MTT 802.2-1999 煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法

1、I CS 7 5 . 1 6 0 . 0 1 D 2 1 备 案号 : 2 6 8 1 - 1 9 9 9 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 8 0 2 . 1 一8 0 2 . 4 -1 9 9 9 煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫、 全硫、 硫酸盐硫、 硫化铁硫、 总碳量、 砷含量的测定方法 De t e r mi n a t i o n o f e f f e c t i v e s u l f u r , t o t a l s u l f u r ， s u l p h a t e s u l f u r , p y r i t i c s u l f

2、 u r , t o t a l c a r b o n， a r s e n i c o f p y r i t e a n d c o n c e n t r a t e d p y r i t e i n c o a l s e a m 1 9 9 9 一 0 3 一 2 4 发布1 9 9 9 一 0 8 一 0 1 实施 国家煤炭工业局 发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 8 0 2 . 2 -1 9 9 9 前言 本标

3、准代替Z B D 2 1 0 0 2 -1 9 9 0 ( 煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、 硫酸盐硫、 硫化铁硫的测定方法 ， 与 原标准相比主要作了以下修改: ( 1 ) 根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草和表达规则第1 部分: 标准编 写的基本规定 和G B 4 8 3 -1 9 M 煤质分析试验方法一般规定 修改了书 写格式、 符号和计量 单位; ( 2 ) 修改了Z B D 2 1 0 0 1 -1 9 9 。 中 不够准 确和不够恰当的表达内容 和方式; ( 3 ) 对硫酸盐硫测定方法的精密度进行了修改。 本标准由国家煤炭工业局行业管

4、理司提出。 本标准由 全国 煤炭标准化技术委员会归口 。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。 本标准主要起草人: 姜英、 崔凤海、 郭纲才。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人 民 共 和 国煤 炭 行 业 标 准 煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、 硫酸盐硫、 硫化铁硫的测定方法 MT / T 8 0 2 . 2 -1 9 9 9 D e t e r mi n a t i o n o

5、 f t o t a l s u l f u r , s u l p h a t e s u l f u r , p y r i t i c s u l f u r o f p y r i t e a n d c o n c e n t r a t e d p y r i t e i n c o a l s e a m 代替Z B D 2 1 0 0 2 -1 9 9 0 范围 本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、 硫酸盐硫、 硫化铁硫测定的方法提要、 试剂、 材料、 仪器 设备、 测定步骤、 结果表达及精密度。 本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、 硫酸盐硫、 硫化铁硫的测定。 2 全硫

6、的测定 2 . ， 方法提要 将试样与艾士卡试剂混合灼烧 ， 使试样中的硫转化为硫酸盐， 加热水溶解， 在一定的酸度下加人氯 化钡溶液， 使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀， 根据硫酸钡的质量. 计算试样中全硫的含量。 2 . 2 试剂和材料 2 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液 : ( 1 +1 ) 水溶液。 2 . 2 . 2 氯化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L , 2 . 2 . 3 艾士卡试剂: 用2 份质量的氧化镁( G B / T 9 8 5 7 ) 与1 份质量的无水碳酸钠( G B / T 6 3 9 ) 混匀，

7、 并 研磨至粒度小于 。2 mm后， 保存在密闭容器中。 2 . 2 . 4 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 1 0 g / L ， 加人几滴硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 贮于深色瓶中。 2 . 2 . 5 甲 基橙溶液: 2 g / L , 2 . 2 . 6 水: 蒸馏水或去离子水。 2 . 2 . 7 瓷柑祸: 容量3 0 m L和1 0 2 0 m L两种。 2 . 3 仪器设备 2 . 3 门马弗炉: 能升温到 9 0 0 C， 附测温和控温仪表 ， 通风良好。 2 . 3 . 2 万用电炉: 温度可调。 2 . 3 . 3 干燥箱: 能保持温度1 5

8、 0 士t o 0c 。 2 . 3 . 4 分析天平: 感量0 . 1 m g , 2 . 3 . 5 锥形瓶: 2 5 0 mL, 2 . 3 . 6 烧杯: 2 5 0 4 0 0 mL , 2 . 3 . 7 表面皿: 直径1 0 0 m m, 2 . 4 测定步骤 2 . 4 . 1 试样的准备: 称取粒度小于。 . 1 m m的 分析试样。 . 2 5 g ( 称准至。0 0 0 2 g ) 置于预先 盛有3 g ( 称准至0 . 1 g ) 艾氏 剂的3 0 m L瓷增锅中， 仔细混匀， 再覆盖 1 g ( 称准至0 . 1 g ) 艾氏 剂， 备用。 国家煤炭工业局 1 9 9

