铁铋含量的测定.doc

设计性实验报告题 目：Bi3+Fe3+混合溶液中各组分含量的测定课程名称： 分析化学实验姓 名： 何婧芳学 号： 2010121128系 别： 化学系专 业： 化学班 级： 101班指导教师： 董金龙实验学期： 2011 至 2012 学年 第 一 学期Bi3+Fe3+混合溶液各组分含量的测定何婧芳化学系, 化学,101班,学号2010121128摘要 通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分=分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的k分别为27.94,25.1.由于两者k相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定，而Fe3+的k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗坏血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph，加入二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词 Bi3+Fe3+混合溶液，氧化还原掩蔽法，络合滴定法，指示剂1引言Bi3+Fe3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法1：方案一：在Bi3+Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。方案二：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。方案三：在Bi3+Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA 的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。本实验采用第二种方案进行铋铁离子混合溶液中各组分含量的测定。二、实验原理：Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的k分别为27.94、25.1。由于两者k相差不大，PK=2.846。因此，不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定Fe3+和Bi3+，可以加抗坏血酸掩蔽Fe3+，先准确滴定Bi3+，再加入H2O2准确滴定Fe3+。2.1.滴定Bi3+：Bi3+被滴定时： 最高酸度：lgaY(H)= lgKBiY-8=27.94-8=19.94 即pH低=0.7最低酸度：OH-=10-10pH=14-pOH=14-9.47=4.53 pH=0.74.53 先用HCl调节溶液PH=1.0，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，其中用二甲酚橙做指示剂。2.2.滴定Fe3+：Fe3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)= lgKFeY-8=25.1-8=17.1 即pH低=1.2最低酸度：OH-=pH=14-pOH=14-11.80=2.2 pH=1.22.2加入六亚甲基四胺，使溶液的PH=1.5-2.5左右，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由灰褐色突变到亮黄色，即为滴定Fe3+的终点。2.3. EDTA的标定：因为EDTA溶液不稳定，常含有少量水分和少量杂质，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质硫酸锌（含7个结晶水）配制的标准溶液来标定其准确浓。用ZnSO4.7H20标定EDTA时，选用二钾酚橙作指示剂，以盐酸-六亚甲基四胺控制溶液PH为5-6，其终点反应式为：Zn-XO(紫红色)+Y=Zn+XO(黄色)滴定完毕后各组分的含量为 3实验用品3.1 仪器：全自动电光分析天平，酸式滴定管50ml，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，锥形瓶(250mL，3个)，烧杯500 ml，100ml，胶头滴管，玻璃棒，量筒，洗耳球3.2 药品：EDTA二钠盐固体，Znso47H2o固体，Bi3+Fe3+混合溶液，盐酸溶液，抗坏血酸溶液（5%），六亚甲基四胺溶液，二甲酚橙指示剂（2gL）4实验步骤4.1 0.01mol/LEDTA标准溶液的配制称取2.0g乙二胺四乙酸二钠于小烧杯中，用少量水溶解，定量转移到500ml烧杯中，用水稀释到500ml，转移到聚乙烯瓶中，摇匀。4.2.以ZnSO4.7H2O为基准物质标定EDTA4.2.1配制0.01mol/LZn2+标准溶液 准确称取ZnSO4.7H2O0.6-0.8g于小烧杯中，加少量水使其溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，计算其准确浓度。4.2.2 EDTA标准溶液浓度的标定移取20.00mLZn2+标准溶液置于250mL锥形瓶中，加2mL1:5Hcl及10mL200g/L六亚甲基四胺，加两滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，相对标准偏差不大于0.2%。4.3 混合溶液中各组分含量的测定用移液管移取20.00Bi3+、Fe3+混合液于250mL锥形瓶中，加入5mL0.1mol/L抗坏血酸，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。记取V1。然后加入20mL六亚甲基四胺溶液使溶液恰变为紫红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。记取V2。平行滴定3次，计算混合液中Bi3+、Fe3+的含量及V1 /V2。4.4 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收收到废液桶中，整理好实验台，并登记数据5 实验记录及数据处理5.1 Zn+浓度的计算Znso47H2o 称量质量为 0.6381g 287.57 mol/L 0.008876 mol/L5.2 EDTA标准溶液的配制与标定项目123mZnSO47H2O/g0.6381VEDTA初读数/mL0.000.000.00VEDTA终读数/mL18.1018.1518.10VEDTA/mL18.1018.1518.10CEDTA/ mol/L0.0097540.0097800.009807平均CEDTA/ mol/L0.009780di 0.0000260.0000000.000027相对平均偏差/%0.185.3 混合液中铁、铋含量的测定（=208.98 ：=55.845）项目123V混合液/mL20.00CEDTA/ mol/L0.009780VEDTA初读数/mL0.000.000.00VEDTA第一终读数/mL20.1020.2020.15VEDTA第二终读数/mL40.1540.2540.15VEDTA1/mL20.1020.2020.15VEDTA2/mL20.0520.0520.00mBi3+/g /L2.0542.0642.059平均CBi3+/ mol/L2.059di 0.0050.0050.000相对平均偏差/%0.16mFe3+/ g/L0.54740.54740.5461平均CFe3+/ mol/L0.5470di 0.00040.00040.0009相对平均偏差/%0.10V1/V21.0021.0071.007V1/V2平均值1.005di 0.00300020.002相对平均偏差/%023 6实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用络合滴定法测定混合液中各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度 0.009780 ；滴定得Bi3+的含量为 2.059 g/L ；Fe3+的含量为 0.5470 g/L 。6.2 误差分析6.2.1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起6.2.5 配制ZnSO4标准溶液后，在使用移液管转移溶液时，不慎将液体洒出，造成误差。6.2.6 滴定时，摇晃不充分使反应未充分完成，造成滴定时体积偏大，造成误差。6.2.7 在混合溶液中加入抗坏血酸后，未等反应充分完成，就加入二甲酚橙，造成误差。6.2.8 在混合溶液中滴定完Bi3+后，加入六亚甲基四胺溶液的量不足，造成误差。6.3注意事项6.3.1.滴定过程中勿用水冲洗多次，以免体积太大，影响终点变色。6.3.2. 在混合溶液中滴定Bi3+时，加入抗坏血酸溶液后，应放置12分钟，使其充分反应，且抗坏血酸的颜色不影响滴定终点颜色的判断为止。6.3.3.在混合溶液中滴定Fe3+前，加入六亚甲基四胺溶液时应该逐滴加入，直至溶液变为紫红色。6.3.4.在滴定混合溶液时是平行滴定。6.3.5.注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.6.注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.7.确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.8.处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。参考文献1第二自然化学信息港 链接地址/2011/11/2901.htmlBi3+Fe3+ mix solution each Component content determination (Chemistry department, Chemistry,class101, Learning numbers 2010121128)Master acidity on the influence of the selective EDTA and EDTA titration method for continuous; Fe3 +-+ Bi3 mixed soluti