《合成问答题》word版.doc

问答题1. 甲醇的毒性？答：甲醇对人体神经系统和血液系统影响很大，其蒸汽能破坏人的视力和呼吸粘膜，可通过呼吸道、肠、胃和皮肤的吸收进入人体；5-10ml即可导致严重中毒，10ml以上让人双目失明，30ml以上让人死亡；空气中的甲醇最高允许浓度为5mg/m3；废水排放中甲醇含量小于200mg/l。2. 甲醇的主要用途有那些？答：甲醇主要用于化工原料、溶剂、燃料等。甲醇作化工原料生产：甲醇氧化生产甲醛；甲胺、甲烷氯化物、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、对本二甲酸甲酯；甲醇羰基化生产醋酸、醋酐、甲酸甲酯、碳酸二甲酯等；甲醇生产甲基叔丁基醚；开发生产乙二醇、乙醇、乙醛等。甲醇用于生产农药、甲基对硫磷、多菌灵等。甲醇发酵生产甲醇蛋白，作饲料添加剂等。甲醇作燃料：直接作燃料、燃料添加剂等。3. 目前世界上甲醇生产工艺有哪几种？答：目前世界上的甲醇生产，按照生产的压力可分为：高压法：操作压力在25-35Mpa，通常为30Mpa；温度350-420，催化剂为Zn-Cr催化剂。高压法合成的特点：压力高，能耗较大，副产物多，催化剂选择性、活性较铜基催化剂差一点。中压法：生产操作压力为10Mpa，其流程工艺与低压甲醇工艺差不多，催化剂为铜基（铜-锌-铝，铜-锌-铬）。它是在低压法的基础上发展起来的，主要是为了节约投资，降低了生产成本。低压法：生产操作压力为5Mpa，铜基催化剂（铜-锌-铝，铜-锌-铬），进口220左右，出口250-270。能耗低，杂质少，催化剂活性好。4. 甲醇合成反应机理是什么？答：在催化剂的作用下，气体中的一氧化碳、二氧化碳、与氢气反应生成甲醇。基本反应方程式：CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 主要副反应：CO+H2=HCHOCO2+H2=CO+H2O2CH3OH=CH3OCH3+H2O2CO+4H2=C2H5OH+H2O等甲醇反应可生成二甲醚、甲酸甲脂、乙二醚、乙醛、乙醇、丙醇、丙酮、丁醇、水等杂质40多种。5. 目前世界上比较有名的甲醇合成反应器种类有那些？答：1） ICI多段段间冷激型甲醇反应器。2） 鲁奇管冷式合成塔。3） 三菱瓦斯冷激型合成塔（四段冷激塔）。4） 三菱重工与瓦斯联合开发的管壳-冷管复合型合成塔（双套管反应器）。5） TOPSOE托普索径向反应器。6） 东洋的MRF-Z型反应器。7） 卡萨利的轴径向反应器。8） 林德等温型螺旋管反应器（等温型水冷型合成塔）。6. 鲁奇管冷式甲醇合成塔的优点有那些？答：1）床层温度平稳。2）通过控制合成汽包压力，准确、灵敏控制合成塔反应温度。3）出口甲醇含量高，已经成功广泛运用于世界各地。4）温度恒定，有效的控制了副反应，避免石蜡、羰基化合物的形成。5）容易操作控制，催化剂没有超温的危险。催化剂使用寿命长。6）回收高位能热，每生产1吨甲醇能够产生4.0Mpa的中压蒸汽1.0-1.4吨。7）结构紧凑，开工方便，压降小。7. 甲醇反应的影响因素有那些？答：在正常工况下，对甲醇反应影响较大的因素有：温度、压力、空速、气体成分与惰气含量，催化剂活性等。1）温度：操作增加，反应速度增加，平衡常数下降，但副反应加大。2）压力：操作加大，反应向反应物平衡方向移动，对反应有利。3）空速：与催化剂接触时间有关。空速降低，生产强度下降。空速度增加，催化剂生产强度增加，但阻力增加，能耗上升，入塔气预热面积需要增大、出塔气体中甲醇浓度下降。4）气体组成：对于甲醇原料气，氢碳比要求控制在H2-CO2/CO+CO2=2.052.15,并保持一定量的CO2。5）惰气成分：氮气，甲烷等不参加反应的惰性成分的存在，在反应气体中减少了反应气体的有效分压。在不同工艺中，不同种类催化剂的要求，在催化剂的不同使用时期，在甲醇合成系统中控制不同含量的惰气成分。一般在催化剂使用初期，催化剂活性好，惰气含量可适当控制高一点，后期低一点。通常初期合成气体中可控制其含量在20-25%左右，末期，15-20%左右。催化剂：活性越高，反应越好，选择性越高，副产物越低。8. 甲醇合成原料气的要求？答：1）合理的氢碳比根据甲醇反应的方程式，氢气与一氧化碳合成甲醇的当量比为2，与二氧化碳的化学当量比为3，当二者都存在时，原料气对氢碳比要求有以下两种表达方式：f=（H2-CO）/（CO+CO2）=2.1-2.15M=H2/（CO+1.5CO2）=2.0-2.05在实际生产中,控制的氢碳比应该比化学计量略高。2）合理的二氧化碳和一氧化碳比例 二氧化碳在合成原料气中的最佳含量应该根据甲醇合成催化剂的种类与操作温度来调整。使用锌、铬催化剂的高压甲醇装置，CO2以低于5%为宜，而在铜基催化剂中，原料气的CO2含量可适当提高。鲁齐公司设计的以天然气为原料生产的中低压甲醇装置，合成新鲜气的CO含量为15.1%，CO2为7.0%左右。