分析化学 武汉大学历年考试试卷及答案.doc

武汉大学考试试卷武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷（A）学号 姓名 院（系） 分数 一. 填空（每空1分。共35分） 1写出下列各体系的质子条件式：(1) c1(mol/L) NH4 H2PO4 (2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长 ，透射比 。3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。4二元弱酸H2B，已知pH1.92时，H2B HB-；pH6.22时HB-B2-, 则H2B的pKa1 ，pKa2 。5.已知jF(Fe3+/Fe2+)=0.68V，jF(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 ，化学计量点电位为 ，电位突跃范围是 。6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_变为_。7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 。8.容量分析法中滴定方式有 , , 和 。9.I2与Na2S2O3的反应式为 。10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 ；光吸收最大处的波长叫做 ，可用符号 表示。11.紫外可见分光光度计主要由 , , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号 表示,等于 ；桑德尔灵敏度与溶液浓度 关，与波长 关。13.在纸色谱分离中， 是固定相。14.定量分析过程包括 , , , 和 。二、简答题（每小题 4分，共20 分， 答在所留空白处）1. 什么是基准物质?什么是标准溶液? 2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）四.计算（共40分，写在答题纸上）1.称取含 KBr 和 KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL后, 作如下测定:(1) 移取 50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为 IO3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL。 （5分）(2) 另取 50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量 K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的 I2和 Br2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的 I2至终点时, 消耗 15.00 mL。 计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 Mr(KI)= 166.0, Mr(KBr)= 119.0 （5分）2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020molL-1EDTA滴定0.20 molL-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010molL-1Mg2+-EDTA（即为含0.20 molL-1Ca2+和0.010molL-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH=10.00时 ，；，）（10分）3.25ml溶液中含有2.5gPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=207.2）（10分）4.某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68104（Lmol-1cm-1），MCu=63.5）（10分）武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷答案（A）学号 姓名 院（系） 分数 有效数字不对总共扣0.5分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）H+H3PO4= OH-+NH3 +HPO42-+2PO43- （2）H+HAc=H2BO3-+OH-2.不变，减小4.t检验法；F检验法5.1.92；6.226.0.68V；1.06V；0.86-1.26V7.黄；红8.99：19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定8.I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；max11.光源；单色器；吸收池；检测部分12.S；M/；无关；有关13.水或H2O14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）二、简答题1. 能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。2. 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。3. 络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。4. 测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。5. 蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等（答8个得满分，少一个扣0.5分）三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分） Na2CO3 + Na3PO4 甲基橙为指示剂 用标准HCl滴定,消耗V1(mL) （3分） H2CO3 + NaH2PO4 煮沸除尽CO2 百里酚酞为指示剂 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL) Na2HPO4 （2分） c(NaOH)V2M(Na3PO4) w(Na3PO4) = 100% （1分） m样 (c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3) w(Na2CO3) = 100% （1分） 2 m样 2. 某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分 2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分3.铜试剂萃取光度测定铜，2分 4.氧化Mn2+为MnO42-分答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。（3分） （2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。（2分，不说用SnCl2还原Fe3+为Fe2+也给2分） 计算结果（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，加入过量EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。（1分） 计算结果（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。（1分） 计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。（1分） 计算结果四.计算（共40分，写在答题纸上）评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分 2. 公式列对，得题目全分的一半3. 单位错1-3个，扣0.5分 4.最后结果不对，其它全对，扣总分的五分之一1.(1) 1 KI 1 IO3- 3 I2 6 S2O32- （5分） 1 0.100030.00166.0 6 w(KI)= 100% = 33.20% 50.00 1.000 1000 200.0 (2) 2 KI 1 I2 2 Na2S2O3 （5分） 2 KBr 1 Br2 1 I2 2 Na2S2O3 n(KBr)= 0.100015.00-1/60.100030.00 = 1.000 (mmol) 1.000119.0 w(KBr)= 100% = 47.60% 50.00 1.000 1000 200.0 2.