食品分析实验指导-2015

1食品分析实验室规则（1） 预习实验：实验前必须认真预习实验内容，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验详细步骤。（2） 上课及做实验时，要遵守实验室纪律，保持安静。（3） 实验前认真听取指导老师的讲解，实验时认真做好实验的内容，及时记录实验数据，保留原始数据并由指导老师签名。（4） 实验结束后，清理实验台面、药品及实验仪器，保持实验室干净整洁。（5） 注意安全：认真听取老师在实验前的安全讲解，注意个人及实验室的安全。（6） 使用各种仪器设备，尤其是贵重精密仪器必须严格遵守操作规程。（7） 实验结束并做好各自的卫生工作后，经指导教师同意，方可离开实验室。（8） 由班长制定值日生做好实验室的公共卫生。实验评分办法（1） 实验前认真预习实验，准时上课。迟到 15 分钟内者，该次实验扣 5 分，迟到 15 分钟以上者，该次实验扣 10 分。（2） 由于人为操作不当，危害实验室安全，或者使实验仪器遭到重大损坏，迫使实验中断者，该组实验扣 15 分。（3） 实验结束后，需要将仪器、药品清理干净并归位，清洗相应器皿后，方可离去。未遵守实验规则者，根据情节，酌情扣分。（4） 正式报告按照实验报告要求撰写；具体操作步骤，数据翔实可靠，讨论充分，若发现更改数据者，该次实验成绩则为 0 分；迟交实验报告者，该次实验成绩扣 10 分；若发现一组内实验报告完全相同，两人同时为 0分。实验报告格式（1） 实验报告的目的在于增加同学对实验的理论、实验步骤及数据处理的训练和理解，锻炼大家撰写报告的能力。每组同学须在实验后规定时间内2上缴实验报告。（2） 实验报告格式如下：1. 封面2. 实验目的及原理3. 实验仪器与试剂4. 实验步骤（按照实际操作步骤写，不能简单抄写实验指导的内容）5. 实验结果（整理实验数据，绘制图表，计算结果。必须写出计算流程。）6. 讨论（对实验中的现象和实验结果进行深入的讨论）封面格式福州大学食品分析实验报告实验名称： 实验时间： 姓 名： 3学 号： 同组人姓名： 实验一 折光法测定罐藏肉制品中脂肪一、实验原理样品磨碎后，加入无水硫酸钠吸除样品中的水分，然后用折光率较高的溶剂如溴萘提取样品中的脂肪。测定折光率的变化，计算出样品中的脂肪含量。二、仪器与试剂1. 仪器折光仪(阿贝折射仪)烧杯：100ml 两个、5ml 两个漏斗两个、漏斗架一个5ml 移液管一根2. 试剂溴萘、无水硫酸钠三、测定方法1. 用 100ml 烧杯在分析天平上，分别准确称取已磨碎的样品 5.00 克两份，各加入无水硫酸钠 5 克，然后各用移液管吸取溴萘 4mL，用玻棒研磨 5 分钟。2. 将两个干燥漏斗放在漏斗架上，取直径 11cm 中速滤纸折叠好后放入漏斗，注意保持滤纸干燥。3. 将两个烧杯中的内容物分别移入两个漏斗中。以 5mL 烧杯接收滤液，过滤速度较慢，但只要得到 12 滴溶液即可进行下一步试验。4. 阿贝折射仪的操作方法（1）在折射棱镜上加适量样品，并将进光棱镜盖上，旋紧棱镜锁紧手轮，待测液在中间形成一层均匀无气泡的液膜。打开进光棱镜遮光板，关闭折射棱镜遮光板。4（2）调节下方的调节手轮 A，使目镜内视野的明暗分界线在十字线中心，如图所示：（3）旋转消色差手轮 B 使分界线清晰，微调调节手轮 A 使明暗分界线位于十字线中心。（4）适当运转聚光镜调节旋钮，使目镜视场下方的刻度清晰可见。注意，刻度有两行，下边一行数值为折射率，上边一行数值为可溶性固形物百分含量。