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文档简介
1、34氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法测钢铁中磷含量 全晓方,一、实验原理 二、试剂 三、实验步骤 四、结果表示 五、注意事项,原理:,在适当的酸度和钼酸铵浓度下,于高温下形成磷钼酸并用氟化钠-氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝,以此进行光度测定。,1.试剂 混合酸:每升中含硫酸50mL、硝酸8mL,其余为水。 过硫酸铵溶液:30% 硫酸溶液:1+1 亚硫酸铵溶液:10% 氟化钠:2.4% 钼酸铵-酒石酸钾溶液:每升中含钼酸铵、酒石酸钾钠各90克 氯化亚锡溶液:20%(甘油溶液可用半年) 氟化钠-氯化亚锡混合溶液:取氟化钠溶液100mL,加氯化亚锡溶液1mL,用前配制,2.操作步骤,称取生铁或铸铁试样0.5
2、g,加混合酸溶液85mL加热溶解,再加过硫酸铵4mL,煮沸约2min(此时应有二氧化锰析出),加亚硫酸钠溶液2mL,煮沸还原二氧化锰并分解过量的硫酸铵。冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(溶液可供测定其他元素)。 吸取试液10.00mL,用刻度吸量管加1mL硫酸溶液(1+1)、亚硫酸钠溶液1mL,煮沸,取下立即加钼酸铵-酒石酸钾钠5mL、氟化钠-氯化亚锡溶液20mL,放置36min,然后于水域中冷却至室温,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以水作参比,于660nm处测定吸光度。,3.注意事项,由于采用硫酸为主要溶液试样,因此即使有过硫酸铵存在,任有微量的磷
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