解： 根据题意：lgKCaY=10.7-0.45=10.25, lgKMgY=8.7-0.45=8.25, (2分)lgKCaIn=5.4-1.6=3.8, lgKMgIn=7.0-1.6=5.4, （2分）pMgep=lgKMgIn=5.4, Mg2+=10-5.4, （1分）Y=MgY/KMgYMg2+=0.010/(2108.2510-5.4)=510-5.85; （1分）Ca2+ep=CaY/KCaYY=0.020/(21010.25510-5.85)=210-7.4.Et=(Y-Ca2+-Mg2+)/cCasp100%=(510-5.85-210-7.4-10-5.4)/0.010100%=0.03% （4分）3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445 = 0.352根据题意2.5g Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:（2分）该萃取法的摩尔吸光系数为=1.46105（Lmol-1cm-1）（3分）桑德尔灵敏度S=M/=207.2/（1.46105）=0.0014gcm-2（5分）4. 解: 根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434时，误差最小，已知b=1, 1.68104，根据A=bc c = A/b0.434/（1.681041） 2.5810-5(mol/L)（5分）100ml有色溶液中Cu的含量为 m=cVM 2.5810-510010-363.5 1.6410-4(g)已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为：(1.6410-4/ms)100=0.12 ms=0.14g（5分）武汉大学2006-2007学年度第一学期分析化学期末考试试卷（A）学号 姓名 院（系） 分数 一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括 , , 和 四个步骤.2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.427.3321.4-0.056 = 。3. 某酸H2A的水溶液中，若H2 A为0.28，HA-=5A2-，那么A2-为 。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=55.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是 ；加入NH4F的作用是 。5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据 、 和 方法来判断。7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 、 。8. 紫外可见分光光度计由 , , 和 四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长 关。11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 ；光吸收最大处的波长叫做 ，可用符号 表示。12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据 和 原则选择波长。二. 简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。5. 摩尔吸光系数6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定?3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 1. 计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.010-9, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgaY(H)=8.44）2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1)3. 在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的I- = 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgKCdIn = 4.5，lgKZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64。要求TE 0.3%，DpM = 0.2。）4. 某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68104（Lmol-1cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1）武汉大学2006-2007学年度第一学期分析化学期末考试试卷答案（A）学号 姓名 院（系） 分数 一. 填空（每空1分，共28分，答在试卷上）1.定量分析过程包括 取样 , 试样分解 , 分离测定 和 分析结果计算及评价 四个步骤。2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.427.3321.4-0.056 = 14.4 。3. 某酸H2A的水溶液中，若H2 A为0.28，HA-=5A2-，那么A2-为 0.12 。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=55.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是 控制酸度；加入NH4F的作用是 消除Al3+干扰，起掩蔽作用 。5. NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大 2 个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范围增大 0 个pH单位.6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据 4d法 、 Q检验法 和 Grubbs法 方法来判断。7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为 铬酸钾（K2CrO4） 、铁铵钒（NH4Fe(SO4)2）。8. 紫外可见分光光度计由 光源, 单色器 , 样品池（比色皿）和 检测及读出装置 四部分组成.9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 无 关，与波长有 关。11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做 最大吸收波长 ，可用符号lmax表示。12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据 吸收最大 和 干扰最小 原则选择波长。二. 简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上）1.什么是准确度？什么是精密度？ 答： 准确度指分析结果与真值的接近程度。精密度指平行测定分析结果间的靠近程度。2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？答：降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，减少终点误差；消除Fe3+的黄色。3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多少？答：0.046%或0.067%4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 答： NH3+OH-=H+HCO3-+2H2CO35. 摩尔吸光系数答：A=kbc中浓度c 用mol/L时，k即为摩尔吸光系数，表示浓度为1mol/L，溶液厚度为1cm的溶液的吸光度。6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出Rf值计算式。 答：Rf=a/b7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 答：单色光不纯，介质不均匀8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 答： pH值，萃取平衡常数，萃取剂浓度三. 回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上）1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 答：稀（降低CQ ，降低相对过饱和度）、热溶液（提高s，降低相对过饱和度）、搅拌下缓慢加入沉淀剂(防止局部过浓)、陈化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解释。2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 答： CuY +PAN +Ca CuPAN + CaYCuPAN + YCuY PAN到化学计量点时发生置换反应，CuPAN变为PAN显色指示终点。