环境监测实验.ppt

1、环境监测实验,熊双莲、刘名茗,实验一 化学需氧量,一、实验目的 掌握重铬酸钾测定COD方法 测定南湖水中COD并进行评价 二、实验原理 强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾，求出水样的化学需氧量,三 操作步骤,20ml水样于锥形瓶,混匀,HgSO4 0.4g,消除Cl-干扰,0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL,混匀，接上回流装置,混匀，加热回流2h,沸石,冷却,加入80mL水于反应瓶中,取下锥形瓶,0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，蓝绿 红棕,四 计算 CODcr (O2,

2、mg/L)= (V0-V1) c81000 V 式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）; V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）； V水样的体积（ml）； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。,五 注意事项 1.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 2.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。,实验二 高锰酸盐指数,一、实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤 二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一

3、定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。,三、实验方法与步骤,100mL水样于锥形瓶,（1+3）H2SO4,混匀,0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0mL,沸水浴30min,0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0mL,褪色,0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴,终点微红色,四 计算,1.水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L）=(10+V1)K-10M81000 100 式中，V1滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）； K校正系数； M草酸钠溶液浓度（mol/L）； 8氧

4、（1/2 O）摩尔质量。,2.水样经稀释 高锰酸盐指数（O2,mg/L） =（10+V1）K-10-（10+V0）K-10 cM81000 V2 式中，V0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）； V2分取水样量（ml）; c稀释的水样中含稀释水的比值,五、实验注意事项 1.水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使pH调至2，以抑制微生物活动。 2.样品应尽快分析，必要时，应在0-5冷藏保存，并在48 h内测定。 3. 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。 4.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60

5、-80，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。,实验三 溶解氧的测定,一、实验目的 掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量 二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。,三、实验步骤,DO固定： 加酸溶解： 滴定：,1mlMnSO4,2ml碱性KI,静置10min,H2SO4,絮状沉淀,沉淀溶解,Na2S4O6标 液滴至淡黄色,蓝色褪去,1mL淀粉,五、实验注意事项 用碘量法测定水中溶解氧，水样采集到溶解氧瓶中。

6、采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。 2. 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷藏暗处，同时记录水温和大气压力。 3.如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调节至中性后测定。,实验四 五日生化需氧量（BOD5）,一、实验目的 掌握五日培养法测定BOD5 测定南湖水中BOD5含量、评价南湖水质 二、实验原理 201培养5 d，分别测定培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升(mg/L)表示。,四、实验步骤 1

7、不经稀释水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20的混合水样转移到两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。 其中一瓶立即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在201培养5d。五天后测定剩余的溶解氧。,2、需经稀释的水样的测定 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000 ml量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800 ml，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。 按不经稀

8、释水样测定相同的操作步骤，进行装瓶、测定当时溶解氧和培养5 d后的溶解氧。 另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5 d前后的溶解氧。,四、计算 1.不经稀释直接培养的水样 BOD5 (mg/L)=D1-D2 式中，D1水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）； D2水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。 2经稀释后培养的水样 BOD5 (mg/L)= (D1-D2)-(B1-B2)f1 f2 式中，B1稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）; B2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）； f1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例

9、； f2水样在培养液中所占比例。,五、实验注意事项 1水样的pH值若超过6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH接近于但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。 2水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氢等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。 3. 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。,实验五 废水中铬的测定,一、实验目的 1. 熟悉分光光度计的使用 2. 掌握六价铬和总铬的测定方法,六价铬的测定,一、实验原理 酸性介质，

10、六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，540nm比色。,二、实验步骤 1. 标准曲线绘制 依次吸取铬标准溶液（1.00g/ml） 0ml、0.50ml、 2.00ml、4.00ml、6.00ml及10.00ml，至50ml比色管中， 加水至标线，然后分别加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液， 混匀，放置10min，3cm比色皿，540 nm比色 。 2. 水样测定 吸取50.00 ml水样（若浓度太高，移入少许水样， 用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中（如果水 样混浊，过滤），然后加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液， 混匀，放置10min，于540 nm波长、3 cm比色皿，以

11、试剂空白作参比，测定吸光度。,三、注意事项 1. 六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在0.05-0.3 mol/L，以0.2 mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。 2. 温度和放置时间对显色有影响，温度15，1-15 min时颜色即稳定。 3. 水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。,总铬的测定,一、实验原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。,二、实验步骤 1. 取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。 2

12、. 取铬标准溶液(1.00g /ml) 0 ml、0.50 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。 3. 向水样和标准系列中加0.5 ml（11）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。,4. 冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。 5. 待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。 6. 加入2.5

13、 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样中总铬的含量。,三、计算 C总铬(mg/l)m总铬(g)/水样体积（ml） 四、注意事项 1. 还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。 2. 在步骤5中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。 五、思考题 在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液，为什么？,实验六 水中总磷的测定,一、实验目的 掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷 二、实验原理,三、实验步骤 （1）水样消解： 取25 ml样品

14、于具塞刻度管中。向试管中加4 ml 50 g/l过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为120时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 （2）样品测定： 向各份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液，30 s后加2 ml钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置15 min后，使用3 cm比色皿，在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。,（3）空白实验： 用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。 （