M.M卡那拉华耶夫认为：原料气中的二氧化碳的浓度决定于技术经济指标，最大允许浓度为12%-14%，通常为4.5-5.5%，单位体积的催化剂可取得最大量的甲醇。3）毒物与杂质的要求：原料气中不含油、水、尘粒、硫化物、氯化物、羰基铁等杂质，特别是硫化物。锌铬催化剂要求原料气中硫化物低于50ppm；铜基催化剂对硫、氯化合物更敏感，ICI要求小于0.06ppm，鲁奇要求小于0.1ppm，国内要求小于0.2ppm。9. 锌-铬催化剂如何进行还原？答：甲醇合成催化剂无论是锌铬催化剂还是铜基催化剂在使用前都进行还原。在150以前，主要脱去吸附水；150-220，与还原介质氢气进行反应，高价铬还原成低价铬，铬酸锌还原为亚铬酸锌，并还原出大量水分；到350时，还原基本结束。350以后，催化剂开始发生晶格转化过程，400左右，完成晶格转化，此时催化剂获得最好的活性。10. 铜基催化剂如何进行还原？答：甲醇合成铜基催化剂在正常还原条件下只有氧化铜被还原，锌和铝的氧化物不被还原。还原分层进行，对催化剂床层而言，是从上到下逐层还原的。对每一粒催化剂来讲，是由表及里逐步还原的。甲醇合成铜基催化剂的还原是放热反应：CuO+H2=Cu+H2O （-H25）=86.5KJ/mol。在还原过程中出水量约为催化剂重量的20%左右，各种催化剂的含铜量有差异，其中化学水占约8-10%，物理水占10-13%。11. 反应温度对甲醇合成有何影响？答：在甲醇合成反应过程中，温度对于反应混合物的平衡温度和速率的影响非常重要。对于化学反应来说，温度升高会使分子的运动加快，分子间的有效碰撞增加，并使分子克服化合时的阻力的能力增加，从而增加分子的有效结合机会，使反应速度加快。但一氧化碳和二氧化碳与氢气合成甲醇的反应均为可逆的放热反应，升高温度可以使反应速率常数增加，但平衡常数会下降。因此选择合适的操作温度对甲醇合成至观重要。一般锌-铬催化剂的活性温度为350-420，比较适宜的操作温度区间为370-380左右；铜基催化剂的的活性温度为200-290，比较适宜的操作温度区间为250-270左右。为了防止催化剂老化，在使用的初期宜维持较低的数值，随着使用时间的增加，逐步提高反应温度。另外，甲醇合成反应温度越高，则副反应增加，生成的粗甲醇中有机杂质等组分含量也增加。12. 操作压力对甲醇合成反应有何影响？答：甲醇合成反应为分子数减少反应，因此增大压力对平衡有利。不同的催化剂对合成压力有不同的要求，锌-铬催化剂的活性温度为350-420，要实现甲醇合成必须压力在25Mpa以上，实际生产中锌-铬催化剂的操作压力在25-35Mpa左右。铜基催化剂的活性温度低（230-290），甲醇合成压力要求低，采用铜基催化剂操作压力一般在5MPa左右。由于生产装置规模的大型化，从容发展了10Mpa左右的甲醇合成中压法。13. 空速大小对甲醇合成的影响？答：空速常由循环机、压缩机动力，合成系统阻力等因数决定。空速过低，反应气体混合物的组成与平衡组成较接近，动力消耗小，换热器的面积要求小，反应器出塔气体的温度高，热能利用价值高，但催化剂的生产强度低。空速过高，反应过程的气体混合物的甲醇含量组成较低，动力消耗高，换热器的面积要求增加，反应器出塔气体的温度低，热能利用价值低，但催化剂的生产强度高。在甲醇生产过程中，空速一般控制在10000-30000h-1之间。14. 氢碳比的控制对甲醇合成有何影响？答：甲醇由一氧化碳、二氧化碳与氢气反应生成，反应如下：CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q 根据甲醇反应的方程式，氢气与一氧化碳合成甲醇的当量比为2，与二氧化碳的化学当量比为3，当二者都有时，原料气对氢碳比要求有以下两种表达方式：f=H2-CO/CO+CO2=2.1-2.15M=H2/CO+1.5CO2=2.0-2.05采用不同的原料及不同的工艺所得的原料气组成往往偏离上述值。在实际生产中,控制的氢碳比应该比化学计量略高。过量的氢气对延长催化剂的使用寿命起到有益的作用。15. 合成气水冷后的气体温度控制过高与过低的害处？答：合成器水冷后的气体温度控制过高，会影响气体甲醇和水蒸气的冷凝效果，随着合成气水冷温度的升高，气体中未被冷凝分离的甲醇含量增加，这部分甲醇不仅增加循环压缩机的能耗，而且在甲醇合成塔内会抑制甲醇合成向生成物方向反应。但是，合成气水冷温度也不必要控制得过低，随着水冷温度的降低，甲醇的冷凝效果会相应的增加，但当温度降低到20以下时，甲醇的冷凝效果增加就不明显了。所以一味追求过低的水冷温度很不经济，不仅设备要求提高，而且增加冷却水的耗量。一般操作时控制合成气冷却后的水温在20-40。16. 影响甲醇合成水冷器水冷效果的主要原因有那些？答：水冷效果下降可能有以下几个原因：1）水量明显减少，其冷却效果受到影响。可以采取开大冷却水进口阀、提高冷却水压来达到增加冷却水量的目的。水冷器水层管壁积垢和淤泥加剧，这将影响热量的传递和热量的移走，使水冷效果受到影响。3)水质处理比较差，水中可能夹带塑料纸等杂物，这种夹带物对水冷器的17. 