XX化工股份公司化验室管理制度汇编.doc

XX化工股份公司化验室管理制度汇编二O一六年七月一日安 全 管 理 制 度1、员工守则、爱国、爱厂、爱岗、遵守国家法律、法规、遵守本厂各项规章制度，服从厂部领导指挥。、文明礼貌，团结友善，积极负责的搞好本职工作。、爱岗敬业，尽职尽责，工作时间不擅离职守。、热爱劳动，按时、保质、保量的完成领导交给的各项生产任务。、发扬主人翁精神，树立以厂为家，厂荣我荣，厂衰我耻的思想。、保护集体财产，正确使用机器，设备、仪器、仪表等到一切财物，节约使用各种原料及办公用品，对于个人领用的工器具，必须保存完好。、自尊、自爱、自强。对于不良风气和错误言行进行批评和争斗。、努力学习，尊敬师长，不断提高自己的文化，业务技术水平。、严于律己，乐于助人，不做有损于社会、企业、车间、班组、个人形象的事情。、加强安全生产意识，提高集体荣誉，刻苦耐劳，勇于拼搏。为本公司的发展树立良好形象。2、 化验人员安全守则、化验人员必须认真学习化验操作规程和有关的安全技术规程，了解仪器设备的性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预热防热和处理事故的方法。、进行危险操作时，如危险物料的现场取样，易燃易爆物的处理，加热易燃易爆物，焚烧废液，使用剧毒物质等均应有第二者陪伴。陪伴着应能清楚地看到操作地点，并观察操作的全过程。、禁止在化验室内吸烟，进食，喝茶饮水，不能用实验器皿盛放食物，离开化验室前应用肥皂洗手。、化验室严禁喧哗打闹，保持化验室秩序井然，工作时应穿工作服，长头发要扎起来戴上帽子，不能光着脚或穿拖鞋进实验室，进行危险工作时，要佩戴防护用具，如防护眼镜、手套、口罩、面具等。、每日工作完毕时，应检查电、水、气、窗等。、与化验无关的人员，不应在化验室久留，也不允许化验人员在化验室干别的与化验无关的事。、化验人员应具备安全用电，防火、防爆、灭火预防中毒救治等基本安全常识。3、化验室安全教育制度、根据公司三级安全教育的原则,对于新上岗.转岗的员工、学校实习生进行工段、班组级安全教育,使上岗者熟知本岗位的安全操作规程及作业标准。、安全培训后,要进行安全考试,合格后方可上岗并建立个人安全档案。、定期进行安全抽考,内容包括本岗位作业指导书涉及范围以及不同时期安全工作的新内容、新要求，并做详细记录。、利用安全活动,认真学习各级安全讲话,开展讨论，领会精神。确保完成公司整体安全目标。4、化验室安全检查制度、按照公司安全生产管理的总要求,对各设备.工作场所,分片检查。、每周主任、安全员必须对危险源点的安全状况至少检查一次,对查出的三违及隐患及时填写在检查记录上。、班组检查每日一次,对查出的问题及时解决。解决不了的报化验室质检科并做记录。、对本室查出的安全问题进行汇总,对自行处理的隐患效果进行检查, 并将不能处理的隐患及时上报公司领导。5、化验室主任安全责任制、全面负责化验室的安全管理工作，领导全室职工认真学习公司及厂部的安全规章制度，并贯彻执行，签定化验室安全责任书。、组织本单位安全活动，活动以公司的安全重点工作为内容，对班组的活动记录认真检查，并签署意见。、抽考安规内容并提出意见和要求，检查已布置工作的完成情况，对所属各岗进行安全危险辨识。、每天进行安全巡视，发现问题及时解决。、每月亲自主持一次安全会议，落实已布置工作的完成情况，布置新的工作。、积极进行安全隐患排查、进行危险预知，将本室可能发生的事故消灭在萌芽状态。6、化验室工艺安全责任制、经常学习国家有关安全生产的方针、政策、法规和制度。、对本工段设备、仪器发现不安全因素时，有权制止生产，及时向领导汇报提出改进意见。、根据本工段的工艺要求及实际操作，协助有关部门制定审查安全生产规章制度和安全技术操作规程并监督执行。、根据本单位的实际情况，积极开展安全生产、劳动保护方面的活动，参加隐患检查和整改工作。、参加本室的安全会议，侧重从设备和工艺上保证安全生产。7、化验室安全责任制、协助主任搞好本室的日常安全工作。、认真填写工段安全台帐，做到整洁、工整、清晰。、随时参加各班前会，对安全工作进行必要的强调、说明。、检查各岗位工人的劳保用品穿戴情况，对不遵守安全操作规程的工人进行批评指正，直至考核。、组织上岗、转岗人员的工段级安全培训。、随时抽查岗位人员的作业标准的学习和执行情况，保证各岗位作业指导书的落实。、每天对各危险源点、实验室及取样现场作一次安全巡视。、协助主任每月召开两次安委会，进行危险预知及消防等工作的安排、总结。 8、班组长安全责任制、全面负责本班组的安全管理工作，按照公司及化验室的要求做好安全工作。、领导本班组人员认真学习岗位的作业指导书，保证贯彻执行。、交接班时对本班岗位工进行安全交底，具体地布置安全工作。、检查班组成员的劳动用品穿戴情况，检查各仪器、设备、药品情况、发现问题及时处理或上报。、对班前会缺席的人进行补课。、组织本班人员参加安全学习，领会精神，贯彻执行。