GBT7730.3-1997锰铁化学分析方法 磷量的测定

ICS77100H11中华人民共和国国家标准GB/T773031997锰铁化学分析方法磷量的测定METHODSFORCHEMICALANALYSISOFFERROMANGANESETHEDETERMINATIONOFPHOSPHORUSCONTENT1997门1一11发布1998一05一01实施国家技术监督局发布GB/T773031997前言本标准方法I铂蓝分光光度法测定磷量采用JISG13111987K锰铁化学分析方法中6钥蓝分光光度法测定磷量。方法II碱量滴定法测定磷采用ASTME317989锰铁化学分析方法碱量滴定法恻定磷量。本标准此次修订将原GB7730487碱量滴定法和GB7730487铝蓝分光光度法合并为GB/T773031997方法I铝蓝分光光度法方法，碱量滴定法。磷量测定法1987年两个标准方法都是等效采用JISG13111977的两个方法，即相蓝光度法和碱量滴定法，但JISG13111977在1987年已作了修订，修订后删除了碱量滴定法，由于我国锰铁含量高，所以还需要保留碱量滴定法，这次修订后的碱量滴定法等效采用ASTME31K锰铁化学分析方法碱量滴定法测定磷量，它和GB773031987及JISG13111977在技术内容上等效。ASTME31碱量滴定法测定磷量，测定范围0020O040GB/T77303碱盘滴定法测定磷量，测定范围00800FL0650O本标准以生效之日起代替GB773031987锰铁及高炉锰铁化学分析碱量滴定法测定磷量和GB773041987K锰铁及高炉锰铁化学分析钥蓝分光光度法测定磷量。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准由新余钢铁有限责任公司、冶金部信息标准研究院负责起草。本标准方法I主要起草人吴太白、张水梅、付韬、詹昭香。本标准方法皿主要起草人尤其伸、段清国、詹昭香、付卫东。本标准1987年3月31日首次发布。中华人民共和国国家标准锰铁化学分析方法磷量的测定METHODSFORCHEMICALANALYSISOFFERROMANGANESETHEDETERMINATIONOFPHOSPHORUSCONTENTUDC669157454306GS/T773031997773038777304811范围本标准适用于碳素锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁及高炉锰铁中磷量的测定。本标准规定了以下两个方法测定锰铁中磷量。方法I钥蓝分光光度法测定范围。0500A0450,方法II磷量滴定法测定测定范围0080一。6502方法I铝蓝分光光度法测定21方法提要试样用硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，使磷氧化成正磷酸，加亚硫酸氢钠使铁等被还原，加入钥酸按及硫酸阱，生成磷铭蓝，于分光光度计波长825NM处测量其吸光度。22试剂22门盐酸P119G/RNL2Z2硝酸P142G/ML,223高氯酸伽167G/ML,224氢氟酸印115G/ML,225氢澳酸伽138G/ML,226亚硫酸氢钠溶液100G/LO227显色剂溶液227，钥酸按溶液称取20G钥酸按CNH,6M0702置于1000ML烧杯中，加水溶解，加人700ML硫酸11，冷却后，移入1。ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2272硫酸脱溶液称取15G硫酸脐，置于200ML烧杯中，加水溶解，移入1000ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2273使用时，取25ML铝酸钱溶液227110ML硫酸麟溶液2272及65ML水置于150ML烧杯中，摇匀。228磷标准溶液称取。4394G预先于105一110干燥并达到恒量，在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于200ML烧杯中，用水溶解，移人1000ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ML含100T4G磷。23试样试样应通过0125MM筛孔。