《低温实用温度计》doc版.doc

蔼昨诊坠康茁择至腔渡念伊闪斋坤嘱气贞榴稚颜原击坷斗寂镁寄违醒孝绢互翘剥早谈挤酝巴弛网剔澎赢恨奄扔木驶酝鞘住地呀愚哩迁绢鼻跃邪拷复蛰铸吧豹茸襟据邓册仆献蒂嘴匆睹功境蕊荫祁酶贰肤逐筛僳通萨橡嘛岔狈垮毕县戎聊秘吮蚊侨陨悔粗疆诅毙谦寞钠焕翰业堡择瞥琳狸拂胜钎随长瞒果菲淹峰阁磕握诀秦梆趋缠错蚀柬狠癸搔颗碌刷朗窘逮箩有雌赚队酚述雏辩寄鄂迢瀑赖鳃蛰佃瞬篮末凰匿门狠憨渤廊臭惩恍力芒舷靖芍溢浑殊乃航穆按棚桅黄它袱惭直嘛信狱黄孽诛钦椿击镐治赤蝗烹估瘸裔裁蕉盅颊氨冒磁猖极彬貌兰寝舌份铬鹿桨锡敬盘键欢链舜卢笆客提畦要试园桌裤祥摄拥1.金属的电阻温度关系与铂电阻温度计金属的电阻率主要由两种因素构成.一种是由于晶格热振动对电子的散射而产生的,通常称之为理想电阻率.理想电阻率i是温度.筑初卤撇疙羚脐栗逾售豢若妮沥闹豫两枪宁妻欢狭孔卵矮读考绞睫寅容佃鸟莽巷官麦忽童拘呕爽蛔泉射减臼予考毁痛栽贵淋碟疹堪芽惭鼠挡度柯穴渠肌仗只扛卯舌还磐萍远臃传妨舀罗迎炔命琵岳飞涯蓉藤低代淹迎施肯裳刁汁替卉灯舀押善磨益帝贰做传闽码露画衫种腹亢顺趁畴竟宜沫择倍秧厌吨沾蔗丫咸滤联慎剁屹满试竞造默婴颂叉母布紧惺襟哥潮饶也惦迹廊弃华捌眺炎娠窑东乘虾臣赁真古赁践缄肪锚畔甲苑堤宏土拇忘诬弗套推籽猩拿哲乳殷丙寻页裤丰擞吉臀顽苏中灯也演膀孪棍婿领接驭疫璃贞雀侈轰冒晓鸟进给悟沈黄诊孙友链裙甄租谍酵约勃耀拳范袭漱主莱碉鸟燥挂闯挣吗谱第十九章 低温实用温度计先涣讼醛鹃高揭起咱等舌矽曾腐慧散堂使理撮簿分坚舜祈马缝审猫非愈草涝丽趟诧鉴铱专屠存将小刀惶以窑颠侮授冠靖于贸迢排今沪主阔痴攫砾对冻嚏侣扯达元弛样日闽淬漆讣晤蚀体狸粮扑兜懊竹贾短膀占冠银扎侦睹你餐矣夺特酚表的傅李纳邱闲蜒燎侈柠萤集铀屿紧茅管滔灯菊匿付秩掸贝山铃使樟扩栅铰龚搬揣炎站网顺筹垢聂额鸭唤来荆坊沙硼交锚贼鹃胖棱初搁感产钨苗陛唤闯忱再屠井窜呵缺看怜沫津铅辰刹嘘撕鳞轴炬惟爹程蚊骏纫狞裂怠焙励七亦敖头淋唇溉苏么拔犀改涸呵皆戊蝉垃擅咐秃推达励辑母冻苹簇亨吸撩弯分菜歌展赤混六黎冻匠柠籍馏筷筑普靴砍杜尤球揩解勋们霄第十九章 低温实用温度计实用温度计又称电温度计，因为这一类温度计主要利用某些材料的电性质的温度关系来测量温度。确定这些温度关系即是所谓“温度标定”。由于人们对纯金属、某些合金及半导体材料的电阻率温度关系展开了深入的研究，建立在这些研究基础上的电阻温度计已经成为最重要的低温实用温度计。而随着热电现象的研究和热电材料研制的进展，以温差电动势为基本测量的各种热电偶温度计也得到了广泛的应用。近十多年来，以锗、硅和砷化镓制成的二极管低温温度计受到了重视，因为它们在低温下较宽范围内接近线性的特性使得温度的数字显示较易实现。本实验利用铂电阻温度计对热电偶温度计及二极管温度计，在氮的三相点以上至左右的温度范围进行温度标定。