冷却效果很大影响，尤其对列管换热器，这些杂物会聚积在冷去器进口的花板上，堵塞孔径，导致流水不畅通，影响水冷效果，如果发生这种情况，除了加强水处理净化工作外，还可以在水冷器进水前安装两只并联的过滤器，以清除杂物。4)甲醇合成时会产生石蜡，生成的石蜡会吸附在冷凝器 管壁内，随着时间的延长，影响越大。如果结蜡严重，影响生产，可以采取停车用蒸汽吹扫、热煮方法去除。18. 铜基催化剂和锌铬催化剂使用及性能的比较： 答：列表如下：项目锌基催化剂铜基催化剂制备方法沉淀，氧化物混合沉淀、混合、压制成型操作条件温度：350-420；压力：25-32Mpa。温度：250-290；压力：5-15Mpa。抗毒性及耐热性对毒物敏感性小，能耐受100以上的过热。对毒物尤其是H2S，As，P特别敏感，不能耐高温。生产能力，L甲醇/(L催化剂.h)1.2-1.61.5-2.5反应气体CO/H21/1.51/2.51/31/5再生容易困难产品质量副产物多，产品中杂质成分复杂，精馏难度大。产品纯度高，容易得到高纯度的精甲醇。19. 短期停车，铜基催化剂为什么卸压后要置换？答：1）短期停车时，合成系统卸压后系统内还残留少量的一氧化碳、甲醇、氢气等气体。检修时会流入大气中，对生产操作人员和检修人员造成身体危害，所以在合成系统卸压后要用氮气对系统进行置换。2）气体中的一氧化碳对设备有羰基腐蚀作用，尤其在150-250时的腐蚀速度最大，形成五羰基铁。3）合成系统卸压后，为防止空气中的氧气进入系统氧化催化剂。4）部分专家认为，催化剂床层温度降低到210以下时，原料气生成甲醇以外的副产物的速度加快，故需进行氮气置换。20. 卸催化剂前为什么要钝化？答：甲醇铜基催化剂在投运前将其中的氧化铜还原为金属原子态铜，在催化剂卸出前，需进行钝化，即将原子态铜氧化成氧化铜。如果不钝化卸出，空气中的氧气与催化剂迅速充分接触，可以在短时间内迅速渗透到催化剂的内表面，并产生大量的反应热，以至于催化剂床层产生局部温度过高，或温差猛增，卸出时，可能灼伤人，遇到易燃物产生燃烧，或者因为膨胀应力作用损坏合成塔内件。通常在催化剂卸出前利用氮气循环，通入少量氧气，对其进行缓慢的催化剂氧化，在其外表面形成一层氧化的覆盖膜，该氧化膜可以阻隔氧气与金属铜进一步反应。21. 什么叫粗甲醇、粗甲醇的组成？答：在甲醇合成反应过程中，无论是锌-铬催化剂还是铜基催化剂，均受选择性的限制，而且受合成条件的压力、温度、合成气组分的影响，在生成甲醇的同时，还伴随一系列副反应，所得的除甲醇和水外，还含有几十种微量的有机杂质，包括：醛、酮、醚、酸、酯、烷烃、胺、羰基铁等。这些含水和有机杂质的甲醇叫粗甲醇。不同的催化剂、不同的工艺、以及同种催化剂不同活性期，粗甲醇中杂质含量、种类可能发生变化。22. 浮阀塔的结构及特点有哪些？答：1、结构:1）塔板结构与泡罩塔相似，用浮阀代替升气管与泡罩。2）塔板结构由：浮阀、溢流堰、降液管、塔板四部分组成。2、浮阀塔优点：1）单位面积生产能力大，比泡罩塔高20-30%，2）操作弹性大，可达7-9%，而泡罩塔只有4-5%。3）板效率高，比泡罩塔高10%左右。4）气体通道简单，阻力小，浮阀塔整体压降小。5）塔板上无障碍物、液面梯度小，气流分布均匀。6）塔板结构简单，制造容易，造价为泡罩塔的50-60%。3、浮阀塔缺点：1）因为浮阀频繁浮动，容易造成阀片爪子磨损脱落，或塔板阀孔增加，浮阀被气流吹出，引起气、液短路。要求精细安装，阀体与阀孔配合过紧浮阀容易卡死。2）对于粘稠及容易结焦的液体，不宜选用。23. 什么叫做关键组分？答：在多元组分蒸馏中，必然要对塔顶和塔底的一个主要组分规定其组成，作为分界的界限，在整个多元物系的精馏中起到控制作用，这样才能简化精馏计算。这两个组分叫关键组分。挥发度大的叫轻关键组分，在塔底必须对它的浓度加以控制；挥发度小的叫重关键组分，在塔顶必须对它的浓度加以控制。在甲醇精馏塔中，轻关键组分为甲醇，重关键组分为水。24. 什么是回流液？答：塔釜的混合物液体在再沸器加热的作用下，部分汽化成蒸气，沿塔体上升，在塔顶出来进入冷凝器，使其部分蒸气被冷凝下来，冷凝液沿塔内回流下来，此液体称回流液。25. 回流液在精馏分离过程中的作用？答：回流的液体与上升的蒸汽接触，上升的蒸气给出一定热量给下降的低温回流液，部分高沸点蒸气冷凝下来进入回流液中，同时下降的回流液因为吸热温度上升，部分易挥发液体进入上升的蒸气中。通过这个过程，加大了易挥发组分在上升蒸气中的浓度，也加大了下降回流液中难挥发组分的浓度，从而使混合液得以分开。26. 什么是最小回流比？怎样确定最小回流比？答：1)对某一种需要分离的介质，根据其物料和选用塔型特性，有一个回流比下限，即叫做最小回流比。2)在规定的要求下，最小回流比时所需要的理论塔板数无限大。对固定分离要求过程，最适宜的回流比确定依据为：回流比减少，生产操作费用减少，但所需的塔板数增加，投资费用增加;反之，增加回流比，减少塔板数，却增加运行费用。最适宜的回流比是以投资费用和经常运行费用之和在特定的经济条件下为最小。