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中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法of 2089一89本标准参照采用国际标准809粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法) 标准适用于淀粉及其衍生物样品。2术语淀粉及其衍生物硫酸化灰分:样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重4对样品原重1原理加人硫酸的样品在温度为525士25下灰化,得到样品的剩余物重最。4试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。00p, 00 水中棍合而成。铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为100一200 m L。灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供525士25的灰化温度。燥器:内有有效充足的!几燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。电热板或本/l:灯。水浴:能控制在60一70 C。分析天平。 涤,再用大最自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。将洗净柑锅置于灰化炉(,在525士25 n,并在飞燥器(冷却至室温然后称重,g。2样家技术监督局1989一12一2,批准1990一08 01实施2089葡萄糖成团状),则可采用称取确至0. 01 g。倒人预先已带盖了一起称重并精确至。0傀的飞燥容器,加人约0的水,盖上盖1g;或不加水溶解,盖上盖子直接插入水浴(,温度控制在60一70之间,使样品熔化,从水浴中取出容器,不取下盖摇荡,将冷凝水与样品混合,然后冷却至室温称重,样品可按稀释液的等分量来进行取样。下表的样品量称取样品,精确至。,样品均匀分布在堆锅内。硫酸化灰分的估计值,%(品级,9气5105, 将5 酸溶液(人样品或所取的稀释液中,用玻璃棒搅拌混合,并用少橇水漂洗,将漂洗物收集人祸放在电热板或本生灯(,小心加热,直至全部碳化。此步骤最好在排气罩下进行。,将温度控制在525士25C,并保持此温度直至碳化物完全消失为止,至少2h。使钳祸冷却,滴几滴硫酸溶液(残存物中,将它放在焚化炉边上蒸发,并再次焚化30,冷却至室温。称柑祸和所含剩余物重g 次放入卜燥器的二次测定。 若硫酸化灰分以样品剩余物重最对样品原重量的重量百分比表;,:,为X,二(00刀百n(I)若硫酸化灰分以样品1余物重量对样品卜基重量的重址百分比表1,为X2(m,一m,)x 100m, (100一汀)x 100(2)式中:X,样品硫酸化灰分,%;样品硫酸化灰分(以卜基计),%;二样品的原重i * g;。,一灰化前t0 9;。:灰化后柑涡和剩余物的重址,9,H样;B 12087、22102的规定方法测定的该样品的水分。2089一89如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。结果之差的绝对值:当硫酸化灰分大于2%(。/。)时,应不超过平均结果的4%;当硫酸化灰分小于2%(,/二)时,
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