HG-T2526-93 工业氯化亚锡

1、中华人民共和国化工行业标准 H G / T 2 5 2 6 一 9 3 工业氯化亚锡 代替H G 1 一1 0 5 2 - 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化亚锡的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡。 该产品主要用于制镜和电镀工业中， 也用作 还原剂， 媒染剂和漂白剂。 分子式: S n C h 2 H , O 相对分子质量: 2 2 5 . 6 5 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T

2、6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 0 . 1 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 GB / T 6 6 7 8 GB / T 6 6 8 2 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3 . 1 外观: 无色结晶。 3 . 2 工业氯化亚锡应符合下表要求: 项目 指标 优等品 一等品 氯化亚锡( 以S n C l , - 2 H , 4计) 含量妻 9 8 . 0 9 7 . 0 重金属( 以P b 计) 含量镇

3、0 . 0 5 0 . 1 0 硫酸盐( 以S O , 计) 含量( 0 . 0 5 0 . 1 0 砷( A s ) 含量镇0 . 0 0 5 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 - 0 9 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G/ T 2 5 2 6 一 9 3 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水 试验中所需标准溶液， 杂质标准溶液， 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 . G B / T 6 0 2 . G B / T 6 0 3 之规

4、定制备。 4 . 1 氮化亚锡含t的测定 4 . 1 . ， 方法提要 在酸性介质中， 二价锡与硫酸铁钱反应使三价铁还原为二价铁。 在硫 磷混合酸条件下， 以二苯胺磺 酸钠作指示剂， 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁， 从而计算出氯化亚锡含量 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 硫一 磷混合酸: 取1 5 0 m L硫酸( G B 6 2 5 ) 加入5 0 0 m L水中， 再加人1 5 0 m L磷酸( G B 1 2 8 2 ) , 稀 释 至1 0 0 0 m L ; 4 . 1 . 2 . 2 硫酸铁按( G B 1 2 7 9 ) 溶液: 1 0 0 g /

5、 L , 称取1 0 g 硫酸铁钱， 溶于2 5 m L盐酸( G B 6 2 2 ) 中， 加水稀 释至1 0 0 m L ; 4 . 1 . 2 . 3 重铬酸钾( G B 6 4 2 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 6 K 2 C r , O , ) 约0 . 1 m o l / L ; 4 . 1 . 2 . 4 二苯胺磺酸钠指示液: 5 g / L , 4 . 1 . 3 分析步骤 称取。4 g 试样， 精确至。0 0 0 2 g ， 迅速置于 盛有2 5 m L硫酸铁铰溶液的锥形瓶中 加热至沸 加入 5 0 m L水， 2 5 m L 硫一 磷混合酸， 加水至约2 0 0 m

6、L ， 加3 滴二苯胺磺酸钠指示液， 用重铬酸钾标准滴定溶 液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。 4 . 1 式中 同时做空白试验。 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化亚锡( 以S n C l x 2 H 2 0计) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算 X,一 ( V 止 - V o ) c 兰0 .卫2 8 X 1 1 . 2 8 ( V一V o j : 1 0 0 ， . . 。 。 . . . . . . ( 1 ) : 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 滴定试料所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; v 。 空白试验时， 所消耗的重铬

7、酸钾标准滴定溶液的体积， m L ; 0 . 1 1 2 8 与1 . 0 0 m L 重铬酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K 厂r z 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氯 化亚锡的质量; m 试料质量， 9 。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %. 4 . 2 重金属含f的测定 4 . 2， 方法提要 用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡， 用柠檬酸掩蔽干扰离子， 在碱性介质中， 硫化钠与重 金属离子生成有色硫化物。 与标准比色溶液目视比色。 4 . 2 . 2

8、试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ; 4 . 2 . 2 . 3 柠檬酸( G B / T 9 8 5 5 ) 溶液: 5 0 0 g / L ; 几 2 父 H G/ T 2 5 2 6 一 9 3 4 . 22 . 4 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶液: 1 0 0 g / t ; 4 . 2 . 2 . 5 硫化钠( H G 3 -9 0 5 ) 溶液: 5 0 g / L , 临用前配制; 4 . 2 . 2 . 6 铅标准溶液: 1 m l - 溶液含

9、0 . 0 l m g P b ， 临用前配制 用移液管移取l o m 工 _ 按G B / T 6 0 2 配制的铅标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀 4 . 2 . 3 分析步骤 称取1 . 0 0 士。 . 0 1 g 试样， 置于1 0 0 m L烧杯中。 加2 m L盐酸， 3 m L硝酸， 煮沸2 m i n ， 冷却 移入1 0 0 m工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取1 0 m l试验溶液， 置于5 0 m L比色管中， 加2 m L柠檬酸溶液。 用氢氧化钠溶液调节 p H值约为7 ( 用p H试纸检验) ， 并过量5 m

10、L ， 加1 m L硫化钠溶液， 用水稀释至刻度。 摇匀 放置1 0 m i n . 所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备: 用移液管移取5 m L ( 对优等品) 或1 0 m l ( 对一等品) 铅标准溶液， 置于5 0 m l - 比 色管中， 加水至1 0 m L ， 加入0 . 5 m L盐酸， 与试验溶液同时同样处理。 4 . 3 硫酸盐含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在酸性条件下， 用氯化钡沉淀硫酸根离子。 与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 1 ) ; 4

