涂层刀具的损伤机制研究-Carnal的显微硬度、基体结合强度、耐磨性参数

第一章 绪论1.1 引言刀具涂层技术首次出现于 20 世纪中后期，各个国家因为使用涂层技术而使刀具的综合性能飞速提升，刀具各项指标得到了大幅度的改良。因为涂层刀具相比普通刀具拥有更好的切削性能、表面硬度更高、耐磨性能和化学性能更稳定等优点，使得涂层刀具的切削寿命远远优于普通刀具，同时涂层刀具使用时的切削速度、切削质量大幅度提高，相比于普通刀具加工，涂层刀具精度提高 0.51 级。因此，涂层刀具已成为现代切削刀具的标志 1。而大力发展涂层刀具对机加工有着划时代的意义。从 20 世纪末到现在，世界各国经济飞速发展，其中制造业作为基础产业，正在发生着革命性的变化。相比于以前的制造技术而言，制造技术在近十几年也发生了质的飞跃。在这其中，对制造业和制造业水平影响最大的莫过于金属加工技术的强弱。因此使用涂层技术的刀具相比于普通刀具有着天然的优势，而研究如何获得更加优良品质的涂层，更加完善的工艺技术，是各个国家提升生产的关键因素。1.2 多弧离子镀技术1.2.1 多弧离子镀的原理与特点多弧离子镀技术是在真空室中利用弧光放电的方式蒸发靶材表面，使用电流调节弧光放电的程度，在负偏压及占空比的影响下使真空室内的蒸发物质离化，获得等离子体，在气体离子的轰击作用下将蒸发物质或者反应物质沉积在其基体表面上，其原理图如图 1.1 所示。图 1.1 多弧离子镀原理图多弧离子镀在镀膜过程中可以产生高度离化的等离子体，当真空室存在这些被蒸发物质组成的等离子体时，由于这些离子具有非常高的动能，因此这些离子被电场加速作用下轰击基体表面，使基体表面变得清洁，这样膜层质量更佳。同时多弧离子镀更具有以下特点：（1）首先多弧离子镀中等离子体是由阴极直接产生的（2）游离在真空室内的离子具有非常高的动能，因此多弧离子镀的涂层薄膜相比于普通涂层致密度、强度更高。（3）一般离子镀离化率较低，而多弧离子镀通常情况下为 60%以上。（4）多弧离子镀技术涂层沉积速度快，减少了在镀膜过程中使用的时间。（5）相比较普通离子镀设备操作简单，工作时低电源电压更安全。（6）多弧离子镀采用一弧多用的方式，电弧不仅可以加热源和离子溅射清洗，同时也可以充当蒸发源和离化源。1.2.2 多弧离子镀的工艺参数对于多弧离子镀来说，工艺参数是影响涂层质量的一个重要因素。其中影响多弧离子镀工艺参数主要包括 N2 分压、基体温度、基体偏压、靶材的选择、涂层材料等等。涂层材料和多弧离子镀工艺参数的选择决定了最终涂层的质量，而控制多弧离子镀的工艺参数，在一定意义上可以说是控制了涂层质量。（1）N 2 分压经过试验发现当 N2 流量逐渐升高时，基体上涂层的大颗粒会逐渐减少，基体表面致密度提高。如果 N2 流量过低时，真空室内可能会发生与靶材反应不完全的现象，这种现象会使涂层表面缺陷增大。但是当 N2 流量过大时，真空室内溅射增强，离子难以到达基体表面，反而不能得到较好的表面涂层，所以实验过程中应选取适当的 N2 流量。（2）基体偏压在多弧离子镀过程中，真空室内存在大量的等离子体，其中包括离子、电子及中性粒子 3。当真空室内调节负偏压时，具有高能量的离子在负偏压电场的引导下加速撞击基体表面，从而影响涂层表面形貌。因此调整基体负偏压时，图层表面所沉积离子的能量便会发生变化，这样以达到控制涂层质量的目的。根据实验发现，涂层表面熔滴的密度和直径均会随着基体负偏压的增加而逐渐减小，这是因为负偏压的增大会使离子撞击基体表面过程中消耗的内能增加，这样一部分熔滴没有办法到达基体表面，只能存在于真空室内，因此可以清洁图层表面。（3）靶材镀膜靶材是多弧离子镀或其他类型的镀膜方式在指定的参数条件下通过蒸发等方式沉积在基体上的溅射源。换句话说，靶材就是有高能量离子或者粒子轰击溅射的目标材料。选择不同的靶材，不同的材质如铝、钛、铜等，就可以获得不同的膜层，因此，合理的选择靶材对涂层质量有重要作用。（4）基体温度当基体的沉积温度上升时，沉积离子的扩散能力会逐渐增加，应力可以快速释放，这样的图层表面缺陷密度低，而致密性升高。其次，随着沉积温度的提高，基体表面已经沉积的离子依然可以逐渐扩散进基体表层，这是因为沉积在基体表面的离子拥有比较高的能量，所以这些离子可以进行长距离的扩散，进而增强了涂层与基体的结合强度。所以，沉积温度对对涂层质量影响巨大，在实验过程中需要选取合适的基体温度。