DLT 502.30-2006 火力发电厂水汽分析方法 第30部分：硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法)

案号：17669华人民共和国电力行业标准 006火力发电厂水汽分析方法 第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法） of in 0:of 2006布 2006 006 I 目 次 前 言 . 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法提要 . 1 4 试剂 . 1 5 仪器 . 1 6 操作步骤 . 1 7 结果的表述 . 2 8 分析报告 . 2 006 言 本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发 2005 年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739 号”的安排进行的。 1984 年由原水利电力部颁发的火力发电厂水汽试验方法迄今已近 20 年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原火力发电厂水汽试验方法进行修订。 本标准为502的第三十部分。 与原标准相比，本标准发生了如下主要变化： 氢氧化钠溶液配制方法参照 行了修改。 对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。 规定了方法的测定范围。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司 本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋 006 1 火力发电厂水汽分析方法 第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法） 1 范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法。 0水样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集 3 方法提要 硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酚硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关。在410计算出硝酸盐含量。 4 试剂 试剂水：符合 6903 规定的级试剂水。 水杨酸溶液：称取 10g 水杨酸钠与 1g 水杨酸溶于 1L 试剂水中。 浓硫酸。 氢氧化钠溶液: 称取 21000 50待溶解并冷却后，稀释至 1L。 硫酸铝溶液(150g/L)。 硝酸盐贮备溶液（1-）：准确称取 10烘干的优级纯硝酸钾，用少量水溶解后定量转移至 1释至刻度，摇匀备用。 酸盐标准溶液（1-）：移取 00试剂水稀释至刻度，摇匀备用。 试剂纯度应符合 6903 的规定。 5 仪器 分光光度计 可在波长 410用，附有 100色皿。 6 操作步骤 工作曲线的绘制 一组 100杯或瓷蒸发皿中，分别按表 1、表 2 加入硝酸盐标准溶液。 006 2 表 1 低浓度硝酸盐工作溶液的配制 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 硝酸盐标准溶液体积 g/L 0 50 100 150 200 250 300 400 500表 2 高浓度硝酸盐工作溶液的配制 编号 1 2 3 4 5 6 7 硝酸盐贮备溶液体积 准溶液中硝酸盐含量 0 0. 5 各加入 杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入 1酸润湿残渣。 注1： 溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长，白色固体会变为灰黑色，影响测定结果。 置 5入 5剂水，徐徐加入 10氧化钠溶液，摇匀，移入 100量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 分光光度计，410长处测定吸光度，低浓度使用 50色皿，高浓度使用 10色皿。 据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线或回归方程。 水样的测定 规定采集水样。按表 3 量取水样（体积为 V）于 100杯或瓷蒸发皿中。 表 3 硝酸盐含量和取水样体积 水样中1 110 1050 50100 取水样体积 0 20 10 5 骤操作，测得水样的吸光度。 据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。 注2： 若水样酸性较强,应预先中和；若水样浑浊时，应在过滤后，进行测定。 注3： 有色水样应先进行脱色处理，于 100溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。 7 结果的表述 水样中硝酸盐的含量 （ g/L 或）按式（1）计算： 3） 式中： a 从工作曲线或由回归方程计算得出的硝酸盐含量， g/L 或； V 所取水样的体积，100定容体积，8 分析报告 006 3 分析报告应包括下列各项