11-二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程 文件類型 文件編碼 SOP-QC-3011-00 執行日期執行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 准 人：批准日期：修 訂 號 批准日期 執行日期 變更原因及目：目 的：规范二氧化钛的检验操作。适用范围：二氧化钛的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品按干燥品计算，含 TiO2不得少于 98.0%。1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。2.2 试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。2.3 测定法2.3.1 取本品约 0.5g，加无水硫酸钠 5g 与水 10ml，混匀，加硫酸 10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25100）30ml，用水稀释至 100ml，摇匀，照下述方法试验。2.3.2 取溶液 5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。2.3.3 取溶液 5ml，加锌粒数颗，放置 45 分钟后，溶液显紫蓝色。3.检查：3.1 仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。3.2 试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L 盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。操作标准-质量管理文件名称 二 氧 化 钛 检 验标 准 操 作 规 程编 码 SOP-QC-041-00页 数 4-23.3 测定法：3.3.1 水中溶解物：取本品 10.0g，加硫酸铵 05g，加水 150ml，加热煮沸 5 分钟，冷却。用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液 100ml，蒸干，在 600炽灼至恒重，遗留残渣不得过 12.5mg（0.25g） 。计算公式：3.3.2 酸中溶解物：取本品 5.0g，加 0.5mol/L 盐酸溶液 100ml，置水浴上加热 30 分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用 0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在 600炽灼至恒重，遗留残渣不得过 25mg（0.5%） 。计算公式：3.3.3 钡盐：取含量测定项下的供试品溶液 1ml，加稀硫酸 1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。3.3.4 干燥失重：取本品，在 105干燥 3 小时，减失重量不得过 0.5%（附录 L） 。计算公式：3.3.5 炽灼失重：取干燥品约 2g，精密称定，在约 800炽灼至恒重，减失重量不得过 0.5%。计算公式：操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3011-00文件名称 二 氧 化 钛 检 验标 准 操 作 规 程页 数 4-3%10样 品 称 重 恒 重 蒸 发 皿 重 量蒸 发 后 恒 重 蒸 发 皿 重 量 %10样 品 称 重 恒 重 蒸 发 皿 重 量蒸 发 后 恒 重 蒸 发 皿 重 量 %10称 量 瓶 重 量量干 燥 前 样 品 和 称 量 瓶 重 量干 燥 后 样 品 和 称 量 瓶 重量干 燥 前 样 品 和 称 量 瓶 重%10坩 埚 重 量炽 灼 前 样 品 和 坩 埚 重 量炽 灼 后 样 品 坩 埚 重 量炽 灼 前 样 品 和 坩 埚 重 量3.3.6 重金属：取本品 2.0g，加盐酸 3ml，振摇 1 分钟，加水 10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置 20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸 2ml，用水稀释成 25ml，依重金属检查法标准操作规程检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7 砷盐：取本品 0.25g，置 250ml 锥形瓶中，加水 35ml，硫酸肼 0.3g，溴化钾 0.3g，氯化钠 13g 与硫酸 17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水 23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至 90100反应 15 分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸 5ml，依砷盐检查法标准操作规程检查，应符合规定（0.0008%） 。4.含量测定4.1 仪器及用具：锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅。4.2 试液及试剂：碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法（0.05mol/L） 、甲基红指示液、二甲酚橙溶液。4.3 测定法取本品约 1.0g，精密称定，置铂坩埚中，加碳酸钾 2g，混合均匀，在 900炽灼 30 分钟放冷，用水 20ml 和盐酸 30ml 的混合液分次将残渣移入 100ml 量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，加水 200ml 与浓过氧化氢溶液 4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置 5 分钟，加甲基红指示液 1 滴，用 20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品 5g，溶解后，加 0.1%二甲酚橙溶液 1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色，每 1ml，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 3.995mg 的 TiO2。计算公式：操作标准-质量管理编 码 SOP-QC-3011-00文件名称 二 氧 化 钛 检 验标 准 操 作 规 程页 数 4-4V 空白 ：空白消耗锌滴定液（0