34-粘度测定法标准操作规程

粘度测定法标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP文 件 文件编码 SOP-QC-7034-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：制订粘度测定法标准操作规程。适用范围：粘度测定。责 任：检验人员对本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程 序：粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典 2000年版二部附录 G 中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。液体以 1cm/s的速度流动时，在每 1cm2平面上所需切应力的大少，称为动力粘度（又称绝对粘度） ，以 Pas为单位。在相同温度下，液体的动力粘度与其密度（kg/m 3）的比值，再乘以 106即得运动粘度，以 mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。第一法 用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度1.简述1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。2.仪器与用具2.1平氏粘度计（见中国药典 2000年版二部附录 G中的附图 1） ，毛细管内径有（0.80.05、1.00.05、1.20.05、1.50.1 或 2.00.1）mm 多种，可根据各该药品项下规定选用（流出时间应不少于 200秒） 。2.2恒温水浴 直径 30cm以上、高 40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度0.1。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-22.3温度计 分度 0.1，经周期检定。2.4秒表 分度 0.2秒，经周期检定。3.操作方法3.1粘度计的清洗和干燥 取粘度计，置铬酸洗液中浸泡 2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡 6小时以上） ，自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗 3次，120干燥，备用。3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。3.3取粘度计，在支管 F上连接一橡皮管，用手指堵住管口 2，倒置粘度计，将管口 1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 C与 A并达到测定线 m2处。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口 1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球 C的中部，放置 15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 A并超过测定线 m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1下降至测定线 m2处的流出时间；依法重复测定 3次以上，每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的5%。另取一份供试品同样操作，并重复测定 3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。3.4测定动力粘度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（） 。4.注意事项4.1实验室温度与粘度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。4.3粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-35.记录与计算5.1记录测定温度、平氏粘度计的编号、K 值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。5.2计算公式运动粘度（mm 2/s）Kt动力粘度（Pas）10 -6Kt式中： K 为用已知粘度标准液测得的粘度常数（mm 2/52）见附注；t 为测得的平均流出时间（s） ； 为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m 3）5.3举例 二甲基硅油的运动粘度测定检品名称 二甲基硅油粘度计 平式粘度计（编号 2，内径为 2mm，K1.025mm 2/s2）温度 25流出时间（t） （1） （2）612.3 614.2612.8 615.1613.5 613.4平均 612.9(s) 平均 614.2(s)两份平均值 )(6.132.49.61st计算运动粘度Kt=1,025613.6=628.9(mm 2/s)，符合规定（规定为 5001000mm 2/s）操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-4第二法 用旋转式粘度计测定动力粘度1.简述1.1本法系利用同轴（或单一）圆简旋转粘度计的圆简（或转子）在液体中转动产生的粘性力矩以测定该液体的动力粘度。1.2本法适用于测定非牛顿流体（如高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。2.仪器与用具2.1旋转式粘度计（中国药典规定使用 NDJ1 型）2.2恒温水浴 恒温精度0.12.3温度计 分度 0.2，经周期检定。2.4频率表 使用无稳频措施的粘度计（如 NDJ1 型）须备用。精度 1%。3.操作方法3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。3.2按各该药品项下的测定温度调整恒温水浴温度。3.3取供试品置仪器规定的容器中，恒温 30分钟后，依法测定偏转角（） 。