、认真做好班组安全活动记录，参加化验室的安全会议，认真完成布置的各项工作。、负责新工人转岗及复岗的班组级安全培训。9、化验分析安全责任制、严格执行本岗位作业指时书，努力做到“三不伤害”。、准时参加安全会议，工作前对本班安全状况做到心中有数。、按时参加公司与本室的安全活动，领会精神，付诸行动。、积极参加安全培训学习，正确对待安全抽考。、对本人承包的电器、仪表、药品的安全负责。、熟练掌握各仪器、药品的安全操作要领，发现问题及时解决或上报。、掌握有毒药品、试剂的性能及使用注意事项。10、化验室统计安全责任制、严格执行各项安全规章制度。、按时参加安全活动，做好记录。、负责安全活动的考核工作。、掌握有毒药品、试剂的性能及使用注意事项。、负责化验室库房管理，掌握各药品、试剂的存放知识，对库房的安全负责.、积极参加安全培训学习，认真对待安全抽考。11、化验室应急措施、停电应急措施a、如因特殊原因造成化验室停电，立即通知当班电工前来查看b、利用启动本厂发电机，恢复供电。、停暖气应急措施a配备电暖器和电炉；、消防应急措施室内明显位置摆放有2瓶干粉灭火器，室外明显位置摆放1个手推式灭火器，万一有火情发生，需辨识需要哪种灭火措施。切勿直接浇水。应对化验室工作人员进行消防急救常识技能培训。12、化验室灼伤事故应急预案A、编制目的：为预测潜在的事故或紧急情况，做出应急准备最大限度减少可能产生的事故后果，特制订本预案。B、编制依据：本预案依据国家安全生产法及相关法律法规制定。C、适用范围：本预案适用于XX化验室药品使用保管过程中可能发生的灼伤事故对人员造成的伤害。D、应急工作原则：、化验室负责执行应急措施及应急处理的实施。、化验室编制应急预案并对应急预案进行评价。、安全科负责应急措施的监督和检查。E、危险源及风险分析：、硫酸、盐酸等意外漏散和不规范使用造成的灼伤事故。、因上属原因造成的其他间接伤害。F、危险源识别办法：、现场检查发现隐患；、操作中的规范性；、作业条件评价：人的操作状态，操作方法，设备的安全性。G、应急响应：、发生灼伤立即采取现场救护，包括用水冲洗伤口，保护现场；、上报公司企管科，联系车辆送伤者到就近的医院；、按照XX能源公司安全制度的程序处理。、事故的预防：配制清洗液（备2%碳酸氢钠水溶液）制定防范措施，戴防护手套，组织专门安全培训；开展现场指导和实地演练。I、配合企管部门对事故进行分析处理，制定和修改下一步预案，杜绝类似事故的发生。化验室日常工作管理1、 交接班要求1、交接前应检查本班工作是否全部完成。2、交接时应明确告知另一班未完成以及待完成的任务。3、交接时间为上班前15分钟4、另一班检查上一班工作是否完成，卫生状况如何，并记录。如有不符合要求的拒绝接班。二、日常工作1、偶数整点化验煤气，接班后对煤气进行全分析，隔一次做一次全分析。2、奇数整点化验生产产品，每班对轻质煤焦油做2次全分析包括密度、水分、馏程、沥青质。对渣油进行1次全分析包括软化点、粘度、馏程。控制生产质量。如发现异常，立即向生产单位汇报。3、每隔四小时化验一次锅炉软水，分析其硬度。4、对各个成品及原料罐区油品进行不定时抽查。5、配合储运调配油6、检验入釜原料油质量，包括水分、密度、馏程、灰分。7、检验原料油进场质量，包括水分、密度、馏程、灰分。8、检验成品油出厂质量，按照客户要求严格把关。9、对供应人员送达的样品进行质量检验。10、不定时对煤进行化验。11、下班前对操作室、分析室以及规定卫生区域进行清洁工作。要求化验油类的杯具器皿上不留油渍，装分析药品的器皿杯壁不挂水珠。工作台干净整洁。仪器码放整齐。每周日换班时进行大扫除。12、化验记录要求必须在化验过程中记录，不得随意修改，不得化验过后补充。字迹要工整、清晰。当天下班前由至少两人签字，做到谁化验是负责，不得代签冒签他人名字。记录要录入电脑，做到电脑与手工台账的一致性。除化验室人员以及经领导同意过的专人，外人不得对手工或者电子版化验记录进行查阅、修改。13、须有厂部级领导签字或其他证明方可进入化验室。制止与化验室无关并未得到领导同意的其他人员进入化验室。并有权制止厂内其他工作人员完成工作后在化验室逗留。遇到不听劝阻、吵闹甚至寻衅滋事者立即通知安保人员和领导。情节严重者应报警。14、施行相互监督机制，如有发现当班人员与外界人员勾结，徇私舞弊者，应立即报告主管领导，舞弊者罚款1000元并开除，举报者奖励500元。舞弊情节严重者应移送司法部门。15、按时完成领导交代的各项临时任务。16、学习国家各项有关的法律法规。严格执行厂内各项规章制度。17、认真学习各项先进技术、阅读相关书籍，信息。强化自己的作业水平与理论知识。化验室所有人员应不断改良、完善化验手段及方法。学习与引进先进技术与设备。在有先进化验方法和经验时，应共同讨论其可行性与准确性。并确定是否对现有化验方法进行修改。未经化验室主任同意，不得擅自简化操作步骤，改变检验方法。16、贯彻执行各项会议精神。