3.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 答： 不行，氨基乙酸的pKa9.6小于7。4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些? 答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。5.在721型吸光光度计上读数刻度示意图如下：问：（1）图中的字母T、A分别代表什么？（2）图中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度为什么不均匀？ 答：（1）T 透过率，A 吸光度；（2）上面代表T 透过率，下面代表，A 吸光度；（3）由于A与T间为 AlogT6.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 答：沉淀，蒸馏，萃取，纸层析，薄层色谱，气相色谱，液相色谱，气浮分选法，离子交换等四. 计算题（每题8分，共32分，答在试卷纸上） 1. 计算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.010-9, lgKCaY=10.69, 草酸的解离常数为pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 时lgaY(H)=8.44） 答案：aCa 1KcaY Y=1+ KCaY cY/a Y(H)=2.78 a草酸11H+2H+2 = 2.55 Ksp=KspaCaa草酸=1.4210-8 S=Ksp/C草酸1.4210-7 mol/L2. 称取0.2357g Sb2S3试样, 让其燃烧, 产生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求试样中Sb的质量分数. (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1) 答案：1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe2+6/5 KMnO4 nSb= 25/60.00200030.20=0.1007 mmol Sb%= (0.1007/1000)121.7/0.23571005.20%3. 在pH = 5.0的缓冲溶液中，以二甲酚橙(XO)为指示剂，用0.020 mol/L EDTA滴定浓度均为0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入过量的KI，使其终点时的I- = 1.0 mol/L。试通过计算判断Cd2+是否产生干扰？能否用XO作指示剂准确滴定Zn2+？（已知pH = 5.0时，lgKCdIn = 4.5，lgKZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 lgb4为2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64。要求TE 0.3%，DpM = 0.2。）答案：（1）aCd(I) = 1+ 10 2.1 + 103.43 + 10 4.49 + 10 5.41 = 10 5.46Cd2+ sp = 0.010/10 5.46 = 10 7.46 mol/L pCdsp = 7.46, 因为此时， Cd2+ sp Cd2+ ep，故Cd2+ 被掩蔽，不与XO显色，因而不产生干扰，可以滴定Zn2+.(2) aY(Cd) = 1+ 10 16.64 10 7.46 = 10 9.18 ，aY = aY(Cd) +aY(H) 1 = 10 9.18，lg KZnY= 16.5 9.18 = 7.32p Znsp = 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, DpZn = 4.8 4.66 = 0.14 可以用XO作指示剂准确滴定Zn2+4. 某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68104（Lmol-1cm-1），Mr(Cu)=63.5 g. mol-1）答案：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434时，误差最小，已知b=1, 1.68104，根据A=bc c = A/b0.434/（1.681041） 2.5810-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量为 m=cVM 2.5810-510010-363.5 1.6410-4 (g)已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为：(1.6410-4/ms)100=0.12 ms=0.14g武汉大学2005-2006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷（A）学号 姓名 院（系） 分数 一、选择题（每题1分，共15分） 1下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d.取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正4在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好5在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是 ( ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? ( ) a. 自然变宽 b. 热变宽c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 ( ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 ( ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于 ( ) a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好： ( ) a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是 ( )a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰14.下列化合物中，同时有n*，*，*跃迁的化合物是 ( )a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3丁二醇 d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将 ( ) a. 增大 b. 减小 c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 是电荷的传递者, 是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 , 内参比溶液由 组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有 , 。 前者是 型，而后者是 型。 3溶出伏安法分析中，被测物质存在 和 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是 ，再是 。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物，而红外光谱法主要研究 的化合物。6等离子体光源（ICP）具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。8影响化学位移的内部因素有 ， ，和 等。三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）1 普通极谱法的灵敏度仅为110-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。2 什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？3 简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。4 举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。5 举例说明核的化学等价及磁等价。四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）1Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) Id=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.010-3 mol/L的标