15、4）工作曲线的绘制： 取7支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml 2.0g/ml磷酸盐标准溶液。加水至25 ml。然后按步骤（1）和（2）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。 四、计算 C总磷（mg/ml）= m/V,五、注意事项： （1）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移 入具塞刻度管中。 （2）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消 解后用水稀释至标线，然后向试样中加入3 ml浊度-色 度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后 从试样的吸光度扣除空白试样的

16、吸光度。 （3）消除干扰： 砷大于2 mg/L，用硫代硫酸钠去除。 硫化物大于2 mg/L，通氮气去除。 铬大于50 mg/L，用亚硫酸钠去除。,六、思考题： 测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消解，为什么？,实验七 水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定,一、实验目的 掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮 掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量了解水体污染和自净状况,水中亚硝酸盐氮的测定,一、实验原理,二、实验步骤 （1）校准曲线的绘制 依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00g/ml） 0ml、1.00ml、3.00

17、ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。静置20 min， 1cm比色皿，于波长540 nm处，以水为参比，测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（g）对校正吸光度的校正曲线。,（2）水样的测定： 当水样pH11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。 水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入2 ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液。 分取经预处理的水样入50 ml比色管中（如含量高，则分取适量，用

18、水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。 （3）空白试验： 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。,三、 计算 亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V m由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相 应的亚硝酸盐氮含量（g）； V水样体积（ml）。 四、 注意事项 如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光

19、度，以进行色度校正。,水中硝酸盐氮的测定,一、实验原理 酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。,二、实验步骤 （1）标准曲线绘制 分别吸取硝酸钾标准液0.00、0.30、0.50、1.00、5.00和20.00 ml, 移入50 ml容量瓶中，加3 ml浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，1cm比色皿，410 nm，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线。 （2）样品测定 脱色： 100 ml水样中加入2 ml氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5-10 ml）。, 去除氯离

20、子： 用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶液指示剂，50g/l），当Cl-含量小于50mg/l时，加入硫酸银溶液，当Cl-含量大于50 mg/l时，加固体硫酸银，再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。 亚硝酸盐氮的转化： 如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L，则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样，加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。, 样品测定： A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如有必要用0

21、.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。 B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置10 min，再用水洗入25 ml比色管或容量瓶。 C. 显色：加3 ml浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。 D. 测定：按做标准曲线步骤测定吸光度。,三、计算 A. 亚硝酸盐氮小于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） = 测得硝酸盐氮量/水样体积 B. 亚硝酸盐氮大于0.2mg/l时 硝酸盐氮（N, mg/L） = 测得

22、（硝酸盐氮量- 亚硝酸盐氮量）/水样体积,四、注意事项 （1） 氯离子浓度在10 mg/L以上时，使测定结果偏低，应 用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时， 保留1 mg/L氯离子不反应。 （2） 因NO2-含量随放置时间而变化，如用酸保存水样， 需在测定前调pH7-8。 （3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。,五、思考题 1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？,实验八 大气中二氧化氮的测定,一、实验目的 掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。 二

23、、实验原理 二氧化氮经吸收，在水中形成亚硝酸盐，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，定量测定。,三、实验步骤 1.采样：将一个内装5 ml采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以0.3 L/min的流量采气至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温和气压。 2.标准曲线的绘制：7支10 ml比色管，按下表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15 min，用1 cm比色皿于540 nm下以水为参比测定吸光度。 3. 样品测定：采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度。,

24、四、实验注意事项 1吸收液必须无色，如呈微红色可能有亚硝酸根的污染。日光照射也能引起吸收液显色，所以吸收管在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。 2在采样过程中，如吸收液体积缩小较显著，应用水补充至原来体积（事先做好标线）。 3氧化管适于在相对湿度30%-70%时使用，当大于70%时，应勤换氧化管，小于30%时，则使用前，用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡1 h。 4在交通要道采样时，在将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距离马路边1.5 m处，高度1.5-3.5 m。,实验九 大气中总悬浮颗粒物（TSP）的测定,一、实验目的 1.掌握中流量总悬浮颗粒物采样器的使用 2.大气中总悬浮微

25、粒（TSP）的测定。 二、实验原理 使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬浮微粒（粒径0.1-100m）即被阻留在滤膜上，根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可计算总悬浮微粒的浓度。,三、实验方法与步骤 1采样：将选好的滤膜在平衡室内平衡24 h。从平衡室内取出滤膜，30s内称完，记下滤膜的质量（精确至0.1 mg）。在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上，并放上滤膜夹。拧紧螺丝，使不漏气，以7.2 m3/h的流量采集样品12 h。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。 2. 样品测定: 将采样后的滤膜放在平衡室

26、内平衡24 h，然后称量，称量要迅速，30s内称完。,四、计算 TSP (mg/m3)=(W-W0)1000/Vt 式中 W样品滤膜质量，g； W0空白滤膜质量，g； Vt换算为参比状态下的采样体积，m3,五、实验注意事项 1滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量。 2抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。 3称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。 4.采样高度应高地面3-5 m。,实验十 土壤中汞的测定,一、实验目的 1. 掌握测汞仪的使用 2. 掌握冷原子吸