通常实际生产操作中回流比取最小回流比的1.32倍27. 精馏塔的压力降是什么？塔压增加对精馏的影响有哪些？答：精馏塔的压力降：即指塔釜和塔顶的压力差。塔压增加对精馏操作的影响：1）蒸汽温度和组成对应关系的混乱。2）压降增加，组分间的相对挥发度降低，分离效果下降。3）影响汽、液相平衡。压降增加，气相中重组分减少，从而提高气相中的轻组分浓度，使液相量增加，气相量减少。总的结果，塔顶轻组分浓度增加，数量减少，釜液轻组分浓度增加，数量也增加。28. 生产操作中空塔速度过大、过小的影响？答：空塔速度是影响精馏操作的一个重要因素，对已经确定操作条件的塔，如果在允许范围内提高空速，则能提高塔的生产能力。当空速达到一定限度时，汽液两相在塔板上的接触时间过短，而且会产生严重的雾末夹带，从而破坏塔的正常生产。一般以雾末夹带量不大于10%来确定空塔速度，称为最大允许速度。当空塔速度过低时，不利于气体穿过孔道，甚至托不起上层板上的液体，上层板上的液体通过升气孔倒流到下层板，这种现象叫液体泄露，严重时也会降低精馏塔的分离效果。29. 什么叫液泛？如何处理？答：精馏塔中上升的蒸气量过大，超过最大允许速度并增加到某一数值时，液体被气体阻拦不能向下流动，在塔板上越积越多，甚至可以从塔顶溢出,此现象称为液泛。出现液泛时，无法进行汽液两相正常的传热、传质交换，甚至出现轻重组分颠倒。处理：停止、或减少进料量;减少塔底加热蒸气;停止采出，进行全回流操作。使涌到塔顶的上层的难挥发的组分慢慢回流到塔底或塔板下正常位置。当生产不允许停止进料时，可适当降低釜底温度，加大采出到粗甲醇罐，减少回流比，当塔压压差正常后再慢慢全面恢复。30. 什么叫精馏塔的操作弹性及范围？精馏塔的操作弹性：精馏塔内上升气体速度的最小允许值（负荷下限）到最大允许值（负荷上限）之间的范围。上升气体速度在此范围内变动时，精馏塔能在一定的分离效果下，维持正常生产操作。精馏塔的操作负荷上限是以上升蒸气的雾末夹带量不超过蒸气流量的10%，精馏塔的操作负荷下限是以塔板上液体的泄漏量不超过液体流量的10%为限度。31. 予塔塔顶冷凝液温度控制的意义？答：在予塔，以去除轻组分为主体的大部分有机杂质为目的，通过予塔塔顶的冷凝器的作用，大部分甲醇被冷凝下来；未被冷凝的轻组分进入放空系统，因此，冷凝温度的控制对脱出粗甲醇的轻组分杂质有直接的关系，控制过高，轻组分杂质脱出彻底，甲醇损失大，控制过低，轻组分杂质脱出不彻底。予塔塔顶冷凝温度控制一般在3040，但不是一成不变的，它随催化剂使用的初、中、晚期的不同，成分的变化可作适当小量调整。32. 塔底液位对精馏操作的影响？答：塔底液位的稳定，是维持釜温恒定的首要条件。塔底液位的变化，主要取决于塔底排出量的大小。塔底排出量过大，会造成塔釜液面降低或抽空，进入再沸器釜液减少，蒸发量减少，蒸气速度降低，以至于破坏塔内的热平衡和传质效果。如果塔底排出量过小，则塔釜液面过高，从而增加了釜液的循环阻力，传热效果差，釜温下降。如果塔底液位长期不稳，则会影响产品质量。33. 影响精馏塔底液位变化因素有那些？答：1)釜液组成的变化，在塔压力不变的情况下，降低釜温，从而使釜液中轻组分增加，如排除量不变，塔底液位也将上升。2）进料组成变化：如果进料中水或重组分增加，如排除量不变，塔底液位也将上升。3）进料量的变化：如果进料量增加，釜液排除量也相应该增加，否则，塔底液位也将上升。4）加热量发生变化，塔低温度改变，塔釜液位将发生改变。5）排除量加大，塔釜液位将发生改变。6）采出量发生变化时，也将影响塔釜液位。34. 精馏塔顶采出量对精馏操作的影响？答：精馏塔塔顶采出量的大小和该塔进料量的大小有着对应的关系，进料量增加，采出也应加大。为了保证塔内物料平衡，维持塔的正常操作， 采出量应该随着进料量的大小和组成变化而变化。当采出量超出弹性允许范围时，则应及时对进料量和热负荷进行调整。在进料量不变时，加大采出，超过弹性范围，重组分上移，回流比减少，回流量减少，塔内温度上涨，时间久了产品质量就不合格。如果进料加大，采出不变，超过弹性操作范围，原来得物料平衡和气液平衡组成受到破坏，回流比加大，塔底中的轻组分浓度提高，上升的蒸气速度提高，顶底压差加大，严重时引起液泛。35. 五种进料状态及对精馏操作的影响？答：假设：=每摩尔进料液体变为饱和蒸气所需要的热量/每摩尔进料的汽化潜热。即五种进料可以表示为：冷液进料，1；泡点进料，1；汽、液混合进料，01；饱和蒸气进料，=0；过热蒸气进料，0。在假定回流比和塔顶馏出物组成为定值时，进料状态的改变将引起理论塔板数、精馏段、提馏段塔板数的改变。对于固定进料状况的精馏塔，进料状况的改变，必将影响产品质量及损失情况的改变。一般甲醇精馏多采用泡点进料，则精馏段、提馏段的上升蒸气的流量相等。在实际生产中，由于精馏段有富裕，在保证甲醇质量的前提下，可采用汽液混合进料，这样可以减少精馏段的塔板数，增加提馏段的塔板数，有利于重组分的提浓回收。在调整进料高度时，可以改变进料状态，以达到产品质量要求。