化验室岗位工艺流程我XX能源公司化验项目总体上有四大类，包括油、煤气、水、煤。以下是该四大类化验项目的详细方法与合格指标。1、 油类油品化验是我XX能源公司最常规化验项目。其中油品分为原料油、成品油、入釜油、样品油四大类。原料油包括中温煤焦油、环烃-1号油、环烃-2号油、洗油四种。成品油包括酚油（轻油）、轻质煤焦油（煤柴）、沥青（渣油）。入釜油包括中温煤焦油、环烃-1号、环烃-2号以及各种调配妥的原料油。样品油品种则不一而论。而油品化验项目包括水分、密度、馏程、机械杂质、灰分、沥青质、恩氏粘度、软化点八种。以下是对化验规程的详细阐述： （一）、水 分 的 测 定 1、主题 本小节规定了煤焦油分析水分检验的操作方法 2、适用范围 适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油。 3、依据 本规程依据GB 2288-80 4、流程4.1安装好装置，称取混匀试样100g和量取甲苯50ml置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。4.2连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。4.3加热煮沸，待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积，如接收管内的液体浑浊将接收管放入温水中使其澄清，然后冷却到室温4.4结果计算：（Wf）=（V/G）100%V-接收管水分体积（毫升）G-试样重量（克）5、内容5.1仪器、用具、试剂：5.1.1水分测定仪（接收管：容积10ml、分刻度0.1ml， 上端直径19/26标准磨口、 下端直径24/29标准磨口；蒸馏烧瓶：硬质难熔玻璃制成，容积500ml、瓶径24/29标准磨口；冷却管：内管长300毫米、外管长250毫米 ） 可调电加热套（1000W） 托盘天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2 试剂：甲苯（无水） 纯苯（无水）或汽油（97#）5.2 操作步骤：5.2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50ml，置于洁净、干燥的烧瓶中，细心摇匀。5.2.2 连接接收管、冷却器、蒸馏瓶，在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。5.2.3 加热煮沸：用电加热套加热，当接收管内水分不再增加时，再加大火焰或加大电压加热数分钟，停止蒸馏。5.2.4 待接收管里的液体温度达到室温时，记住水层体积。如接收管内的液体浑浊时，则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温。5.3.5 结果计算试样水分含量（Wf）%按下式计算（Wf）%（V/G）100%式中：V 接收管中水分体积，毫升G 试样重量，克5.4 水分测定允许误差水分测定的重复性如下表规定：水分（Wf）/%误差不超过/%5.000.205.000.505.5 安全注意事项5.5.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.5.2 取样时，看清风向，注意安全。5.5.3 实验过程全程在通风橱内操作。（二）、密 度 的 测 定1、主题本小节规定了煤焦油分析密度检验的操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据本规程依据GB/T 15243-94 4、流程4.1用250ml量筒量取250ml样品，放入密度计与温度计。4.2待读数稳定，记录温度及其视密度结果。4.3用P20 = Pt+0.00066(t-20)或者P20 = Pt+0.000666(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5、 内容5.1仪器、用具 5.1.1 密度计：密度范围0.800-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2 温度计：棒状，温度范围0150，分刻度0.1，全浸5.1.3 量筒：250ml5.1.4 烧杯：容积1000ml5.2 操作步骤：5.2.1 取均匀混合过的试样约500g置于烧杯中，在水浴上边搅拌边缓慢加热到50左右，使其全部溶化，除去上部可见水。将其注入洁净、干燥的已预热与试样温度相近的量筒中，所取试样的液位高度低于量筒上沿35-40mm，将其放入到已加热到50左右的水浴中，量筒壁或试样上如有气泡，可用滤纸将气泡除去。