24分析步骤241试样量国家技术监督局1997门1一11批准1998一05一01实施1CS/T773031997按表1称取试样量。表1试样的称取量磷量,写试样量，BG010005000妻01000300030000300045002000242空白试验随同试样做空白试验。243测定2431将试样241置于250M1烧杯中盖上表皿，加入20ML硝酸222,5ML盐酸221,低温加热至试样溶解，加入10ML高氯酸223若试样难溶可将试样241置于铂皿中，加入20ML硝酸222滴加35滴氢氟酸224，低温加热至试样溶解，加入10ML高氯酸223，加热蒸发至开始冒高氯酸白烟，冷却，将试液移入250ML烧杯中益上表皿。2432继续加热蒸发至冒高氯酸白烟、并回流约15MIN，加热除尽硝酸，冷却。2433若分取的试液中含15MG以上砷时，加入5ML盐酸221，加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氛酸白烟，冷却。加入5ML氢澳酸225，取下表皿，低温加热燕发，当高氯酸白烟出现时，盖上表皿，继续加热蒸发至冒高抓酸白烟，并回流约10MIN，使砷及澳化氢完全逸出，冷却。2434加约30ML温水使可溶性盐类溶解，滴加亚硫酸氢钠溶液226，以还原和溶解二氧化锰，用中速滤纸过滤于250ML容量瓶中，用温水洗涤至无酸性，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。2435移取2500ML溶液于100ML容量瓶中，加入10ML亚硫酸氢钠溶液226，在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入25ML显色剂溶液2273，再于沸水浴中加热15MIN，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2436将部分溶液移入1CM比色皿中，以随同试样的空白试验溶液为参比获于分光光度计波长825NM处测量其吸光度。244工作曲线绘制2441移取。,100,300,500,700,900ML磷标准溶液228，分别置于一组100ML烧杯中，加入5ML高氯酸223，加热蒸发至冒高氯酸白烟，冷却。以下按24342435进行。2442将部分溶液244功移入1CM比色皿中，以试剂空白为参比，干分光光度计波长825NM处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线25分析结果的计算按公式1计算磷的百分含量P式中二1从工作曲线上查得的磷量，9M试样量，SV试液总体积，MLV,分取试液体积，ML,MXV_气几二二入1UUE月入V,。126允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T773031997表2允许差碑量允许差O05001000008010001500010015003000015030004500020方法I碱F滴定法31方法提要试样用硝酸溶解，高氯酸冒烟，在硝酸一硝酸钱介质中，生成磷钥酸按沉淀。用过量氢氧化钠标准溶液溶解沉淀，以硝酸标准溶液反滴定。根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算磷的百分含量。32试剂321硝酸馁固体。322盐酸P119G/ML,323硝酸P142G/ML,324硝酸150,325硝酸15000,326氢氟酸印115G/ML327高氯酸P167G/ML,328氢澳酸400G/L329氢氧化按伽。90G/ML,3210亚硝酸钠榕液200G/L,3211钥酸钱溶液称取40G铝酸钱CNH,MO,OA,4HO置于500ML烧杯中，加入300ML水，微热溶解，加入80ML氨水329，冷却。将此溶液缓慢地注入600ML硝酸11中，将烧杯置于流水中冷却，并不停地搅拌，使用时需过滤。3212硝酸钾溶液10G/L预先用硝酸中和至中性。二1213澳百里酚蓝溶液1G/L称取。1G澳百里酚蓝置于150ML烧杯中，加入20ML乙醇950G/L溶解，加水稀释至100ML,3214酚酞溶液1G/L称取01G酚酞置于150ML烧杯中，加入50ML乙醇950G/L溶解，加水稀释至100ML,3215氢氧化钠标准溶液，CNAOH01MOL/L,3215，配制称取4G氢氧化钠，置于2000ML锥形瓶中，加水约1L,溶解，加入新配制的饱和氢氧化钡溶液至不再生成沉淀，剧烈摇动，隔绝二氧化碳放置2D3D，取上面的澄清溶液。