1.3 AlCrN 涂层的研究现状CrN 涂层作为早期应用于刀具的保护涂层，在生产制造方面发挥了巨大作用。其中物理气相沉积技术制备的 CrN 涂层具有韧性高、耐磨性好、抗粘着、抗高温氧化性和抗腐蚀性良好等特点，已在刀具、夹具、耐磨等领域应用广泛并且有着良好的发展前景，而随后发展的 AlCrN 涂层的综合性能则比 CrN 涂层有很大提高，实验证明 CrN 涂层硬质合金刀具抗氧化性能、硬度和韧性等都劣于 AlCrN 涂层 ，并且随着切削速度的提高，AlCrN 涂层刀具表现出更好的切削性能 【3】 。近年来，我国在涂层刀具方面的研究上取得了一定的成绩，但是起步较晚，部分技术尚不成熟，在该领域的研究进展比较缓慢。但是与西方发达国家相比，在专业涂层技术水平还存在很大的差距。所以，我国需要大力支持对 AlCrN 涂层刀具的研究和使用，提高刀具的使用寿命和性能。在欧、美、日等发达国家， 使用物理气相沉积技术所制造的涂层刀具使用率非常高，有数据显示 90%高速钢为涂层刀具，50%-60%硬质合金同样为涂层刀具（CVD 涂层约占 10%-20%），而其中 A1CrN 涂层刀具占比呈逐年上升趋势。因此，大量国内外刀具厂商都投身于高性能 AlCrN 涂层刀具的研究领域。1.4 本课题研究的内容及意义本课题的研究目的在于采用 Al-Cr 合金靶材，利用多弧离子镀技术在钨钢铣刀表面沉积 AlCrN 膜层，研究基体温度、基体偏压、N 2 分压等工艺参数对AlCrN 膜层物相、显微组织并与钨钢铣刀基体的显微硬度、耐磨性及切削加工性能进行比较。1. 研究 N2 分压对 AlCrN 膜层物相、显微组织及孔隙率的影响，研究AlCrN 膜层的形成机理；2. 研究 N2 分压对 AlCrN 膜层显微硬度、与基体的结合强度、耐磨性的影响，建立 AlCrN 膜层的损伤机制及磨损机制；3. 通过对多弧离子镀前后钨钢铣刀的切削加工性能进行对比，研究 AlCrN膜层的损伤机制。近年数据显示多元系氮化物涂层刀具是研究涂层发展的主要发展方向，与相应的二元系涂层刀具相比，三元化涂层具备更佳优良的表面性能，如具高硬度、高韧性、抗高温摩擦性能和抗氧化性等。然而，多元系碳化物薄膜也容易受到多种因素的干扰，如涂层的化学成分、基体所使用的材质等等，在不同条件下会产生不同的实验数据。因此，研究多元系氮化物在不同条件下的摩擦磨损性能、力学性能、寿命和高温抗氧化性能等将成为日后主要的发展方向。第二章 实验材料与实验方法2.1 实验材料本研究选用的钨钢基体型号为 YG6X，钨钢(硬质合金 )，具有高硬度、高强度、良好的耐磨等优良金属性能，尤其是它的高硬度和耐磨性，即使在高温高压下仍然基本保持稳定，在 100 超高温度下仍有很高的硬度；本次实验中所使用的钨钢铣刀材质为 YG6X；选用 AlCr 靶材进行多弧离子镀。实验所选用的基体材料，靶材，镀膜刀具如图 2.1 所示，如表 2.1 所示。它的化学成分（ 质 量百分比 %）图 2.1 实验所选用主要原料：（a）钨钢试片（b）TiAl 靶材（c）钨钢刀具表 2.1 实验中钨钢试片和 TiAl 靶材的化学成分（wt.%）材料 化学成分（ wt. %）WC TaC NbC Co钨钢93.5 0.5 0.5 6Al50Cr50AlCr 靶材99.992.2 实验方法（1）基体前处理实验前使用无水乙醇在 KQ5200B 型超声波清洗器上进行超声清洗基体试样10 分钟 2 次，清洗干净后室温下烘干。（2）真空室清洗在将转架上的试样放入真空室之前，首先需要清理真空室，第一步先用砂纸打磨夹具和真空室炉壁，之后后用酒精擦拭上面的灰尘，这样可以去除前次(a) (b) (c)试验留下的涂层和其他杂质，使试验结果更加准确，也防止涂层沉积过程中污渍对涂层的污染。（3）多弧离子镀沉积 A1CrN 涂层实验采用多弧离子镀技术制备以钨钢为基体的 AlCrN 涂层刀具。工艺过程如下：a. 开机打开设备总电源的开关，开机后检查空气压缩机工作是否正常；完成检查后再次 检查水冷循环工作是否正常；检查高真空阀是否在关闭状态，开启分子泵，约 30min 后分子泵准备工作完成；b. 装载试样将超声波清洗干净的试样挂在转架上，按顺序做好记录；然后把转架装到真空室里，关闭并锁住真空室前门。c. 低真空按下【Rough】按钮，将节流阀的电位器开到最大 200 位置，打开 V1 阀，设置适宜的加热温度，转架转速为 2，打开真空计，开始抽真空，d. 