常不能放回原瓶(钠、钾、白磷等除

外),以防污染,应放在指定容器内。(2)操作步骤取粉末状固体用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙(或纸槽)送管底,试管再竖起。取块状固

体用镊子,试管横放,将固体放在试管口,倾斜试管使固体缓慢下滑。取液体,瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,液体沿内壁流下。(3)药品的取用量如果没有说明用量,液体取1~2mL,固体铺满试管底部即可。2.物质的溶解、加热(1)溶解①固体:一般在烧杯或试管中溶解,振荡、搅拌、粉碎、升施均可加快溶解速

率。②液体:一般是将密度大的液体注入密度小的液体中并不断搅拌,如浓硫酸的稀释、浓

硫酸和浓硝酸的混合。③气体:溶解度不大的气体可直接通入水中溶解,水的气体注意防倒吸。(2)加热:加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均匀而破裂。对于某些超

过100℃的实验,使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应的,如实验室制硝

基苯。但接近且小于100℃时应选用油浴加热,如98℃时应选油浴,因接近水的沸点,水

浴不好控温。试纸的种类及用途①红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液酸碱性②pH试纸:定量测定溶液酸碱度③品红试纸:检验SO2等有漂白性的物质④碘化钾淀粉试纸:检验Cl2等有氧化性的物质⑤醋酸铅试纸:检验H2S气体或S2-试纸的使用方法①检测溶液:将试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上,观察试纸颜色变化②检测气体:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,观察试纸颜色变化注意事项①试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触②测溶液pH时,pH试纸不能润湿③不能用pH试纸测定有漂白性的溶液的pH,如氯水和次氯酸钠溶液3.试纸的使用4.仪器的洗涤方法玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流

下。(1)冲洗法:往容器里注入一定量水(不超过容积的

),振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁。(2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗涤剂,选择合适的毛刷反复转动,轻轻刷洗后用水

冲洗几次。(3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。污物清洗试剂MnO2热的浓盐酸CuO、Fe(OH)3稀盐酸银镜、铜稀硝酸碘、苯酚酒精硫CS2或热的NaOH溶液油脂NaOH溶液或热的Na2CO3溶液5.装置气密性的检查方法装置图操作与现象微热法

用手紧握试管,导管口处有气泡

冒出,松开手后导管内形成一段

稳定的水柱,证明装置的气密性

良好液差法

关闭止水夹,向长颈漏斗中加水

使长颈漏斗中的液面高于试管中

的液面,静置,若液面位置保持不

变,证明装置的气密性良好滴液法

向分液漏斗中注入适量水,关闭

止水夹,打开分液漏斗活塞,如果

滴入少量水后停止流下,证明装

置的气密性良好三、化学实验安全措施1.实验室“五防”措施目的措施防倒吸

防堵塞防污染常见尾气处理装置:

防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原金属氧化物前,要先验纯防暴沸蒸馏、实验室制取乙烯等实验中,需向反应器(烧瓶)中加入沸石或碎瓷片2.实验常见事故的处理常见事故处理方法酒精及有机物燃烧造成的小面积失火应迅速用湿布或沙土盖灭钠、磷等着火应用干燥沙土扑盖液溴、苯酚沾在皮肤上先用抹布拭去,然后用酒精擦洗酸液沾在皮肤上立即用大量水冲洗,再用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗碱液沾在皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上1%的硼酸溶液误食重金属盐应立即服用大量生鸡蛋清或牛奶,然后就医汞洒落在地面上先收集,然后撒上硫粉磷灼伤用一定浓度的CuSO4溶液冲洗伤处1.下列实验操作中选用仪器正确的是(

)即练即清C解析

量筒的精确度为0.1mL,取10.00mL盐酸可用酸式滴定管,A错误;瓷坩埚中含有SiO2,能

与NaOH反应,可用铁坩埚加热熔化NaOH固体,B错误;乙酸异戊酯和水是不相溶的两种

液体,可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物,C正确;不能用搅拌溶液,D错

误。2.实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是

(

)A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火A解析

眼睛溅进酸液,用大量水冲洗,不可用饱和碳酸钠溶液冲洗,A错误。第2节物质的检验和鉴别1.物质的检验和鉴别(1)检验:根据物质特有的性质及反应现象,检验是否存在该物质。(2)鉴别:根据物质特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。2.物质检验和鉴别的原则操作简便、现象明显、排除干扰。3.物质检验的方法(1)物质检验的方法①物理方法:常利用物质的物理性质和特征进行检验,如颜色、气味、状态、溶解性、

焰色试验等。②化学方法:利用物质发生化学反应时表现出的一些特殊现象,结合指示剂和反应条件

进行检验。(2)检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求①反应要有明显的现象,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、条件的选择。③检验物质时需排除干扰物的影响,如用Ba2+检验S

时应先排除S

、C

等的干扰。④当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶解,观察溶解后溶液的颜色,以及在溶解过

程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等。⑤在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少量进行实验。4.物质检验的步骤取少(固体需溶解)→加入试剂→观察现象→得出结论。可燃性气体H2火焰呈淡蓝色,罩在火焰上方的冷且干燥的烧杯内壁有水珠产生CO火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体可使澄清石灰水变浑浊CH4火焰呈淡蓝色,燃烧后产生的气体可使无水CuSO4变蓝,使澄清石灰水变浑浊乙烯火焰明亮,有黑烟;可使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色酸性气体CO2无色无味气体,通入澄清石灰水中,溶液变浑浊SO2①能使品红溶液褪色且加热后恢复红色②有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊HCl无色、有刺激性气味气体,通入硝酸银溶液中产生白色沉淀碱性气体NH3①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生白烟5.常见气体的检验还原性气体H2通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通过无水硫酸铜,无水硫酸铜变蓝CO通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊NO通氧气(或空气),气体由无色变为红棕色氧化性气体O2使带火星的木条复燃Cl2黄绿色气体,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝注意气体检验中干扰因素的排除检验混合气体成分时,干扰因素的排除方法一般是检验干扰性气体→除去干扰性气体