32152保存贮存于带有碱石灰管的聚乙烯瓶中。32153标定121531称取20000G25000G预先于盛有硫酸的真空干燥器中干燥过的氨基磺酸NH,SO,H，基准试剂，置于200ML烧杯中，加水溶解，移入250ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取2500ML溶液，置于250ML锥形瓶中，滴加34滴澳百里酚蓝溶液3213，用欲标定的氢氧化钠标准溶液32151滴定至溶液由黄变蓝即为终点。若无氨基磺酸基准试剂，可按321532进行。GB/T773031997321532称取05000G预先于105“C110干燥过的邻苯二甲酸氢钾基准试剂，置于250ML锥形瓶中，加人50ML经煮沸驱除CO,的温水溶解，滴加34滴酚酞溶液3214，用欲标定的氢氧化钠标准溶液32151滴定至溶液呈微红色即为终点。按公式2计算氢氧化钠标准溶液的浓度一VM“，式中氢氧化钠标准溶液的浓度，MOL/LM,称取氨基磺酸或邻苯二甲酸氢钾的量，9V标定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，MLM氨基磺酸或邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量分别为00971和。2042,G/MMOL,3216硝酸标准溶液,CHNO,01MOL/L,3216，配制移取75ML硝酸323,置于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定移取2500ML氢氧化钠标准溶液32151置于250ML锥形瓶中，加入23滴酚酞溶液3214，用硝酸标准溶液滴定至红色刚消失。按公式3计算硝酸标准溶液相当于氢氧化钠标准溶液的换算因数F25003式中2500移取氢氧化钠标准溶液的体积，MLV,标定时消耗硝酸标准溶液的体积，ML,33试样试样应通过0125MM筛孔。34分析步骤341试样量称取试样05000G342空白试验随同试样做空白试验。343测定3431将试样341置于250ML烧杯中，盖上表皿，加入20ML硝酸3235ML盐酸322,低温加热至试样溶解，加入10ML高氯酸327。若试样难溶，可将试样341置于铂皿中，加入20ML硝酸323,滴加35滴氢氟酸326，低温加热至试样溶解，加人10ML高氯酸327，加热蒸发至开始冒高氯酸白烟，冷却，将试液移人250ML烧杯中，盖上表皿。3432继续加热蒸发至冒高氯酸白烟，并回流约15MIN3433冷却如溶液中含05MG以上砷时，加入5ML盐酸322加热分解二氧化锰，加热至高氯酸开始冒烟，放冷，加入5ML氢澳酸328，缓慢加热蒸发至发生高氯酸白烟，盖上表皿。加热使高氯酸烟回流10MIN，驱除砷及氢澳酸，放冷，加入约30ML温水，加热使可溶性盐类溶解，摘加亚硝酸钠溶液3210，使二氧化锰还原，煮沸，驱除氧化氮等，用滤纸过滤，并用温硝酸324洗至无铁离子反应止。滤纸及洗液收集于500ML锥形瓶内。3434滴加氨水329至刚出现氢氧化铁沉淀，立即用硝酸023中和并过量5ML，滴加亚硝酸钠溶液310，使二氧化锰还原，煮沸，除去氮氧化物，取下。加水稀释至约100ML，加入3G硝酸钱321,3435加入100ML铝酸馁溶液3211，在50的水浴中使溶液升温至约50“C，充分摇动锥形瓶约3MIN，在室温下静置30MIN60MIN4GA/T7730319973436用加有少量滤纸浆的滤纸过滤，用硝酸324洗涤锥形瓶内壁及沉淀至无铁离子反应，再用硝酸325洗涤锥形瓶内壁3次，沉淀5次，再用硝酸钾溶液3212洗涤锥形瓶内壁2次，洗沉淀1次。3437取硝酸钾溶液的第3次洗涤液5ML置于5ML量杯中，滴加2滴酚酞溶液3214，由滴定管加人。1ML氢氧化钠标准溶液32151,摇匀，若溶液呈红色，则认为已洗净。3438将沉淀及滤纸一起置于原锥形瓶中，加人约50ML经煮沸驱除CO，的水，充分摇动锥形瓶，使滤纸呈浆状，加入氢氧化钠标准溶液32151使沉淀溶解并过量5ML，加入3滴酚酞溶液3214，用硝酸标准溶液32161滴定至溶液红色刚消失即为终点。35分析结果的计算按公式4计算磷的百分含量PCCV，一FV,一V一F“VSX