MTT 257-2000 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法

1、I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 0 z 2 3 爷案号: 8 0 9 1一 2 0 0 1 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 2 5 7 -2 0 0 0 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 De t e r mi n a t i o n o f f r e e c a r b o n d i o x d e i n c o a l mi n e wa t e r 2 0 0 0 一 1 2 一 0 8 发布2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国家煤炭工业局发 布 MT/ T 2 5 7 -2 0 0 0 前言 本标准按照G B / T 1

2、 . 1 -1 9 9 3 1 标准化工作导则 规定对MT 2 5 7 -1 9 9 1 标准的部分条目、 内容进行 适 当的补充 、 删减 ， 对原标 准进行 了重新 编写。 新标准与原标准比较， 主要是在编写规则和表述上有所变化， 修改后的标准在表述上与国际标准形 式相同， 标准编写统一， 提高了编写的质量， 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替 MT 2 5 7 -1 9 9 1 , 本标准由国家煤炭工业局规划发展司( 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司) 提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本 标 准 主 要 起 草 人 二医亘 园 、 周 祟 基 、

3、许 玲 、 李 玉 芳 。 本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。 本标准由国家煤炭工业局规划发展司( 国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司) 负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 煤矿水中游离二氧化碳的测定方法 MT / T 2 5 7 -2 0 0 0 De t e r m i n a t i o n o f f r e e c a r b o n d i o x d e i n c o a l mi n e wa t e r 代 替 M T 2 5 7 - 1 9 9 1 范 围 本标准规定了用碱滴定法测定煤矿水中的游离二氧化碳。 本标 准 适用 于煤 矿水 中游

4、 离二 氧化 碳的侧定 。在本标准 规定条 件下 ， 测 定 游离二 氧化碳 范 围为 0 . 1 - 5 0 mg / I。 本标准不适用于溶解性固体浓度大于 1 0 0 0 mg / I 一 或总硬度( 以C a C O , 计) 大于 5 0 0 mg / L以及含 除碳酸外的其他酸的水样中游离二氧化碳的测定。 2 方 法提要 水中游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠， 用 p H指示剂或 p H计确定反应终点( p H= 8 . 3 ) 根据消耗的氢氧化钠量， 求得水中游离二氧化碳含最。 3 试荆 3 . 1 水: 无二氧化碳水。无二氧化碳水制备如下: 将蒸馏水( 或去离子水) 煮沸

5、 1 5 mi n ， 盖上表面皿， 冷 却至室温后备用。 3 . 2 碳酸氢钠溶液: 1 g / L。称取 。 . 1 0 g碳酸氢钠( G B / T 6 4 0 ) , 溶于 1 0 0 mL水中， 用时现配。 3 . 3 碳酸钠标准溶液: c ( 1 / 2 Na , C O, ) =0 . 0 4 m o l / I . , 准确称取2 . 1 1 9 8 g已在1 5 0. 1 8 0 C 干燥 3 h的优 级纯无水碳酸钠( GB 1 2 5 5 ) , 溶于 1 0 0 M I _ 水中， 移至 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 3 . 4 盐酸标准溶液:

6、 c ( HC l ) =0 . 0 4 mot/l.取 3 . 4 ml , 盐酸( G B / T 6 2 2 ) ， 移人 1 0 0 0 ml磨口容量瓶中， 用水稀释至 刻度 ， 混匀 。 盐酸标准溶液的标定: 用移液管( 4 . 3 ) 准确吸取 2 0 ml碳酸钠标准溶液( 3 - 3 ) ， 移人2 5 0 mL锥形瓶 中， 用水稀释至约8 0 ml ， 加人 2 滴甲基橙指示剂溶液( 3 . 6 ) ， 用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色即 为终点， 记下用量。标定 3份， 取其用量的算术平均值V, ( ML ) ， 并按( 1)式计算盐酸标准溶液浓度 。 1 ( 111 0