11、. 3 . 22 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 43 . 2 . 3 氯化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 3 - 2 . 4 硫酸盐标准溶液: I m L 含。 . 1 m g s 0 , 4 . 3 . 3 分析步骤 4 . 3 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取2 . 0 0 10 . 0 1 g 试样， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加入6 m L盐酸溶液， 溶解。 移入1 0 0 m L容量瓶中， 加 水稀释至刻度， 摇匀( 必要时干过滤) 。 制得试验溶液A。 用于硫酸盐和砷含量的测定。 4 . 1

12、3 . 2 测定 用移液管移取2 5 m L试验溶液A, 置于5 0 m L比色管中。 加入5 m L乙醇, 5 m L氯化钡溶液。 加水至 刻度， 摇匀， 放置2 0 m i n 。 所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备: 用移液管移取2 . 5 m L ( 对优等品) 或5 . 0 m L ( 对一等品) 硫酸盐标准溶液， 置 于5 0 m L比色管中， 加1 . 5 m L盐酸溶液， 加水至2 5 m L 。 与试验溶液同时同样处理 4 . 4 砷含t的测定 4 . 4 . 1 方法提要 在酸性溶液中， 用碘化钾和氯化亚锡将A s ( V ) 还原为A s ( m ) ，

13、加锌粒与酸作用， 产生新生态氢， 使 A s ( m ) 进一步还原为砷化氢。 砷化氢气体与澳化汞试纸作用时， 产生棕黄色斑点， 与标准色斑进行比 较。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 无砷锌( G B / T 2 3 0 4 ) ; 4 . 4 . 2 . 2 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ; 4 . 4 . 2 . 3 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 4 . 4 . 2 . 4 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶液: 4 0 0 g / L ; 4 . 42 . 5 砷标准溶液: 1 m L含。 . 0

14、0 1 m g A s , 临用前配制。 用移液管移取1 m L按G B 6 0 2 配制的砷标准溶液， 置于1 0 0 m 1容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀; 4 . 4 . 2 . 6 澳化汞( H G 1 3 9 8 ) 试纸; H G / T 2 5 2 6 一 9 3 4 . 4 - 2 . 7 4 . 4 . 3 乙酸铅( H G 3 一9 7 4 ) 棉花 仪器、 设备 一 般实验室用仪器、 设备及 4 . 4 . 3 . 1 定砷器。 见G B / T 6 1 0 . 1 第5 章 4 . 4 . 4 分析步骤 用移液管移取2 . 5 0 m L试验溶液A, 置于定砷器的广口瓶

15、中， 加水至约7 0 - L ， 加入1 2 m 1盐酸溶 液, 1 g 碘化钾， 0 . 2 m L氯化亚锡溶液， 摇匀 放置1 0 m i n 。 加入5 g 无砷锌， 立即将已 装好乙酸铅棉花和 澳化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上。 在2 5 3 0 下， 于暗处放置1 h o 嗅化汞试纸所呈颜色不得深于标 准色斑。 标准色斑的制备: 用移液管移取2 . 5 0 m1 _ 砷标准溶液， 与试验溶液同时同样外理 5 检验规则 51 工业抓化亚锡应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂 的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括:

16、 生产厂名、 产品名称、 等 级、 净重、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。 5 . 2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氯化亚锡进行验收 验收应在货到之日 起一个月内 进行 5 . 3 每批产品不超过1 0 t . 5 . 4 工业氯化亚锡的采样应按G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条规定确定采样单元数 采样时扒开表面约5 c m厚的 试样， 将采样器自 包装单元的中心垂直线插入至料层深度的3 / 4 处采样。 将所采样品在封闭的容器中混 匀后， 取出平均样不得少于5 0 0 9 。 将所采样品分装于两个清洁、 干燥、 带磨口塞的瓶中， 密封。

17、瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名 称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名。 一瓶供检验用， 另一瓶保存三个月备查。 55 检验结果如有一项指标不符合本标准的要求， 则应重新自 两倍量的包装单元中采样进行核验。 核 验结果即使有一项指标不符合本标准的要求， 则整批产品不能验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时， 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 5了 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 包装、 运精、 贮存 6 . 1 工业氯化亚锡的包装容器上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 商

18、标、 等级、 净 重、 批号 或生产日期及本标准编号。 6 . 2 工业氯化亚锡采用三种包装。 6 . 2 . 1 铁桶包装。 内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋， 规格尺寸: 3 6 0 m m X 4 5 0 m m或5 3 0 m m X 5 0 0 m m, 厚度为0 . 0 5 m m。 外包装采用铁桶， 规格尺寸: 0 2 8 0 mm X 3 2 0 m m或0 3 0 0 m m X4 8 0 m m, 厚度 为。 . 5 m m 。 每批包装材料的 性能和检验方法应符合有关规定。 工业氯化亚锡每桶净重2 5 或5 0 k g 6 . 2 . 2 木桶包装 内 包装采用两层聚乙 烯塑料薄膜袋， 规格尺寸: 4 5 0 m mX 5 0 0 m m, 厚度为 0 . 0 5 m m o 外包装采用木桶， 规格尺寸: 沪 3 0 0 m m X 4 0 0 m m。 每批包装材料的性能和检验方法应符合有关规定 工 业氯化亚锡每桶净重3 0 k g o