DB37T 4089-2020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法

1、ICS71.100.70Y 42DB37山东省地方标准DB 37/T 40892020化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱法Determination of ethylmercurithiosalicylic acid and diphenylmercury in cosmeticsLiquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry2020 - 08 - 20发布2020 - 09 - 20实施山东省市场监督管理局 发布DB37/T 40892020前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内

2、容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李林林、徐正、郗丹、刘金霞、邓宁、宋才湖、凡书杰、冯文君、孙逸文、陈月、许士明、周莉莉、邹惠玲、苏本玉、侯广月、王一村、陈小岑。5化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定液相色谱-原子荧光光谱法1 范围本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定方法液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。本方法检出限：硫柳汞和苯基

3、汞均为0.1 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后，经C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂反应将有机汞氧化成无机汞。在酸性介质中无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。按保留时

4、间定性，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙腈：色谱纯。4.1.2 乙酸铵。4.1.3 L-半胱氨酸。4.1.4 硼氢化钾。4.1.5 氢氧化钾。4.1.6 硝酸。4.1.7 盐酸。4.2 试剂配制4.2.1 流动相（5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1% L-半胱氨酸）：称取2.5 g乙酸铵、0.5 g L-半胱氨酸，加水溶解，加入25 mL乙腈，用水定容至500 mL。经0.45 m有机相微孔滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min。现配现用。4.2.2 盐酸溶液10%（v/v）：量取100 mL盐酸，溶

5、于水并稀释至1 000 mL。4.2.3 硝酸溶液20%（v/v）：量取200 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。4.2.4 硝酸溶液1%（v/v）：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。4.2.5 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。4.2.6 硼氢化钾溶液（2 g/L）：称取2 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现配现用。4.3 标准品4.3.1 硫柳汞（CAS号：54-64-8），纯度不低于99.0%。4.3.2 苯基汞（CAS号：62-38-4），纯度不低于99.0%。4.4 标准溶液配制

6、4.4.1 标准储备溶液（1.0 mg/mL）：精密称取硫柳汞（4.3.1）和苯基汞标准品（4.3.2）适量（精确至0.01 mg），分别置于10 mL容量瓶中，用乙腈定容，配成浓度为1.0 mg/mL的标准贮备溶液。0 4 密封保存，有效期3个月。4.4.2 硫柳汞和苯基汞混合标准使用液（10.00 mg/L）：分別准确吸取1.0 mL硫柳汞标准储备液（4.4.1）、1.0 mL苯基汞标准储备液（4.4.1）于100 ml容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现配现用。4.4.3 硫柳汞和苯基汞混合标准系列溶液：取6支10 mL容量瓶，分别准确加入10.00 mg/L（4.4.4.2）混合标准使用

7、液0.00 L、20.0 L、40.0 L、60.0 L、80.0 L、100.0 L，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 g/L、20.0 g/L、40.0 g/L、60.0 g/L、80.0 g/L、100.0 g/L。现配现用。4.5 材料4.5.1 有机相微孔滤膜：0.45 m。4.5.2 离心管：50 mL。5 仪器和设备5.1 液相色谱-原子荧光光谱联用仪（LC-AFS）：由液相色谱仪、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。5.2 分析天平：感量分别为1 mg和0.01 mg。5.3 超声波清洗器。5.4 涡旋混合器。5.5 离心机：转速不低于6 000 r/min。

8、注： 玻璃器皿使用前经硝酸（4.2.3）浸泡24 h后，清洗、晾干后备用。6 试验步骤6.1 提取称取试样1.0 g（精确至0.001 g），置于50 mL离心管中，准确加入20 mL乙腈，摇匀，超声提取10 min，6 000 r/min离心10 min。取上清液过0.45 m的微孔滤膜，供上机测定。同时作空白试验。6.2 液相色谱参考条件6.2.1 色谱柱：C18柱，250 mm4.6 mm(i.d.)，5 m，或性能相当者。6.2.2 流动相：5%乙腈水溶液（含0.5%乙酸铵和0.1% L-半胱氨酸）。6.2.3 流速：1.0 mL/min。6.2.4 柱温：常温。6.2.5 进样体积：

9、50 L。6.3 原子荧光检测参考条件6.3.1 负高压：320 V。6.3.2 汞灯总电流：30 mA。 6.3.3 紫外灯（UV）：开。6.3.4 载气流速：400 mL/min。6.3.5 辅助气流速：400 mL/min。6.3.6 载液：10%盐酸溶掖，流速4 mL/min。6.3.7 还原剂：2 g/L硼氢化钾溶液，流速4 mL/min。6.4 测定分别上机测定标准系列溶液和试样溶液。试样溶液与标准溶液中硫柳汞和苯基汞的保留时间相对偏差在2.5 %之内，硫柳汞和苯基汞标准溶液图谱参见附录A。以硫柳汞和苯基汞的浓度为横坐标，以其响应值（峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不低于0.997。硫柳汞和苯基汞的响应值应在标准工作曲线测定的线性范围内。如超出线性范围，应稀释（n倍）后，重新进样分析。7 试样数据处理试样中硫柳汞和苯基汞含量以质量分数Xi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，多点校准按式(1)计算：(1)式中：Xi试样中硫柳汞和苯基汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci从标准曲线查得的试样溶液硫柳汞和苯基汞的浓度，单位为微克每升（g/L）；C0空白溶液中硫柳汞和苯基汞的浓度，单位为微克每升（g/L）；v 提取液的体积，单位为毫升（mL）；m 试样的质量，单位为克（g）；n 上机测定的试样