27、收法测定土壤中汞 二、实验原理 汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。 将土壤样品消化，使有机汞转化为二价汞，用氯仿亚锡还原，再用一定流量的无汞气体将样品中的汞蒸气吹入测汞仪而测量之。,三、实验步骤 1 样品预处理：准确称取土壤（或底质）1-5 g置于150ml锥形瓶中，同时作空白试验。分别加入40 ml水，10 ml（1+1）硫酸溶液，20 ml 5%高锰酸钾溶液，充分摇匀。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加热1 h（消解温度约为75-85）。消解过程中，每隔5 min左右充分摇动锥形瓶一次，使消解液和土壤充分作用，如高锰酸钾紫色褪去，可补加5-

28、10 ml高锰酸钾溶液，在明显紫色情况下消解1 h。取下冷却，滴加20% 盐酸羟胺溶液，边滴边摇，至紫红色和棕色褪去。将消解液与残渣转移至100 ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶至少三次，每次洗涤液均并入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。,2 测定：准确吸取上述消解液的上层清液和空白溶液各25 ml（可视汞含量而定）于汞反应瓶中，加入2 ml 3% 氯化亚锡溶液，以下操作同标准曲线的步骤。记下电流表上最大峰值，将样品测得值减去空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。 3. 标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml汞标准使用液于汞反应瓶

29、中，以c(1/2 H2SO4)为1 mol/L的硫酸溶液稀释至25 ml，加入2 ml 30% 氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大峰值。以峰值为纵坐标，汞量（g）为横坐标，绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。,四、计算 汞（Hg, mg/kg）= MV总 VW 式中： M从标准曲线上查得汞的g数； V总试样定容体积（ml）; V测定所取试样溶液的体积 (ml)； M称样量 (g)。,五、实验注意事项 1玻璃对汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用10%硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。 2为避免由于玻璃对汞的吸附所带来的误差，在配制稀汞标准溶液时，应先在容量瓶中

30、加入部分5%硝酸0.05%重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。 3硫酸高锰酸钾消解法适用于烷基汞含量较低的样品。如有机质含量高，可先加入5 ml浓硝酸，于水浴上预消解1 h，然后再按所述步骤消解。或采用硝酸硫酸五氧化二钒消解法。 4用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，并注意充分摇动，避免试剂过量太多。,实验十一 土壤中砷的测定,一、实验目的 掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含量的方法 二、实验原理 用H2SO4-HNO3-HClO4氧化体系消解样品，将土壤中各种形态的砷转化为五价可溶态的砷。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气

31、态砷化氢（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510 nm处，测定吸收液的吸光度。,三、实验步骤,1样品处理：称取0.5-2 g样品（可根据样品含砷量而定，准确至0.1 mg）置于250 ml烧杯中，分别加7 ml硫酸、10 ml硝酸和2 ml高氯酸，置电热板上加热分解（若试液颜色变深，应及时补加硝酸），蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml。 2样品测定：于盛有试液的砷化氢发生器中，加4 ml碘化钾溶液，摇匀，再

32、加2 ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。,3取5.00 ml吸收液至吸收管中，插入导气管。 4加1 ml硫酸铜溶液和4 g无砷锌粒于砷化氢发生器中，并立即将导气管和砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭性。 5在室温下，维持反应1 h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0 ml。 6用1 cm比色皿，以吸收液为参比液，在510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的含砷量。同时做空白试验。 7校准曲线：分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00及25.00 ml砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶

33、中，并用蒸馏水稀释至50 ml。加入7 ml硫酸溶液，以下按步骤26进行。 将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（g）为横坐标，绘制标准曲线。,四、计算 土样中总砷的含量c(mg/kg)按下式计算： c= m/w 式中 m由校准曲线上查得的砷量，g； w土样质量，g。,五、实验注意事项 1三氧化二砷为剧毒药品（俗称砒霜），用时小心。 2砷化氢为剧毒气体，故在氯化亚锡加入溶液之前，必须检查管路是否连接好，以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。 3U形管中乙醇铅棉的填充必须松紧适当和均匀一致。 4反应时，若反应管中有泡沫产生，加入适量乙醇即可消除。,实验十二 蔬菜样品中锌的原子吸收

34、分光光度法测定,一、实验目的 1.掌握干灰化预处理植物样品的方法 2.掌握原子吸收分光光度计的使用方法。 二、实验原理 蔬菜样经干灰化处理，金属氧化物用稀硝酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。,三、实验步骤 1样品预处理：称取烘干后的蔬菜1 g于25 ml 瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马福炉内逐渐升温，在550灰化3 h。取出坩埚，加10 ml 1 mol/L硝酸，2滴3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，滤液进入25 ml容量瓶，加水稀释至刻度。 2仪器测定条件：略 3标准曲线：取50g/ml锌标准溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml分置于25 ml容量瓶，分别加入1 mol/L硝酸10 ml，加水稀释至刻度，此标准系列浓度为1、2、3、4、5g/ml。按仪器