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文档简介
1、7820A型气相色谱仪操作步骤,测定百菌清含量配置溶液,1.将0.1000g的98%百菌清溶于80ml的丙酮溶液中,用丙酮定容到100ml的A容量瓶中。制成1000ppm溶液 2.从A容量瓶中吸取10ml溶液,用丙酮定容到100mlB容量瓶中。制成100ppm溶液 3.从B容量瓶中吸取10ml溶液,用丙酮定容到100mlC容量瓶中。制成10ppm溶液 4.从C容量瓶中分别吸取2ml,4ml,6ml,8ml,10ml溶液分别用正己烷定容到100ml容量瓶中分别制成0.2ppm,0.4ppm,0.6ppm,0.8ppm,1.0ppm溶液。,7820A型气相色谱仪,显示屏,自动进样器,检测器,仪器电
2、源开关,柱箱开关,键盘,打开载气钢瓶主阀(检查次级阀是否呈关闭状态)开机(电脑)1.打开载气钢瓶主阀(逆时针)(检查次级阀是否呈关闭状态)2.再打开次级阀(顺时针),主阀,压力表超过10MPa,在轻旋一点主阀。,次级阀,压力表显示1MPa,开机后打开工作站,双击进入“工作站”,单击右键选择”离线打开“,进入初始界面后,单击导航栏中“方法”中的“仪器设置”后出现如下界面,点击,进入仪器设置界面后,点击“自动进样器”进行参数设置,2.在“进样量”栏中设置为2ul,1.点击,图中依次为自动进样器中A、B洗液与废液位置,自动进样器,设置自动进样器中溶液清洗次数,如下图,打开仪器进行观察,轻轻触碰寻找一
3、个突出位置即为开关,向上提起打开后进行观察,如图,观察仪器进样口为后进样口,所以仪器选择为后进样口,前进样口,后进样口,前进样口,后进样口,点击“进样口”中“SSL-后”进行参数设置-选中“加热器”与“压力”后进行气化室温度设置,1.点击,2.气化室温度设置为250,选中,选中,点击“色谱柱”进行参数设置,1.点击,2.载气流速设置为1.5ml/min,与仪器中色谱柱名牌一致,点击“柱箱”进行参数设置-选中“柱箱温度为开”1.初始值横栏中(1)“数值”设为100 ,(2)“保持时间”设置为1min;2.阶升1横栏中(3)“速率”设置为35,(4)“数值”设置为250 ,(5)“保持时间”设置为
4、2min 如图,(1),(2),(4),(3),(5),点击,选中,注:最高柱箱温度不能超过325 ,如图,观察仪器检测器为前检测器,所以设置为前检测器,前部信号,前检测器,前检测器,点击“检测器”中“uECD-前”进行参数设置,1.点击,2.检测器温度设置为280 ,选中,选中,点击“信号”进行参数设置,选择前部信号,点击“信号”进行参数设置,点击设置“无”,点击“配置”下“色谱柱”进行设置一切参数设置默认,因为观察钢瓶中气体为“氮气”,所以点击“配置”下“模块”进行设置一切参数设置默认为“氮气”,点击“配置”下“自动进样器”进行设置“进样针规格”,设置为10L,保存此方法,点击菜单栏中“方
5、法”选择“另存为”,点击“方法”选择另存为,保存方法编写文件名后,点击保存,记住保存路径,打开7820A主机,开关,单击右键选择“打开”,进入界面后,点击菜单栏中“文件”选择“方法”点击“打开”后选择之前离线时存储的方法后,单击右键选择“将方法下载到GC”,单击右键后选择“将方法下载到GC”,查找方法文件存储位置点击菜单栏中“文件”中“序列”选择“序列向导”,点击“下一步”,查看“数据路径”记方法文件保存位置,测定样品选择“序列”中的“编辑”,按上图查看的方法保存位置设定方法来源,选择方法文件源,观察仪器显示屏显示“就绪状态”后可以测定样品,仪器“就绪状态”后单击“单次运行”,出现如下界面,进
6、行如下设定后点击“开始”,设定样品名称,运行方法,保存名称,运行后的界面如下-显示测定样品的基线,表示正在运行样品,在测定基线时可以单击鼠标右键进行轴设置时间等方便观察基线,如下图,基线完成,单击右键选择”离线打开“,数据处理-返回工作站进入界面,点击“文件”选择“数据”中”打开”,选择数据文件后选中保存样品数据的位置点击“打开”,打开文件显示页面如下,选择自定义单峰,点击“定义单峰”,出现如下界面后,单击自定义的峰,定义峰的名称,点击“完成”,点击峰/值,,设定拟合类型栏为“线性”定量栏设为“ 峰面积”,在级别1-X间设置标线浓度,如级别1-5中分别填写“1、2、3、4、5”点击“文件”选择
7、方法进行保存(上述数据处理的方法),设置标线浓度,点击“分析”选择“分析/单级校正”,(1)选中“校正” (2)校正级别设置为标线浓度(3)选中“清除全部校正”后(4)点击“开始”,(1),(2),(3),(4),如上所示选择数据文件后依次选中保存样品数据的位置点击“打开”,依次如上进行“分析”中“单击校正”(校正级别依次调整为标线浓度,不用选中“清除全部校正”)如下图,1选中,3点击,2,可以点击“检查校正”查看标准曲线,标线测定完成,点击查看显示标准曲线,选择数据文件后选中未知样品数据的位置点击“打开”后,测定未知样品点击菜单栏中“分析”中的分析,预览报告点击“报告”选择“预览”中“外标法”,预览报告显示页面,实验结束-进行降温 点击“进样口”,将对号勾掉,点击“柱箱”,将对号勾掉,点击“检测器”,将对号勾掉,单击右键选择“将方法下载到GC”进行降温,按7
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