进料状态的改变要引起精馏段、提馏段的重新分配，必然引起塔内汽液平衡、温度的变化，要通过调整达到新的平衡。36. 简述浮阀塔内浮阀的分离操作过程？答：浮阀可以自由在一定的范围内升降，没有蒸气上升时，浮阀落在塔板上，这时浮阀的开度仅为2.5mm。当上升的蒸气克服浮阀的重量时，浮阀的开度随着蒸气的速度的大小改变而改变。蒸气穿过阀孔，从阀的边缘向水平方向喷入塔板的液层，形成鼓泡，汽液两相进行接触。由于克服阀体的重量而改善鼓泡状态，增加了汽液的接触时间，即使蒸气速度较大，雾末夹带量也较小，分离效果高，生产容易控制。塔板上的液体沿着降液管下降，经过各层塔板进入塔釜中，在塔板上实现传热传质。当蒸气速度很低时，塔板上出现鼓泡层和清夜层区域，泄漏和鼓泡同时产生；当速度增加，清夜层区域逐渐减少，到达一临界速度时，塔板全部处于鼓泡状态，塔压降随着蒸气速度增加而增加。因此，浮阀塔的蒸气速度应该在临界速度下工作。37. 精甲醇氧化值不合格的原因及处理办法？答：氧化值即高锰酸钾值，也是衡量甲醇的稳定性的一个指标。1）加大主、予塔轻组分的排放。2）予塔进行加水萃取精馏操作将杂质去除。3）根据合成粗甲醇反应条件和催化剂使用的前中后期粗甲醇成分的变化，加强对予塔顶冷凝温度的控制。4）必要时可以在予塔采出部分粗馏物。5）加大回流比，严格控制好灵敏板的温度，避免重组分上移。6）连续采出部分杂醇油。38. 精甲醇的质量美国联邦O-M-232K“AA”级标准？ 项目单位指标丙酮质量%最大0.002酸度（以醋酸计）质量%最大0.003外观无乳白色物和沉淀可碳化物的颜色不暗于ASTM D1209铂-钴标准色阶第30号的颜色颜色不暗于ASTM D1209铂-钴标准色阶第5号的颜色馏程在760mmHg下最大1.0（包括64.60.1）乙醇质量%最大0.001不挥发性物质mg/100ml最大10气味有特殊气味，无异味高锰酸钾试验时间30分钟不退色比重最大0.7928在20/20水分质量%最大0.10甲醇纯度质量% 最小99.8539. 精甲醇的质量中国GB338-92优等品标准?甲醇产品质量指标单位颜色不暗于ASTM标准铂-钴第5号颜色密度200.791-0.792g/cm3温度范围（0,101325Pa）64.0-65.5馏程（包括64.60.1）0.8高锰酸钾试验50分钟水溶解试验透明水分0.10质量%酸度（以甲酸计）0.0015质量%碱度（以氨计）0.0002质量%羰基化合物（以CH2O计）0.002质量%不挥发物0.001质量%40. 什么是变压吸附？答：变压吸附简称PSA，是对气体混合物进行提纯的工艺过程，该工艺是以多孔性固体物质（吸附剂）内部表面对气体分子的物理吸附为基础，在两种压力状态之间工作的可逆的物理吸附过程；它是根据混合气体中杂质组分在高压下具有较大的吸附能力，在低压下又具有较小的吸附能力，而理想的组分H2则无论是高压或是低压都具有较小的吸附能力的原理。在高压下，增加杂质分压以便将其尽量多的吸附于吸附剂上，从而达到高的产品纯度。吸附剂的解吸或再生在低压下进行，尽量减少吸附剂上杂质的残余量，以便于在下个循环再次吸附杂质。41. 什么样的混合气体才能用PSA进行分离？答：适用于采用PSA进行分离的混合气体应具备如下特点：混合气体中各组分必须是在相同的吸附压力下具有不同的吸附能力，不希望的组分应当是在较高的压力下具有较大的吸附能力，而在较低的压力下，又具有较小的吸附能力。吸附能力相差越大便越容易分离。而希望的组分应当是非吸附性的，或吸附能力很小，且随压力变化吸附能力变化不大。42. 简述活性氧化铝和硅胶在PSA装置中的作用。答：活性氧化铝是一种在物理和化学上都很稳定的高纯度多孔氧化铝，其特点是耐磨，对所有腐蚀性气体和液体都是惰性的，并且有极好的热稳定性。在PSA工艺上活性氧化铝可作为一种辅助的吸附剂装填在吸附剂的底部，首先接触进料用于脱除进料中的水蒸汽和芳烃。硅胶是一种无定型二氧化硅，呈化学惰性无腐蚀的特点，在PSA工艺上一般是装填在吸附器的底部用来净化重烃类和酸性气。43. 为什么说PSA运行效果的好坏关键是吸附剂？答：PSA工艺是以吸附剂内部表面对气体分子的物理吸附为基础的可逆的循环工艺过程，而实现这一循环工艺过程，最基本要求就是吸附剂具有良好的吸附性能，再生性能以及具有较长的使用寿命。但在装置运行过程中，吸附剂极易受到如进料带水，升降压速度过快，杂质过载等多种因素的损害，从而使吸附剂失去上述性能，由此导致PSA装置失去对PSA原料气的提纯作用，所以说PSA装置运行效果的好坏的关键是保护好吸附剂。44. 分子筛和活性炭吸附性能的比较。答：活性炭对二氧化碳的吸附能力很大，而且吸附量随压力的升降变化十分明显，是二氧化碳的良好的吸附剂，分子筛则不然，它在低压下就大量吸附二氧化碳，而且随压力升高吸附量变化不明显，在低压下脱附困难，故不能作二氧化碳的吸附剂。活性炭和分子筛都可用作一氧化碳的吸附剂，活性炭的高压吸附量比分子筛的大，低压脱附容易，但是分子筛的吸附能力更强，适用于要求产品中一氧化碳很低的情况。