20时纯水折射率应为 1.3330，对应的可溶性固形物含量则为 0。（5）记录样品的折射率，同时记录读数时温度。四、计算1. 计算脂肪含量 10)n(WVd%21脂 肪式中，V：溴萘体积（mL）d：脂肪密度，标准值为 0.910（g/mL）W：样品质量（ g）调节手轮 A消色差手轮 B锁紧手轮进光棱镜折射棱镜5n1：溴萘折射率(1.6582) (20)n：脂肪折射率(1.4690) (25)n2：样品试液折射率注意：因为折射率受温度的影响，所以计算时应该对测得的折射率进行温度校正，在本实验中，可将所有折射率校正到 25时的值。折射率校正系数如下：脂肪：0.00035/，溴萘：0.00046/，溶剂和油混合物（样品试液）：0.00040/。即温度每升高 1，折射率相应减小上述数值。2. 计算两份样品含量的平均值和相对平均偏差6实验二 旋光法测定淀粉含量一、实验原理淀粉是一种光学活性物质。当偏振光通过光学活性物质的溶液时，偏振面会旋转一定的角度。利用专门的仪器旋光仪可以测定各种光学活性物质偏振面的旋转方向和旋转角度的大小（如下图所示） ，即旋光度。旋光度的大小随光源的波长、液层的厚度、光学活性物质的不同种类、浓度及其温度而异。旋光法测定淀粉是用氯化锡除去蛋白质，以氯化钙溶液作为提取剂，然后用旋光仪定量。由于淀粉的比旋光度较高，根据提取物的组成及提取方法，比旋光度为190203，除了糊精之外，干扰物质的影响可忽略不计。又因为直链淀粉和支链淀粉的比旋光度很相近，因此不同来源的淀粉，都可以用旋光法进行测定。此法重现性好，操作简便，适用于各类食品，这种方法属于选择性提取法。二、仪器和玻璃器皿1. 旋光仪4. 10 厘米旋光管 2 支5. 50 毫升、250 毫升烧杯各 2 只6. 100 毫升容量瓶 2 只7. 10 毫升量筒、100 毫升量筒各 1 只。8. 5 毫升移液管 1 支。9. 6厘米玻璃漏斗 2 只。10. 10厘米表面皿 2 块。711. 滴管 3 支。12. 12.5厘米滤纸 2 张三、试剂1. 33CaCl 2 溶液：溶解 546 克 CaCl22H2O 于蒸馏水中，稀释至 1000 毫升。再调整比重(用比重计) 至 1.30(20)，并用稀醋酸(可取 1.6醋酸溶液)调整 pH 至 2.32.5。过滤后备用。2. SnCl4 溶液称取 2.5 克 SnCl45H2O 溶解于 97.5 克浓度为 33的 CaCl2 溶液中即成。四、操作步骤： 平行精确称取磨碎后的样品 2.00 克两份(若样品为颗粒状则必须先将样品磨碎，过 30 目标准筛，得到直径小于 0.5mm 的细粉)分别置于 250ml 烧杯中，加蒸馏水 10ml，搅拌使样品湿润。加 70ml 33%CaCl2 溶液，用表面皿盖好，在5 分钟内加热至沸，煮沸 15 分钟，随时搅拌以防止样品附着在烧杯上，并避免产生过多的泡沫，快速冷却。移入 100ml 容量瓶中，用 CaCl2 溶液洗烧杯上附着的样品，并入容量瓶，加 5ml SnCl4 溶液，最后用 CaCl2 溶液定容到刻度，混匀。用折叠好的 15厘米滤纸过滤，弃去初始滤液 15ml。收集其余的滤液。用10 厘米观测管测定旋光度。五、计算（1）淀粉含量计算 10W 2031L V%）淀 粉 （其中：观测管的旋光度读数(度)V样品溶液的总体积（毫升）L旋光管长度( 分米)W样品重量 (克)=203，为玉米淀粉的比旋光度(若测定豆类淀粉其比旋光度为 200)。（2）计算平均值和相对平均偏差。六、讨论1. 上述操作加入氯化钙溶液的目的。