待温度稳定后，将温度计和密度计缓缓插入试样中、静置10min，稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘刻度数，作为试样在测定温度时的密度，数值读到小数点后第三位，密度计上端不得沾有试样，并位于量筒中部，不得碰量筒壁。 5.2.2同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读数并计录其温度，作为测定时试样的温度。密度测定温度范围4050。5.3 结果计算试样20时的密度（20） ，g/ml按下式计算20=t+0.00066(t-20)或者 20=t+0.000666(t-20)式中：t 试样在t时的密度,g/mlt 测定时试样的温度，0.00066 ：原料煤焦油在t时的密度换算为20时密度的温度系数0.000666 ：轻质煤焦油在t时的密度换算为20时密度的温度系数5 .4 安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（三）、馏 程 测 定1、主题本小节规定了煤焦油中馏程试验的检验操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据煤焦油行业操作规范。4、流程4.1称取100g 或者100ml油4.2缓缓加热保持每秒2-3滴流速4.3记录下初馏点以及各温度下流出量、最高温度以及馏干流出量。4.4计算并记录结果。5、 内容5.1仪器及药品：馏程仪1台、100ml量筒1个、250ml蒸馏瓶1个、台秤、待验油若干。5.2 按照油品的种类选择称取化验样品的方法5.2.1 若是原料油按照称重法称取。记下蒸馏瓶重m1 100ml量筒质量m2油重m3（100g左右）。5.2.2 若是成品油则按照体积量取法，用100ml量筒量取101ml油，倒入蒸馏瓶后，由于量筒壁上粘油，将量筒加热后，把余下的油加入蒸馏瓶中，剩余无法倒出的，用洗剂清洗干净量筒。5.3 水箱内充满热水，利用加热棒对水浴进行加热。要求温度为80以上。5.4加热步骤5.4.1连接仪器，开始加热蒸馏。在温度计显示温度为100以下时，加热电压为110V左右。并注意观察瓶内情况，若有沫且比较大时，适当减小温度。待等蒸馏瓶温度计稳定在水沸点（95）一段时间后，随着蒸馏瓶中水产生的爆鸣声减弱。温度变要上升，需注意观察。5.4.2温度上升到100以上时，升温比较快。这时，油的馏程便正式开始。在这个温度内需注意观察初馏点。初馏点是指油连续从冷凝管口滴落时的温度。注意区分和记录。5.4.3需要记录体积数的温度点有0100，初馏点，180，210，230，250，270，290，310，330，350，370，375，最高温度，及最终馏干量。5.5计算5.5.1若是用称重法，则需记录蒸馏瓶重量m4，接受量筒（100ml）重量m5，以及读出量筒体积V，则出油量为V/m3100,按重记为（m5-m2）/m3100%的出油率，沥青率：（m4-m1）/m3100%损耗为100%-（出油率和沥青率之和）5.5.2若是用体积量取法，则只需记录体积V便可。5.6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.6.2实验过程全程在通风橱内操作。（四）、灰 分 测 定1、主题本小节规定了煤焦油灰分检验的操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据本规程依据GB 2295-20084、流程4.1称取油试样3g于蒸发皿中， 先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分，用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发。4.2放在加热至81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，冷却至室温称重。4.3用G1 恒重的蒸发皿重gG2 烧后残留物及蒸发皿总重gG 试样重量g5、 内容5.1 方法提要 称取一定质量的煤焦油，先用小火加热除去大部分挥发物后，置于81510箱型高温炉中灰化至恒重，以残留物重量占试样重量的百分数作为灰分。5.2 仪器、用具 5.2.1 箱型高温炉：带有温度调节装置，能保持在81510。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置能使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm，炉门具有一通气孔。5.2.2 蒸发皿：容积50ml5.2.3 干燥器：内装干燥剂5.2.4 分析天平：感量0.0001克5.3 操作步骤：5.3.1 称取煤焦油试样3g（秤准至0.0002g）放入预先灼烧至81510并恒重过的蒸发皿中， 先置于电热板上缓慢蒸干焦油的水分。