分子筛和活性炭都适于在PSA中吸附甲烷，它们在压力变化幅度相同时，平衡吸附量的变化基本相同，而分子筛对甲烷的吸附能力更强。45. 吸附剂是怎样装填的？答：吸附剂的装填步骤及要求：检查吸附器内部结构合格后，首先装入活性炭。将活性炭从容器中倾入卸料漏斗，提升到吸附器顶部后转移到接收漏斗中，吸附剂通过管子流到连接的装填元件上，通过装填元件，吸附剂均匀地降落在吸附剂床层的表面上，这样吸附剂才能获得均匀一致的最大的堆积密度，并且使吸附剂的下沉和移动最小。活性炭装填完毕后，应平整料面，使床层基本水平。然后按同样的装填方法装入分子筛。装填完毕后，平整料面，使吸附剂床层的顶部水平。装好吸附器顶部分布器，封好吸附器上、下打开的法兰。通过同样的方法装填全部吸附器，以使经过每个吸附器的气体流量均匀一致。在所有吸附剂装填操作期间，必须最大限度地缩短吸附剂在空气中的暴露时间，绝对防止暴露在湿气中。在下雨期间绝对不许装填。46. 怎样延长吸附剂的寿命？答：吸附剂压力的快速变化能引起吸附剂床层的松动或压碎从而危害吸附剂。所以，在操作过程中要防止使吸附器的压力发生快速变化。进料带水是危害吸附剂使用寿命的一大因素，所以进料气要经过严格脱水，避免发生液体夹带。进料组分不在设计规格的范围内也会造成对吸附剂的损害，严重时可能导致吸附剂永久性的损坏。所以，当进料气出现高的杂质浓度时，应缩短吸附时间，以防止杂质超载。进料温度过高影响吸附剂的吸附能力，易造成杂质超载，温度过低影响再生，所以要保证进料温度在要求的范围内。合理调整吸附时间，及时处理故障报警，防止发生杂质超载。杂质超载严重时，可导致吸附剂永久性损坏。47. 简述吸附剂对水的吸附性能。答：分子筛对大小相近的分子，优先吸附极性分子，尤其是水分子，分子筛一旦吸附了水分子后，对其它分子的吸附能力明显下降，而且难于脱附，所以如果进料中带水易造成分子筛的致命损害。活性炭对水分子的吸附能力很答，而且容易脱附，所以在PSA中总是将活性炭置于分子筛的下面，使进料中的微量水和绝大多数的二氧化碳被吸附分离。48. 吸附剂吸潮后如何处理方可使用？答：吸附剂一旦吸潮后即失去活性，通常变压吸附工业装置要求分子筛含水量须小于1%，活性炭含水量须小于2%，否则会影响吸附的性能需重新活化。分子筛活化在通气吹除的情况下活化温度控制在360左右，不通气情况下活化温度控制在500左右，活性炭活化温度控制在150左右。活化时间通常控制恒温时间4小时以上。49. 吸附器充分吸附杂质后，各杂质在吸附剂上如何分布？为什么？答：当吸附器充分地吸附了杂质以后，杂质界面最前沿为氮气、一氧化碳，其次是甲烷，再次是二氧化碳，最底层是微量的水。杂质在吸附剂中的分布规律与吸附剂对各杂质组分的吸附能力以及吸附剂的分布状况有关。在吸附器中，活性炭作为主要的吸附剂装填在下部，分子筛作为辅助吸附剂装填在上部。进料气由吸附器底部进入床层，首先接触活性炭，而活性炭对杂质的吸附能力的大小次序为：H2N2COCH4CO2H2O，所以吸附过程H2O、CO2、CH4、CO、N2被依次吸附下来。剩余的杂质N2又被上部分子筛吸附，从而获得高纯度的氢气。50. 简述均压过程和意义。答：被吹扫后的吸附器内吸附剂再生完成，但吸附器内压力很低，与进料压力的压差太大，不能直接进行吸附，需要先升压。而完成吸附步骤的吸附器压力较高，同时吸附剂颗粒之间，存留一部分氢气应当回收。均压过程即是吸附之后的高压吸附器与再生之后的低压吸附器进行压力均衡，高压吸附器内部的氢气流入低压吸附器。均压过程重，高压吸附器压力降低，部分杂质脱附，并随物流上移，又被上部吸附剂重新吸附，故杂质界面上移。所以均压过程使得再生后低压吸附器的压力升高，并充分利用高压吸附器内部存留氢气，提高氢回收率。51. 为什么顺流卸压过程中吸附器内的杂质界面上移？答：变压吸附是物理吸附，压力降低时，被吸附的杂质可以脱附，所以当吸附器顺流卸压时，随着压力的降低，部分杂质逐渐脱附，并随着物流上移，同时又被床层上部尚未吸附杂质的吸附剂重新吸附下来。因而顺流卸压过程中吸附器内杂质界面逐渐上移。52. 简述排放和被吹扫过程及其作用。答：排放是吸附器从供吹扫终止压力下降到废气压力的逆流卸压过程，排放位置在吸附器底部，随着压力的不断降低，杂质不断脱附并排入废气系统，杂质前沿界面逐渐下移，所以排放过程使吸附器内大部分杂质脱附排出。排放结束，用供吹扫吸附器提供的纯氢从上部进入进行逆流吹扫，使残留杂质不断脱附并随物流排入废气系统，从而使绝大多数的吸附剂实现再生。所以，排放和被吹扫的作用就是排除吸附器内的杂质，使吸附剂实现再生。53. 造成杂质超载的原因有哪些？如何防范？答：每周期循环时间过长，使每周期吸附的杂质量超出允许值，造成杂质超载。所以应根据实际进料流量的大小及时调整吸附时间。不适当地使用“手动步进”方式，人为地延长了每周期循环时间，也能造成杂质超载，因此在使用“手动步进”方式时要避免装置停留在手动步进方式的周期时间超长。阀门泄漏也能引起杂质超载。所以应及时发现阀门故障并及时切换到替换运行程序。