关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的3%，否则应做第三次测定。3.4取 2次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。4.记录与计算4.1记录旋转式粘度计型号，所用转子号数及转速，粘度计常数（K值） ，测定温度，以及每次测得的 值。4.2计算式动力粘度（Pa s）=K操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-5式中 K为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数（附注） 为偏转角第三法 用乌氏粘度计测定特性粘数1.简述溶剂的粘度常因高聚物的溶入而增大。本法利用毛细管法测定溶液和溶剂流出时间的比值，可求出高聚物稀溶液的特性粘度，以间接控制其分子量值。2.仪器与用具2.1乌氏粘度计（见中国药典 2000年版二部附录 G中的附图 2） ，除另有规定外，毛细管 E内径为 0.50.05mm，长1405mm，测定球 A 的容量为 3.50.5ml（选用流出时间在 120180 秒之间为宜） 。2.2恒温水浴 同第一法 2.2项下，恒温0.05。2.3温度计、秒表等 同第一法 2项下。3.操作方法3.1粘度计的清洗和干燥 同第一法 3.1项下。3.2除另有规定外，调整恒温水浴温度在 250.05。3.3取供试品，照各该品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用 3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液（不得少于 7ml）沿洁净、干燥的乌氏粘度计的管 2 内壁注入 B 中，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴液面高于球 C，放置 15 分钟，将管口 1、3 各接一乳胶管，夹住管口 3 的胶管，自管口 1 处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高到球 C的中部，先放开管口 3，再放开管口 1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1下降至测定线m2处的流出时间；重复测定 2 次，2 次测定值相差不得超过 0.1 秒，取 2 次的平均值为供试品溶液的流出时间（T 1） 。另取 1份供试品，依法制成溶液后，按上述操作测定流出时间（T 2） 。操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-6取经 3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定 2次，2 次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T 0） 。按公式计算特性粘数，即得。4.注意事项测定 T2（或 T0）时，应再将粘度计内壁清洗洁净，并用待测溶液（溶剂）分次淋洗；其它同第一法项下。5.记录与计算5.1记录供试品取样量、供试溶液的制备、测定温度、供试溶液和空白溶剂的流出时间等。5.2计算公式特性粘数 crln式中 0Trc 为供试溶液的浓度（g/ml）5.3举例 测定 6%右旋糖酐 40葡萄糖注射液的特性粘数。供试溶液：精密量取本品 5ml，加 5%葡萄糖注射液稀释至 100ml根据含量测定结果，本品每 100ml 中含右旋糖酐6.20g，因此 C50.0620100=0.00310(g/ml) 。空白溶剂：5%葡萄糖注射液。温度：25流出时间（T）（1） （2）T 161.2 161.3161.1 161.3平均为 161.2 161.3T0 153.1153.1操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-7计算：（1） 6.103.52ln（2） 8l平均 7.162.166.结果与判定两份供试品的测定值与平均值的差数未超过平均值的1%时，取平均值 ，即得供试品的特性粘数；若超过1%，应另取 2 份复试。附注粘度计常数测定1.用平氏粘度计或旋转式粘度计测定供试品时，均需应用该支（台）粘度计的常数 K或 K，故事先应送计量检定单位检定。粘度计常数检定周期为 2 年中华人民共和国国家计量检定规程汇编化学（一）1989 。每支（台）粘度计应标有检定时间、温度及实测粘度计常数值。2.按国家计量检定规程 JJG15591 规定，供测定粘度计常数用的标准液共有 15个牌号（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000 等） ，可根据需要选用，标准液及其运动粘度定值由法定计量单位提供。3.为使检验人员了解粘度计常数测定方法，现根据国家计量检定规程摘录如下：3.1平氏粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程 JJG15591）3.1.1根据毛细管内径选用适宜牌号的标准液。如操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-034-00文件名称 粘 度 测 定 法标 准 操 作 规 程 页 数 9-8毛细管内径（mm） 标准液牌号0.8 10及 201.0 20及 501.2 50及 1001.5 100及 2002.0 200及 5003.1.2取标准液照第一法项下规定，依法重复测定 4次，其流出时间的最大值与最小值之差未超过平均值的0.2%（K1mm 2/s2者）或 0.3%（K1mm 2/s2者）时，取平均值；若有一个数超差，弃去可疑数，求其余 3个数的平均值，得 t1。取另一牌号标准液同样操作，得 t2。两次测定的 t值（t 1和 t2）分别按下式计算粘度计常数 K1和 K2，二者之差未超过平均值的 0.3%（K1mm 2/s2者）或0.4%（K1mm 2/s2者）时，取平均值 K，即为该粘度计的常数。3.1.3计算式tv式中 v 为标准液的运动粘度（mm 2/s） ；t 为流出时间（s） ；K 为粘度计常数。3.2旋转式粘度计常数测定（摘自国家计量检定规程 JJG21581）3.2