5.3.2 用小火缓慢加热灰化，至大部分挥发分挥发后，放在加热至81510打开的箱型高温炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧2小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，置于干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次15min，直到连续两次重量差在0.0006克以内为止。计算时取最后一次的重量。5.4 结果计算煤焦油灰分含量（Ad）% 按下式计算A 式中：G1 恒重的蒸发皿重，gG2 烧后残留物及蒸发皿总重，gG 试样重量，g5.5分析误差同一化验室及不同化验室误差均不超过0.05%5 .6 安全注意事项5.6.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.6.2 取样时，看清风向，注意安全。5.6.3 实验过程全程在通风橱内操作。（五）、机 械 杂 质 的 测 定1、主题本小节规定了油样机械杂质检验的操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据本规程依据行业操作规程4、流程4.1称取烧杯和用四氢呋喃浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重m1，称取3g左右的油样记录重m2。4.2将四氢呋喃放在恒温水浴锅加热至60左右，把油样放在抽滤瓶上加入四氢呋喃并抽滤，随后放入烘干箱烘干2h，干燥冷却后称重m3。4.3用可计算得机械杂质含量。5、 内容5.1 操作方法5.1.1称取烧杯和用四氢呋喃浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重m1，称取3g左右的油样记录重m2。5.1.2将四氢呋喃放在恒温水浴锅加热至60左右，把油样放在抽滤瓶上加入四氢呋喃并抽滤，待等滤液颜色为透明后，取下滤纸。随后放入烘干箱烘干2h，干燥冷却后称重m3 5.2 仪器、用具 万分天平、100ml烧杯、四氢呋喃浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱、干燥冷却器、四氢呋喃。5.3 结果计算油样机械杂质含量% 按下式计算A 式中：m1 烧杯及滤纸质量，gm2 称取油样质量，gm3 烘干并冷却后烧杯及滤纸质量，g5 .4安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（六）、沥 青 质 的 测 定1、主题本小节规定了油样沥青质检验的操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据本规程依据行业操作规程4、流程4.1称取烧杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重m1，称取3g左右的油样记录重m2。4.2将正己烷放在恒温水浴锅加热至60左右，把油样放在抽滤瓶上加入正己烷并抽滤，随后放入烘干箱烘干2h，干燥冷却后称重m3。4.3用可计算得沥青质含量。5、 内容5.1 操作方法5.1.1称取烧杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速滤纸，标记好并用万分天平记下重m1，称取3g左右的油样记录重m2。5.1.2将正己烷放在恒温水浴锅加热至60左右，把油样放在抽滤瓶上加入正己烷并抽滤，待等滤液颜色为透明后，取下滤纸。随后放入烘干箱烘干2h，干燥冷却后称重m3 5.2 仪器、用具 万分天平、100ml烧杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱、干燥冷却器、正己烷。5.3 结果计算油样沥青质含量% 按下式计算A 式中：m1 烧杯及滤纸质量，gm2 称取油样质量，gm3 烘干并冷却后烧杯及滤纸质量，g5 .4安全注意事项5.4.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。5.4.2 取样时，看清风向，注意安全。5.4.3 实验过程全程在通风橱内操作。（七）、恩 氏 黏 度 的 测 定1、主题本小节规定了油品粘度检验的操作方法2、适用范围适用于中温煤焦油、调和中温煤焦油、酚油、轻质煤焦油、调和轻质煤焦油、洗油等、环烃-1号、环烃-2号以及各类调和油、渣油等。3、依据本规程依据YB/T 5030-934、流程4.1现将油样加热到规定温度以上一点。除渣油为100外，其余油样为80把恩氏黏度计周遭丙三醇温度加热到规定温度。用一次性纸杯画好200ml刻度线。4.2将热油加入至粘度计内直至粘度计内三根金属柱完全末过。盖上盖子，等粘度计上温度计达到规定温度提起塞针并计时。