9、 9 一 0 3 一 2 4批准 1 9 9 9 一 0 8 一 0 1 实施 7 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 8 0 2 . 2 -1 9 9 9 2 . 4 . 2 操作方法: 2 . 4 . 2 . 1 将准备好的试样放人马弗炉中， 开启马弗炉， 使其在1 . 5 - 2 h 内逐渐升温到8 0 0 -8 5 0 C ， 并 保温 2h ( 稍开炉门) 。 2 . 4 - 2 . 2 将增涡从炉中取出 后放在石棉板上冷却至室

10、温。 用热水将增祸中的 熔融物浸出， 置于4 0 0 m L 烧杯中， 捣碎熔块， 煮沸数分钟， 取下。 2 . 4 - 2 . 3 用中速定性滤纸以倾泻法过滤， 用热水冲洗 3次， 然后将残渣移入滤纸中， 滤液用 4 0 0 m L烧 杯承接， 并用热水洗涤沉淀， 最少 1 0次。滤液总体积约为3 0 0 mL . 2 . 42 . 4 在滤液中加2 - 3 滴甲基橙指示剂， 用( 1 + 1 ) 盐酸中 和， 并过量2 m L ， 用水稀释至2 5 0 m L左 右， 加热煮沸赶尽二氧化碳。向 溶液中缓慢加入1 0 0 g / L 氯化钡溶液1 5 m L ， 充分搅拌放置过夜或在微 沸状

11、态下保温2 h 。 2 . 4 . 2 . 5 用中 速定 量滤纸过滤， 用热水洗涤沉淀至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。 2 . 4 . 2 . 6 将沉淀移入 已恒重的瓷增竭中， 再放入马弗炉 中先在低温下灰化， 然后将炉温升至 8 0 0 - 8 5 0 ,C ， 灼烧4 0 m i n ， 取出增涡， 稍冷后放入干燥器中， 冷却至室温， 称量。 2 . 4 . 2 . 7 每次更换试剂时， 应不加试样进行空白测定， 取两次平行测定的平均值作空白值。 2 . 5 结果计算 S ,.“ 一( m , - m 2 ) X 0 . 1 3 7 4 X 1 0 0. . . . . . .

12、 . . ( 1 ) 式中: S , . a 空气干燥状态下分析试样中 全硫含量， %; M l -硫酸钡质量， 9 ; M2 空白测定的硫酸钡质量， 9 ; 0 . 1 3 7 4 由硫酸钡换算成硫的因数; m 分析试样的质量， 9 。 计算结果取小数后 3 位， 修约到小数后 2 位报出。 2 . 6 精密度 同一试验室的重复性不得超过 。7 0 %. 硫酸盐 硫的测定 3 . 1 方法提要 用稀盐酸煮沸试样， 浸出其中可溶的硫酸盐， 在一定的酸度下加抓化钡溶液生成硫酸钡沉淀， 根据 硫酸钡质量计算试样中硫酸盐硫的含量。 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . 1 盐酸( GB / T 6

13、 2 2 ) 溶液: ( 1 +1 ) 水溶液。 3 . 2 . 2 氨水( GB / T 6 3 1 ) : ( 1 +1 ) 水溶液。 3 . 2 . 3 硫氛酸钾( G B / T 6 4 8 ) 溶液: 2 0 g / L . 3 . 2 . 4 过氧化氢( GB / T 6 6 8 4 ) : 含量 3 0 %. 3 . 2 . 5 氛化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L , 3 . 2 . 6 硝酸银溶液( G B / T 6 7 0 ) 溶液: 同本标准2 . 2 . 4 条。 3 . 2 . 7 水: 蒸馏水或去离子水。 3 . 3 仪器设备

14、同本标准 2 . 3 条。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 称取粒度小于。 . 1 m m分析试样。 . 5 g ( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) 放入2 5 0 m L 锥形瓶中， 加入( 1 +1 ) 盐 酸 5 0 mL， 摇匀， 在瓶口上放一小漏斗， 加热微沸 。 . 5 h , 8 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 8 0 2 . 2 -1 9 9 9 3 . 4 . 2 稍冷后用倾泻法以慢速定性滤纸过滤，

15、热水洗涤， 最后将试样全部转移至滤纸上， 用热水洗到无 铁离子为止( 加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验) 。如滤液呈黄色， 则需加入约。1 g 锌粉( G B / T 2 3 0 4 ) , 微微加热， 使黄色消失后再过滤， 用水洗到无氯离子为止。 将带残渣的 滤纸亚好放人原锥形瓶中， 供测定硫化铁硫用。 3 . 4 . 3 加2 -3 滴甲基橙指示剂于滤液中， 用( 1 十1 ) 氨水中和至微碱性( 溶液呈黄色) ， 加盐酸调节至微 酸性( 溶液呈红色) ， 再过量 2 mI ， 使溶液的体积保持在 2 5 0 mL左右。加热到微沸， 在不断搅拌下滴加 1 0 0 g / L抓化钡溶液 1