进料杂质超出规格要求。如果杂质浓度高，则应及时降低进料量并缩短吸附时间，若杂质的成分特殊，则应及时切出PSA。液体夹带不仅降低了吸附剂对正常杂质的吸附能力造成杂质超载，而且脱附困难，严重损害吸附剂。所以进料气要经过严格地脱水分离。进料温度过高吸附剂的吸附能力下降，也能造成杂质超载。所以应控制进料温度在要求的范围内。54. 泡罩塔、浮阀塔或其他类似结构中，为什么溢流管顶部应高出塔板，降液管下端应伸到下层塔板的液层内？答：溢流管顶部高出塔板是为了使塔板上的液体不致沿降液管漏掉，以维持塔板上具有一定高度的液层，这高出塔板部分称溢流堰。降液管下部插到下层塔板液层内，是为了造成液封以免汽体从降液管中通过，减少汽液接触机会，影响分离效果。55. 简述离心泵的工作原理？答：高速旋转的叶轮带动叶片间的液体作旋转运动，在离心力的作用下，液体被抛向叶轮边缘，在叶轮中心处形成一个低压区。利用吸入管储槽液面与低压区的静压差、液体便连续地被吸入叶轮中心处，然后被抛向叶轮边缘，沿着逐渐加宽的流道被排出泵壳外，在流动过程中，流速降低，部分动能转变为静压能，靠较高的静压能将液体排入排出管中。56. 离心泵在启动前为何先向泵内灌满液体？答：如果泵启动前未充满液体，则离心泵内存在空气，而空气的密度比液体密度小的多，叶轮旋转时泵内产生的离心力很小，形成的真空度也就很低，储槽液面与泵吸入口的静压头差也就很小，不能推动液体流入泵内，造成叶轮空转而吸不上液体的现象，这便是所谓的“气缚”现象。57. 离心泵在启动时和停车时为何要先关闭出口阀？答：离心泵在启动时若不关闭出口阀，有可能会因启动功率过大而烧坏电机，关闭出口阀，Q=0，所需功率最小，能避免以上事故发生。停车时，若不先关出口阀，突然停泵，排出管中的高压液体有可能反冲入泵内，造成叶轮的高速反转，以致损坏，为了保护设备，所以要先关出口阀，再停电机。58. 什么是汽蚀现象？它有何危害？答：当泵入口处压强低于液体的饱和蒸汽压时，液体就要汽化，体积骤然膨胀，必然扰乱叶轮入口处液体的流动，产生大量气泡随液体进入高压区，被压缩的气泡会突然凝结消失，在凝结的瞬间，周围液体以极大的速度冲向气泡中心形成的空穴，在这些气泡的冲击点上产生的很高的局部压力不断打击叶轮的表面，使叶轮产生一种机械剥蚀很快损坏，此现象称之为“汽蚀”。当汽蚀现象发生时，泵体震动，发生噪音，泵的流量，扬程和效率均明显下降，使泵无法正常工作。59. 离心泵的操作与安装中的注意事项是什么？答：为确保不发生汽蚀现象或吸不上液体，泵的安装高度必须低于理论上计算的最大安装高度Z大。为防止“气缚”现象发生，泵启动前，必须向泵内灌满液体。为防止启动功率过大而烧坏电机，泵启动时，应将出口阀关闭。为保护设备，停车前应先关闭出口阀，再停电机。若停车时间长，应将泵和管路内的液体防尽。为保证密封可靠和使轴不致于过度磨损，在泵运转中应经常检查密封的泄漏情况与发热与否。60. 精甲醇初馏点低，干点高说明了什么问题？怎样进行调整使其合格？答：初馏点低，说明精甲醇轻组分多。应当适当增加蒸汽量。干点高说明：a、蒸汽量大，重组分上移，应减少采出。b、回流量小，重组分上移，应增大回流量。c、处理量过大，塔的分离效果不好，有雾沫夹带现象。重组分上移，应减少处理量。61. 成品甲醇高锰酸钾试验不合格的主要原因有那些？答：a、粗甲醇质量差，杂质太多。b、处理量大，分离效果不好。c、加水量太少，预塔分离效果差。d、塔底液面不稳定，入料大小不均匀，影响分离效果。e、加碱量小，回流量小。62. 什么是催化剂失活？原因有哪些？催化剂中毒分哪几种？答：造成催化剂活性、选择性的显著下降，这就是催化剂的失活。主要原因：原料中的毒物，催化剂超温引起热老化，进料比例失调，工艺条件波动以及长期使用过程中由于催化剂的结构和状态发生变化或遭到破坏（催化剂粉碎）而引起的活性、选择性衰减。催化剂中毒分为：可逆性中毒、不可逆中毒、选择性中毒。63. 合成塔出口超温可能的原因及处理？答：原因：开工喷射器蒸汽泄漏。入塔气碳氢比失调。汽包压力过高。合成环路中有氧混入。循环气量偏小或合成气量增大。处理：汽包完全切断开工蒸汽管线。适当调整汽包压力。造气等工序调整氢碳比。及时氧气来源并完全切断。调整循环气或合成气量。加大排污量和上水量，尽快带出热量。超温严重，且无法短时间处理时应紧急停工。64. 简述离心泵的启动步骤？答：启动前的准备工作：检查泵与电机的基础螺栓是否牢固 。手动盘车，检查是否有卡涩或不正常声响等现象存在。 检查润滑油是否处于正常位置，观察油品是否正常 。全开泵冷却水阀门，确保冷却水流量畅通 。检查泵进出口阀门是否正常灵活，压力表，温度计等是否定完好。以上检查均正常，若新安装或刚检修的设备，点动检查旋转方向是否正确。启动：确认泵出口阀们完全关闭 。暖泵，稍开进口阀，并打开泵出口排气阀，然后让少量热流体进入泵体，进行缓慢预热，以防止因温度剧烈变化而引起热力冲击 。开启进口阀，打开泵排气阀灌泵，直到排气口无气体排除后关闭 。