高真空当真空度达到大约 4Pa 时，关闭【V1】按钮；按下 【V2 】按钮；按下【V3】按钮；e. Ar 气辉光放电当辅助泵系统抽真空至 Pa,在操作台调整节流阀电位器至 15；调整210Ar 气的进气量至 ，系统自动调节，观察真空计使真空度达到 2Pa；打开偏20压电源，设定 800V,占空比 30%，进行 Ar 离子轰击 2min，此时真空室内会有黑色辉光放电现象；f. 高真空抽气关闭 Ar 气，关闭偏压电源，调整节流阀电位器至 200 位置，继续抽真空到真空度为 ；a10.43g. 主弧轰击调整节流阀电位器设定值到 200 位置；调整 N2 气进气量（50、100、150、200），工件转架转动；调整偏压电源达到 800V，占空比 30%；开启 AlCrN 靶材，设置弧电流 120A；保持主弧轰击 5min，以清洗靶材表面；h. 镀膜（沉积 AlCrN）调整偏压电源为 100V，占空比 80%，开启 AlCrN 靶材，设置弧电流80A，通入 N2 气进行 60min 镀膜。i. 工件卸载等待镀膜结束后，首先关闭靶材电流，然后关闭工件偏压，关闭 N2 气供气，关闭工件加热器，关闭真空计，关闭【V2】、【V3】，关闭粗抽泵【Rough】。j. 冷却取样温度降至 100时，按下“Vent”按钮，真空室放气，打开真空室前门，踩下脚踏开关使得装架驱动轴的豁口正对前门，推转架推车到位，将转架沿着轨道从真空室内拉出，将转架推车移开真空室前门，等待所镀工件冷却，卸载所有已镀工件，清洁转架。试样编号及其所对应的不同 N2 流量下的实验参数如表 2.2 所示。表2.2 试样编号及其对应的实验参数2.3 实验所用设备及仪器（1）数控电火花线切割机（型号：DK7732）：主要用于切割切削实验后镀膜刀具及未镀膜刀具所磨损的刀头，最大控制范围90 度；精度 0.01 mmError! Reference source not found.。如图 2.2。（2）多弧离子镀膜机（型号：AS600DTXBE）：用于制备 AlCrN 涂层及具有 AlCrN 涂层的刀具，如图 2.3 所示。试样编号 N2 流量/sccmA1 50A2 100A3 150A4 200图 2.2 数控电火花线切割机 图 2.3 AS600DTXBE 型多弧离子镀膜机及其操作台（3）OLYMPUS 光学显微镜（型号： BXS1TRF 型，日本 OLYMPUS 公司）作用: 辅助观察基体上涂层的形貌特征。使用目镜为 10x；可使用物镜包括SX、IOX、ZOX、50X、100X 和 150X 五种类型，使用过程中最大放大倍数可达 1500 倍率。（4）场发射扫描电子显微镜（日本电子株式会社（JEOL）型号：JSM-6700F 型）性能指标：放大倍数为 25 倍-1000000 倍；二次电子分辨率为 1.0nm (15kV)；能谱分辨率为 133eVError! Reference source not found.。功能：可用来建立材料科学与工程,在纳米级形态观察生物样品组织，还可以测量样品厚度。在本实验中主要用来观察材料的显微组织。(5)显微硬度计（型号：HXD-2000） 如图 2.5 所示。性能指标：施加载荷为 0-100N，在不同的位置上压入涂层基体表面，停留一定时间。用途：测试涂层的显微硬度。（6）HT-1000 型高温摩擦磨损试验机性能指标：施加载荷 50N；试样直径为 20mm，调整圆盘转速为 560 r/min；采用摩擦副为 Si3N4,。用途：用来测试摩擦磨损系数及摩擦磨损系数曲线，如图 2.6 所示。（7）X 射线衍射仪（生产厂家：日本岛津公司，型号： XRD-7000）用途：主要用来对已经镀膜后的试样进行定性、定量成分检测。完成后使用 Pcpdfwin 结合 pdf2000 数据库，对比 pdf 卡片搜索复合材料成型中所有可能相，记录检测结果并使用衍射分析软件 Jade 完成复合材料的相分析 3。（8）WS-2005 型涂层附着力自动划痕仪测试参数：输入载荷为 0-100N，加载速率为 100N/min，划痕长度为5mm，在相同条件下对表面进行 2 次刻划测试。刻划所用金刚石压头半径为R=0.2mm，锥角 120。在相同条件下对表面进行 2 次刻划测试。用途：研究涂层的界面结合强度，如图 2.7 所示。图 2.5 HXD-1000 型显微硬度计 图 2.6 高温摩擦磨损试验机图 2.7 涂层附着力自动划痕仪（9）激光扫描共聚焦显微镜（型号：LSM8