→确认干扰性气体已经除尽→检验其余气体。例如,检验CO2、SO2混合气体,可设计如

下检验步骤:品红溶液检验SO2→酸性高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否

除尽→澄清石灰水检验CO2。6.常见离子的检验

离子试剂现象沉淀法Cl-、Br-、I-AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、浅黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)S

稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀(先加稀盐酸排除干扰,再加BaCl2溶液)Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀K3[Fe)6](铁氰化钾)溶液蓝色沉淀Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀Al3+NaOH溶液逐滴加入NaOH成白色沉淀后溶解Cu2+NaOH溶液产生蓝色沉淀,加热则沉淀变黑氨水先产生蓝色沉淀,氨水过量后,沉淀消失,形成深蓝色溶液气体法N

浓NaOH溶液加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体C

稀盐酸和澄清石灰水产生无色无味气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊(HC

有干扰)S

稀硫酸和品红溶液产生有刺激性气味的无色气体,该气体能使品红溶液褪色(HS

有干扰)显色法Br-(I-)氯水(少量)、CCl4出现分层,下层为橙红色(紫红色)Fe2+K溶液和氯水滴加K溶液无现象,再滴加氯水变红色Fe3+K溶液溶液变红色苯酚溶液溶液显紫色Na+、K+稀盐酸(用铂丝或洁净的铁丝)火焰呈黄色、紫色(K+的焰色要透过蓝色钴玻璃观察)1.下图中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应产生的所有气体产物,

连接顺序正确的是

(

)

即练即清A.①④③⑤②B.①②③④⑤C.①③⑤②④D.①⑤④②③A解析

碳和浓硫酸在加热条件下反应生成CO2、SO2和H2O,先用无水CuSO4检验生成的H2O,然

后用品红溶液检验SO2,再通过酸性KMnO4溶液吸收SO2,最后用澄清石灰水检验CO2,故

连接顺序为①④③⑤②,A项正确。选项实验结论A溶液X的焰色呈黄色溶液X中一定有Na+,一定没有K+B取少量溶液Y于试管中,滴加H2O2溶液后,再滴加K溶液,溶液变为红色溶液Y中一定有Fe2+,一定没有Fe3+C取少量溶液Z,向其中加入少量盐酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀产生、无气体生成溶液Z中一定有S

,一定没有C

D取少量溶液W,加入少量淀粉,无明显现象,向其中加入新制氯水,溶液变蓝溶液W中一定有I-,一定没有Fe3+2.下列由离子检验有关的实验得出的结论正确的是

(

)D解析

观察钾的焰色时,要透过蓝色钴玻璃,以滤去黄色的光,故溶液X的焰色呈黄色不能判断

一定没有K+,A错误;检验Fe2+时应先滴加K溶液,后滴加H2O2溶液,B错误;若溶液中

含有Ag+,加入少量盐酸酸化的BaCl2溶液后,也会观察到该现象,C错误;加入新制氯水后,

含淀粉的溶液W变蓝,说明溶液W中含有I-,I-与Fe3+可发生氧化还原反应,不能大量共存,

故溶液W中一定没有Fe3+,D正确。第3节物质的分离和提纯1.物质分离和提纯的区别(1)分离:将混合物中的各组分分离开来,获得多种纯净物的过程。(2)提纯:将混合物中杂质除去得到目标物质的过程,又叫物质的净化或除杂。2.物质分离和提纯的基本原则(1)“四原则”:不增(尽量不增加新的杂质);不减(尽量不减少被提纯的物质);(被

提纯物质与杂质容);(被提纯物质转化后要)。(2)“四必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因过量会带入新的杂质);必须选最佳除杂途径;除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序。3.物质分离和提纯的方法(1)常用物理方法及装置方法装置说明过滤

①适用于不溶性固体与液体的分离②操作注意事项:“一贴、二低、三靠”;沉淀要洗涤蒸发

①蒸发结晶适用于溶解度随高变化不大的物质;冷却结晶适用于溶解度随高明显增大的物质②蒸发结晶时应注意:要不断搅拌;最后用余热蒸干;液体体积不超过蒸发皿容积的2/3③冷却结晶操作过程包括加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥萃取、分液

萃取剂的选择:①溶质在萃取剂中的溶解度大②溶剂与萃取剂互不相溶③溶质不与萃取剂反应分液操作注意事项:①先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡气压,便于液体顺利流下②下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出升华

分离含组分的混合物蒸馏

①分离互溶且沸点有一定差距的液体(一般相差30℃及以上)②的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处③蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片,防止暴沸④冷凝管水流方向为“下口进,上口出”洗气

①利用溶解性不同除去气体中的杂质气体(也可利用化学反应除

杂)②长管进气,短管出气渗析

分离胶体与溶液重结晶—①操作步骤:加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥②选择合适的溶剂:要求杂质在此溶剂中的溶解度很大或很小,便于除去;被提纯物质在此溶剂中的溶解度受影响较大,能够进行冷却结晶(2)常用化学方法方法说明沉淀法杂质转化为沉淀,如用CaCl2除去NaCl溶液中的Na2

CO3化气法杂质转化为气体,如用稀盐酸除去NaCl溶液中的

NaHCO3杂转纯法杂质转化为需要提纯的物质,如通入Cl2除去FeCl3

溶液中的FeCl2氧化还原法如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2热分解法加热使不稳定的物质分解除去,如除去Na2CO3中的

NaHCO3,除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3电解法如铜的电解精炼调pH法如通过调溶液pH将Fe