按下启动按钮，启动电机驱动泵运转，检查有无异常，慢开泵的出口阀，并根据需要调解泵的出口压力 。全面检查泵的运行情况，确定各参数均正常。65. 如何进行预馏塔塔顶压力控制？答：调整PIC-030305/4的控制值。调节冷却器E-03003冷却水进出口的开度。调节TE-030305给定。调整粗甲醇进料温度。66. 简述汽包的作用？答：汽包是蒸汽发生系统的重要组成部分。因为所有自然循环或辅助循环水管锅炉都须有一个汽包，尤其自然循环锅炉，汽包还要求安装在高处钢架上，以确保循环推动力所需足够的液位差。一般从正常水位到最低液位炉水的停留时间只有4分钟左右。但是，所有锅炉汽包的作用原则上都是相同的：第一，存水。从锅炉给水预热器送来的水先进入汽包，再利用重力流入各个锅炉。当蒸发负荷变化时汽包能保存一定余量。第二，汽水分离。锅炉给水经高度浓缩，其中的微量杂质浓度当然增加了许多倍。各锅炉产生的汽水混合物进入汽包，与液体分开后再进入蒸汽总管，保证了蒸汽纯度。第三，锅炉的排污，将不挥发性杂质随同锅炉水排出系统。67. 合成系统中惰性气体成分、对生产操作的影响及操作的控制原则？答：惰性气体是指不参与合成反应的物质，包括CH4、N2、Ar等组分，这些组分的存在既影响到合成系统的操作，又关系到联合压缩机组的动力消耗，因此，需要将系统中的惰性组分控制到最低水平。控制惰性气体的含量是通过排放部分循环气（即弛放气）来实现的，但弛放气量大小对原料气消耗有较大影响，因此，应根据不同的情况来控制弛放气的排放量。一般情况下，对于低压甲醇合成，惰性气体积含量控制在16%左右。触媒使用初期，触媒活性较高，惰性气体含量可控制在20%左右。使用后期，由于活性下降等，惰性气体含量可控制在12%左右。我公司的惰气含量控制在40%左右。68. 液泛产生的原因、危害？答：精馏塔中上升的蒸气量过大，超过最大允许程度并达到某一数值时，下降的液体被上升的蒸汽阻拦而不能向下流动，在塔板上越积越多，甚至从塔顶溢出，此现象称为液泛。出现液泛时，无法实现汽液两相正常的传热、传质过程，甚至出现汽液两相中轻重组分的颠倒，造成产品不合格。69. 叙述成品罐区管道升压泵的开停操作步骤开泵程序：联系总控打开罐体出口总截断阀、罐体出口到装车平台的截断阀。联系总控打开电动阀MOV110207。打开泵进口阀，关闭出口阀，开导淋排气，开旁路阀。启动泵。开出口阀、关旁路，启动装车程序进行装车。检查电机电流是否超过额定值。停泵程序：联系总控准备停泵。关闭泵出口阀 。停泵。联系总控关罐体到装车平台的电动阀MOV110207。关泵进口阀。70. 合成催化剂卸出前为什么要钝化？答：甲醇铜基催化剂活性成分为金属原子态铜，在催化剂卸出前，需进行钝化，即将原子态铜氧化成氧化铜。如果不钝化卸出，卸出过程中空气中的氧气与催化剂迅速充分接触，可以在短时间内迅速渗透到催化剂的内表面，并产生大量的反应热，以至于催化剂床层产生局部温度过高，卸出时，容易灼伤人，或遇到易燃物产生燃烧，或因为热膨胀应力作用损坏合成塔内件，有重大安全隐患。通常在催化剂卸出前利用氮气循环，通入少量空气（或氧气），进行缓慢氧化，在其外表面形成一层氧化覆盖膜，该氧化膜可以阻隔氧气与金属铜进一步反应。71. 精馏塔采出量对操作的影响 ？答：精馏塔塔顶采出量的大小和该塔进料量的多少有着对应的关系，进料量增加，采出也应加大。为了保证塔内物料平衡，维持塔的正常操作， 采出量应该随着进料量的多少和组成变化而变化。当采出量超出弹性允许范围时，则应及时对进料量和热负荷进行调整。在进料量不变时，加大采出，超过弹性范围，则重组分上移，回流比下降，回流量减少，塔内温度上涨，时间久了产品质量就不合格。如果进料加大，采出不变，超过弹性操作范围，原来得物料平衡和气液平衡组成受到破坏，可能造成回流比加大，塔底中的轻组分浓度增加，底水不合格。72. 空速对合成甲醇质量有何影响 ？答：甲醇合成反应在生成物不断移走，生成物浓度较低时，化学平衡向正方向移动，因此对于甲醇合成，空速加大，催化剂表面的生成物不断带走，使甲醇生成速度加快。如果催化剂表面的生成物仍然留在催化剂表面，或者在表面停留时间过长，生成物甲醇将继续反应，使碳链增长，生成各种高级醇：CH3OH + CH3OH C2H5OH H2O；CH3OH + C2H5OH C3H7OH H2O等。所以合成甲醇时，要确保粗甲醇质量，应提高空速，力求将催化剂表面的生成物迅速移走。73. 简述PSA的基本原理？答：利用吸附剂对不同组分的吸附容量随压力的不同而差异的特性，在吸附剂选择吸附的条件下，加压吸附原料气中的杂质，减压脱吸附这些杂质而使吸附剂获得再生。通过循环操作，得到所需要的产品。74. 影响分离器分离效果的因素有那些？答：1）温度，一定在甲醇临界温度以下，温度越低越好。2）压力。3）分离器结构的好坏。4）适当的气体流速。5）分离器空间液位的高低。75. 合成回路短期停车后的开车程序？答：假定甲醇合成回路处于的短期停车后的状态，即回路处于循环气的氛围里、合成塔经开工喷射器J-02001A/B被加热至23