7、1 / I) 0 . 0 4 又 2 0 c , = 一一 V 万 . . 一 ( I ) 式中: 。 - 一盐酸标准溶液浓度， m0 1 / I ; U盐 酸标准溶液用量 , n il. 15 氢氧化钠标准溶液; , ( N a O H) =0 . 0 4 co o l / I 。 称取 1 . 6 g氢氧化钠( GB / T 6 2 9 ) 溶于1 0 0 ml ， 水中， 再称取 0 . 1 0 g氢氧化钡 B a ( O H) _, S H r 0 ( G B / T 6 3 0 ) 加人到上述溶液中， 溶解后， 用水稀释至 1 0 1 1 0 ml ， 混匀。贮于塑料瓶中。 氢氧化钠

8、标准溶液的标定: 用移液管准确吸取 2 0 n il 已标定的盐酸标准溶液( 3 . 4 ) . 移入 2 5 0 ml . 国家煤炭工业局 2 0 0 0 - 1 2 - 0 8批准2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 l MT / T 2 5 7 -2 0 0 0 锥形瓶中， 用水稀释至约 8 0 mL， 加人 5 滴酚酞指示剂溶液( 3 - 7 ) ， 用氢氧化钠标准溶液滴定至红色不褪 时即为终点， 记下用量。标定 3份， 取其用量的算术平均值 V z ( m L ) ， 并按( 2 ) 式计算氢氧化钠标准溶液 浓度 c 2 ( mo l / I) 。 c , X 2 0 勺= 一

9、 V 丁 - “ . . . (2 ) 式中: 盐酸标准溶液浓度， m o l / 1 . ; I ,氢氧化钠标准溶液浓度， m o l / I ; V _氢氧化钠标准溶液用量， mL , 3 . 6 甲基橙指示剂溶液: 称取 0 . 1 0g甲基橙( G B / T 3 0 8 9 ) 溶于1 0 0 m l水中。 3 . 7 酚酞指示剂溶液: 称取 0 . 5 0 g酚酞( G B / T 1 0 7 2 9 ) 溶于5 0 mL 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 和 5 0 mL水 的混合溶液 中 刁仪 器 p H计: 测量范围0 - 1 4 p H单位， 分度值。 .

10、O 1 p H单位， 分析天平: 感量 。1 mg 。 滴定管: 2 5 mL， 分度值 0 . 1 mL , 移液管: 2 0 m l , , 1 0 0 mL ， 准确度A级。 刻度吸管: 5 ml - ， 分度值 0 . 0 5 mL , 容量瓶 : 5 0 mI . , 1 0 0 0 mL， 准确度 A级 。 月.n矛八 月月q 月 月马月 闷月 测定步 骤 先测定水样的p H值， 然后尽快测定游离二氧化碳。 用移液管吸取 1 0 0 m l水样， 移人2 5 0 m L带磨 口塞的锥形瓶内。移液时应在接近瓶底处放出水样( 移液管尖端的出口应保持在液面下) 。加人 5 滴酚 酞指示剂

11、， 迅速用氢氧化钠标准溶液( 3 - 5 ) 滴定至呈微红色， 保持约 3 0 s 不褪色即为终点。记下用量矶 ( m l ) 。 可用1 0 0 m l碳酸氢钠溶液( 3 . 2 ) ， 加入5 滴酚狱指示剂溶液， 作为终点颜色对照标准. 滴定终点( p H=8 . 3 ) 也可用 p H计测量。带色、 浑浊水样的滴定终点必须使用 p H计测量。 6 分析结果的表述 水样中游离二 氧化 碳的含 量按( 3 ) 式计算 : ，。V,Kc , X 4 4 . 0 1_ _ 、 七口? =入 1 0 0 u. “ . ， . . . . . ， 二 “ . . t 6 ) V 成 式 中:C O 一一水样 中游离二氧 化碳的含量 , mg / l . ; V- 一 滴定水样消耗的氢氧化钠标准溶液体积, ml ; 。 氢氧化钠标准溶液的浓度， mo l / I ; 1 4 . 0