16、0 m L ， 放置过夜或在微沸状态下保温2 h , 3 . 4 . 4 用慢速定量滤纸过滤， 井用热水洗涤沉淀直到无氯离子与为止( 用硝酸银溶液检验) 。 3 . 4 . 5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的钳塌中， 放入马弗炉内， 在低温下灰化滤纸， 逐渐升温到 8 0 0 - - 8 5 0 ,C ， 在此温度下灼烧4 0 m i n ， 取出增祸， 稍冷后放入干燥器中， 冷却至室温后称量。 3 . 4 . 6 每次更换试剂时， 应不加试样进行空白测定， 取两次平行测定的 平均值作空白值。 I5 结果计算 S“ ( Ml一 M, )又 0 . 1 3 7 4 护 刀 只 1 0 0 。 二，

17、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) 式中: S , ,e d 空气干燥状态下， 分析试样中 硫酸盐硫的含量， %; m,硫酸钡质量， 9 ; m : 空白 测定的 硫酸钡质量， 9 ; 。1 3 7 4 由硫酸钡换算成硫的因数; m 分析试样的 质量， 9 。 计算结果取小数后 3 位， 修约到小数后 2 位报出。 3 . 6 精密度 同一试验室的重复性不得超过 0 . 0 9 %, 硫化铁 硫的测定 4 . 1 方法提要 将测定硫酸盐硫所得残渣用硝酸加热浸出， 煮沸， 使硫化铁中的铁离子氧化成三价铁离子， 用容量 法滴定铁， 然后计算试样

18、中硫化铁硫的含量。 4 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 溶液 : ( 1 +7 ) 水溶液。 4 . 2 . 2 氨水( G B / T 6 3 1): ( 1 +1 ) 水溶液。 4 - 2 . 3 硫磷混合酸: 取 1 5 0 mL硫酸( GB / T 6 2 5 ) 和 1 5 0 mL磷酸( G B / T 1 2 8 2 ) 小心混合， 然后在不断 搅拌下缓缓倒入7 0 0 m L 水中， 混匀 备用。 4 . 2 . 4 氯化亚锡溶液: 1 0 0 g / L 。 取l o g 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶于5 0

19、m L , ( 1 +1 ) 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 中， 加水稀释到 1 0 0 m L( 使用前配制并加 2粒锡粒) 。 4 . 2 . 5 氯化汞 饱和溶液: 取8 0 g 氯化汞( H G 3 -1 0 6 8 ) 溶解于1 0 0 0 m L水中。 4 . 2 . 6 重铬酸钾标准溶液 C ( 1 / 6 K , C r , O, ) =0 . 0 5 m o l / L 。准确称取预先在 1 3 0 干燥箱内干燥3 h的 优级纯重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 2 - 4 5 1 8 g 溶于水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶， 用 水稀释至刻度.

20、4 . 2 . 7 二苯胺磺酸钠指示剂: 2 g / L ,称取。 . 2 g 二苯 胺磺酸钠溶于1 0 0 m L水中， 贮于 深色瓶中。 4 . 2 . 8 水: 蒸 馏水或去离子水。 4 . 3 仪器设备 同本标准 2 . 3 条。 4 . 4 测定步骤 4 . 4 . 1 将测定硫酸盐硫过滤后的残渣与滤纸一起叠好后， 放在原锥形瓶中， 加入( 1 十7 ) 硝酸5 0 mL， 在 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 8 0 2 . 2 -1 9 9 9 瓶 口上放一小漏斗， 煮沸 3 0 mi n 。 冲洗漏斗， 用慢速定性滤纸过滤 ， 并用热水洗至无铁离子为止( 用硫氰 酸钾溶液检验) 。 4 - 4 - 2 煮沸并滴加氨水至出现铁的沉淀， 待沉淀完全时再多加2 mL ， 用快速定性滤纸过滤并用热水冲 洗 2 -3 次。捅破滤纸， 用从洗瓶的细嘴喷出的热水把沉淀洗到原烧杯中， 用1 0 m L , ( 1 十1 ) 盐酸冲洗滤 纸四周， 除去滤纸上痕量的 铁. 再用热水洗涤滤纸数次， 直到洗至无铁离子为止( 用硫 氰酸钾溶液检验) 。 4 . 4 . 3 盖上烧杯 ， 将溶