4.3待油液流至标线时，立即停表，记录时间，用5、内容5.1 方法要点： 恩氏粘度是试油在某温度从恩氏粘度计流出200ml所需的时间与蒸馏水在20流出相同体积所需的时间（秒，及恩氏粘度计水值）之比。在试验过程中，试油流出应为连续的线状。温度t时的恩氏粘度用Et符号表示。恩氏粘度的单位为条件粘度。5.2仪器、用具 ：5.2.1恩氏粘度计5.2.2 划有200ml的一次性纸杯5.2.3 秒表5.3 操作步骤：5.3.1 粘度计水值测定：恩氏粘度计的水值是指在20下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在50-52s之间。5.3.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水依次将仪器洗净，流出孔用木塞塞紧，然后把周围丙三醇加热到规定温度。并把油样预热到规定温度后，把待测样加入粘度计内直至三根金属柱完全淹没。将仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的200ml一次性纸杯。5.3.3当油温保持规定温度1 时，小心迅速地提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拨出木塞）同时启动秒表。5.3.4待油液流至接收瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。5.4结果计算油样恩氏粘度（E）按下式计算：式中：E 规定温度油样的粘度 流出200ml时间,sT20 20时粘度计的水值，s5.5 安全注意事项5.5.1 做样过程中佩戴相应的防护用品，操作严格执行操作规程。（八）、软 化 点 的 测 定1、主题本文件规定了沥青（渣油）软化点的检验操作方法。2、适用范围适用沥青（渣油）软化点的测定。3、依据GB/T 4507-19994、流程4.1将铜环内注满待测样。4.2冷却待测样，压平，去除周遭油。使油样于金属环平行。加热。4.3记录试样软化下垂达到距离时的温度点。4.4结果计算：取两次平行结果平均值。5、 内容5.1 方法提要一定体积的试样，在一定质量的负苛下加热，试样软化下垂至25mm距离时的温度，即为软化点。5.2 试剂、仪器5.2.1 加热器：可调电炉5.2.2 玻璃温度计：0250，分刻值15.2.3 软化点测定仪：由下列附件组成1钢球：直径9.53mm，质量3.500.05g 2铜环 3钢球定位器 4金属架：有两个杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径120.7mm（大于烧杯直径），中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板。两旁的两孔，安放铜环，中间小孔支持温度计的水银球，距环上面51mm处杆上刻有高标记，下层的上面距中层铜环的底面为25.4mm。5.2.4 玻璃烧杯：容积800ml，直径105mm，高135mm5.2.5 温度计：温度范围0150 分刻值0.1 平整的瓷板 锯条5.2.11 试剂：凡土林或黄油；甘油5.3 操作步骤5.3.1 将铜环外层图上凡士林，放于平整的瓷片上，将待测样注满。5.3.2 用另一块瓷片挤压，使其平整。冷却。5.3.3 剔去周遭残留，使得渣油和铜环保持平整。5.3.2 安装好仪器后，放入丙三醇内加热。将装有试样的铜环置于金属架中层板上的圆孔中，装上定位器和钢球，将金属架置于盛有规定溶液的烧杯中，任何部分不应附有气泡，然后将温度计插入，使水银球下端与铜环的下面齐平。将烧杯置于有石棉网的三脚架上，按附表中规定的起始温度和升温速度均匀升温加热，45后保持每分钟51，超过规定升温速度试验作废。当试样软化下垂，刚接触金属架下层板时立即读取温度计温度，取两环试样软化温度的算术平均值，作为试样的软化点，若两次试样软化点超过3时，应重做试验。2、 煤气我公司煤气由煤气发生炉利用高温炭不充分燃烧和水蒸气与高温炭进行反应制得水煤气。产得的煤气供给改质釜、管式炉以及燃气锅炉使用。煤气的质量的检测方法如下：1.药品的配置1.1. 300ml蒸馏水、120g氢氧化钾（KOH）混合，冷却。用于1号瓶灌装。1.2 200ml蒸馏水、190g氢氧化钾（KOH）混合，再将焦性没食子酸C6H3(OH3)20g加入，搅匀，冷却。用于2号瓶灌装。2号瓶需用石蜡密封，防止空气中氧气与药品接触。1.3 200ml蒸馏水，加入氯化亚铜（CuCl2）100g，搅拌后加入氯化铵120g，继续搅拌。量取氨水（NH3H2O）300ml搅匀。用于3、4品灌装。也用石蜡密封，防止氨水挥发使药品变质。1.4 900ml蒸馏水，浓硫酸（H2SO4）50ml加少量甲基橙，搅匀，冷却。用于5、6以及水准瓶的灌装。