是使钙与淀粉上羟基生成络合物，使它8对水具有较高的亲和力，这样淀粉可以溶解于水中。2. 测定过程蛋白质也可溶解于水中，对测定有干扰，锡离子可以沉淀除去蛋白质，加 SnCl4 目的即此。3. 淀粉溶液加热后，必须迅速冷却，这样可以防止淀粉因老化而形成致密、高度结晶化的不溶性淀粉分子微束。4. 弃去初始滤液的目的有三点：（1）因初始滤液有可能有悬浮物质通过，影响测定结果。（2）当溶液刚接触滤纸时，由于滤纸纤维与水有较强的亲和力，能够吸收20左右的水。故初始滤液的浓度会偏高。（3）初始溶液还起到洗涤承接容器的作用。9实验三 电位滴定法测定食品中氯化钠含量一、实验原理电位滴定法与普通滴定法的区别在于它不使用指示剂，而是利用浸在待测液中的指示电极在滴定过程中电位的变化来测定等当点。因此，同用肉眼辨认指示剂颜色变化来确定滴定终点的普通滴定法相比，电位滴定法较为客观和准确。食品用水分散并酸化，可溶性氯化物可用硝酸银进行电位滴定。本方法适用于待测液中氯化钠含量大于 0.03%的试样。二、主要仪器和试剂仪器：1. 电极：银电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。电极应经常清洗，以防止终点读数漂移。2. 电磁搅拌器3. 自动电位滴定仪试剂：1. 稀硝酸（1：49）2. 约 0.05M 硝酸银标准溶液（需标定）3. 0.05M 氯化钠标准溶液：称取预先经 110干燥 2 小时并冷却的分析纯氯化钠2.9225 克（如试剂含氯化钠少于 100%，应按比例增加） ，用水溶解并移入1000 毫升容量瓶中，定容，摇匀（准确） 。4. 去离子水（加 0.1M 硝酸银溶液 1 毫升和稀硝酸 5 毫升到 100 毫升水中，仅允许产生轻微浑浊。 ）三、操作方法1. 标定（1）滴定曲线的绘制吸取 20 毫升氯化钠标准溶液于 250 毫升烧杯中，加水约 30 毫升和稀硝酸50 毫升。插入电极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定转速条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度（在终点附近每滴入 1 滴进行一次读数） ，记录消耗硝酸银的体积（毫升）和对应的电位（毫伏） ，以便准确的绘制毫伏-硝酸银毫升数（E-V）的曲线。共加 24 毫升硝10酸银标准溶液以获得完整的滴定曲线。（2）滴定终点的获得在滴定曲线最大曲率的两点上画两条直线与横坐标轴成 45角，并与滴定曲线相切来定出拐点。在两条直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为拐点。 （如绘制 E/V-V曲线，则是在最高点处，更易确定） 。从所用硝酸银毫升数计算其摩尔浓度。在滴定样品溶液时，把拐点当作终点。电极或 pH计更换时应重新核对。2. 样品的测定（1）样品制备液体样品可直接称取；酱油样品充分搅匀后取样；不均匀的、低水分和难分散的样品，可加适当倍数的水在高速组织捣碎机中混合破碎数分钟，使其成为匀浆或悬浮液，取样时再充分混匀。（2）样品保藏可在每 100 克样品中加约 37%的甲醛 0.5 毫升。将测定结果乘以 1.005 作为甲醛溶液的稀释校正因素。（3）样品测定A. 手动滴定确定滴定终点用减重法称取酱油样品 3.5000g 于 250 毫升容量瓶中，蒸馏水定容。从上述容量瓶中准确吸取 20.00 毫升稀释后的酱油样品于 250 毫升烧杯中，加水约30 毫升和稀硝酸 50 毫升，按“