1.5 爆炸瓶两个电极槽内灌注少许水银用于导电。2. 奥氏气体分析仪的组装。2.1 按图组装，保证各个衔接处的气密性良好。各个橡胶处拿凡士林密封。各个旋塞上抹匀凡士林。2.2 将药品放入各个瓶中，水准瓶除外。按规定组装好。检查其密封性，将水准瓶内加入蒸馏水。将三通旋塞转到排空档，再将水准瓶举起，达到气量管最高位时，将旋塞转回联通档。2.3 将药品瓶旋塞打开，右手放下瓶子的同时，左手捏住水准瓶橡胶管。使得各个药品内液位达到细瓶颈处。2.4 将三通旋塞转至排空档，并将气量管液位抬升到最高处后，三通旋塞转回联通档。静置，观察气量管最高液位是否变化。如没有则气密性良好。如有，则有漏气处。2.5 漏气处的检验与处理。2.5.1 漏气时，将送样旋塞打开，三通旋塞转至联通档。抬升，并将蒸馏水窜至各个药品连接管道内。2.5.2 关闭送样旋塞。将水准瓶放置于桌面上，观察玻璃通道内哪里有气泡。2.5.3 有气泡处便是漏气处，需注意漏气处可能不止一处，要仔细观察。2.5.4 漏气处用凡士林涂抹接口处和旋塞。完成后看是否仍有气泡。处理直至没有气泡为止。2.5.5 将水准瓶内的蒸馏水排尽，填装入配制好的硫酸溶液。3. 取样3.1 利用球囊和夹子取样。取样时应先将球囊气体排尽。再取样，样品至少需洗3遍气。3.2 取完后，利用夹子将气囊管对折并夹住。4. 化验，第一瓶利用碱液对二氧化碳进行吸收 第二瓶利用焦性没食子酸对氧气进行吸收 第三、四、五瓶先用氨性氯化亚铜对一氧化碳进行吸收，再用浓硫酸除去氨气。 第六瓶加入氧气后将其体内剩余的可燃性气体全部引爆。包括甲烷与氢气。 再次返回第一瓶对甲烷燃烧生成的二氧化碳进行吸收4.1 将三通旋塞转至排空档，使气量管内浓硫酸抬升至最高液位。左手在整个操作中始终保持控制水准瓶橡胶管。4.2 将三通旋塞转回联通档，打开送样旋塞，使待测气体进入气量管。4.3 再将三通旋塞转至排空档，排尽气体，再吸入，排除反复3次后，量取100ml气体。水准瓶液面与气量管液面同时置于气量管100ml刻度处即为100ml待测气体。4.4 关闭送样旋塞。右手举气水准瓶，左手将1号瓶旋塞打开，左手立即回到橡胶管处控制洗气速度。将气量管中全部气体送入1号瓶进行吸收。气量管液面到达最高处时，放下水准瓶，使得气体在液体压力带动下重新抽回气量管中。并且，1号瓶液位达到原来位置。再将气体送入1号瓶吸收，拉回。直至不变位置。4.5 将水准瓶液面对准气量管液面，读出读数X1。4.6 第2瓶方法与第1瓶一致。读出读数X2。4.7 第3，4，5 号瓶为一组，先利用三号瓶对气体进行预吸收。3号瓶要求至少洗3次，不比读数；将3号瓶吸收后的气体通入4号瓶，反复吸收置读数不变为止。再将4号瓶内气体通入5号瓶反复吸收至不变为止。读出第五号瓶读数X3。4.8 将三通旋塞打到通氧档，加入将近20ml氧气，将三通旋塞调回联通档，并读出加氧后读数X4。4.9 将气体送入爆炸瓶内，静置一会后，启动爆炸按钮，爆炸后将气体拉回气量管中读数记下X5。4.10 将气体重新通入第一瓶内反复吸收，记下读数X6。5 计算CO2=100-X1 O2=X1-X2 CO=X2-X3 CH4=X6-X5 H2=(X4-X5-2CH4)2/3 N2=100-（CO2+O2+CO+CH4+H2）发热值=CO127.7+H2107.6+CH4354.26 半分析半分析是指进行到第五瓶时停止化验，常用于快速了解煤气状况。3、 水 1 水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，不能够通过加热的方式除去，故称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。2水的总硬度测定的方法2.1原理2.2测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。2.3用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。3、试剂3.1、EDTA溶液配置（0.021mo/L）：称取8 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于500 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL 。并用1L定量瓶进行定量。3.2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加150ml浓氨水，用水稀释至1L。3.3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L1)：称取0.5 g铬黑体，加入4.5g 盐酸羟胺、100 mL无水乙醇。稀释保存。4、步骤4.1、EDTA的标定。标定EDTA的基准物较多，常用纯 CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：4.1.1、金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中，用1+1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水25mL ，氨性缓冲溶液10mL，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。4.1.2、CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+ 溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。5计算德国硬度=EDTA消耗数浓度0.056/样品体积10004、 煤国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法、ISO 562：1981(E)硬煤和焦炭挥发分测定方法和ISO1171： 1981(E)固体矿物燃料灰分测定方法。1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A 和方法B 适用于所有煤种：方法C 仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A 测定空气干燥煤样的水分。2.1 方法C(空气干燥法)2.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2.1.2 仪器、设备2.1.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110范围内。2.1.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.1.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。2.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。2.1.3 分析步骤2.1.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。2.1.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1)并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。注：1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min 就开始鼓风。2.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。2.1.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。2.1.4 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(3)计算：3 灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。3.1 缓慢灰化法3.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。3.1.2 仪器、设备3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm 的烟囱，下部离炉膛底2030mm 处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm 的通气孔。图4 灰皿3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。3.1.3 分析步骤3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。4 挥发分测定方法4.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。4.2 仪器、设备4.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5 所示。坩埚总质量为1520g。图5 挥发分坩埚4.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010，并有足够的恒温区(9005)。炉子的热容量为，当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min 内恢复到9001