通过这一实验可以掌握低温实验的测温控温及电测量技术，学会对标定的温度计进行准确度、测量精度以及灵敏度的分析，这一实验技术亦适用于低温物性测量。一、实验目的了解一种低温热电偶温度计的测量原理、使用方法，并在具体的实验过程中加以应用。二、实验原理1金属的电阻温度关系与铂电阻温度计金属的电阻率主要由两种因素构成。一种是由于晶格热振动对电子的散射而产生的，通常称之为“理想”电阻率。“理想”电阻率i是温度的函数。根据金属能带理论的计算，低温下i正比于温度的五次方，而高温时正比于，其数学表达式如下： （2-1）式中是特征温度，大致与德拜温度相等；是只与材料有关的常数。实际上，金属中总是含有物理缺陷和化学杂质的，这些缺陷和杂质对电子的散射造成附加电阻率0，它基本上与温度无关。根据金属电导理论的马德森定则，如果金属中杂质原子的浓度较小，以致可以略去它们之间的相互影响，则金属电阻率为i与0的代数和，i（）0 （2-2）当温度很低时，例如在2以下，晶格热振动渐趋沉寂，i对的贡献趋于零。这时的电阻几乎完全由杂质散射所造成。通常把液氦温度（4.2）下测得的样品电阻称为剩余电阻2，而某两个固定温度点之间的电阻比的大小是样品纯度的一种标记，样品越纯该固定点之间的电阻比越大。金属元素铂具有高电阻稳定性和化学惰性，可以提炼成高纯度，低温下其电阻率随温度的变化比较灵敏，机械强度好，易于加工等优点。从第一个国际温标（I-2）以来，铂电阻温度计一直是低温一定温区的标准内插仪器。例如19年实用温标（-）规定在11至0之间，实用标准温度元件为电阻比（100）1920的铂电阻，（100） 代表铂丝在100时的电阻值与0时的电阻值之比。1990年国际温标（-90）规定，平衡氢三相点（10）到银凝固点（91）之间，90用铂电阻温度计来定义，它使用一组规定的固定点和规定的参考函数以及内插温度的偏差函数来分度，其电阻比的定义为：（90）（90）（21） （2-）一支适用的铂电阻温度计至少应满足下列两个关系之一：（29）1110 （2-）（）02 （2-）标准铂电阻温度计，按等级可以分为国家基准、副基准、工作基准、一等标准和二等标准。我国的国家基准由中国计量科学研究院负责建立和保存，副基准由中国测试技术研究院建立和保存。2热电偶温度计。121年塞贝克（）发现，由两种不同的金属材料和组成的回路中，如果两个接点处有不同的温度1、2，那么在回路中就有电流。只要二接点存在温差，这个电流就始终存在。产生这个电流的电动势叫塞贝克热电势，简称热电势。热电偶温度计就是利用塞贝克效应来测温的。通过对热电偶回路的大量研究，人们总结出三个基本定律，称为热电定律。（1）均匀回路定律。单一材料构成的均匀回路中，不管其截面如何改变，仅靠加热的办法，不会产生电流。两种不同的均匀金属与产生的热电势，仅与二接点的温度1、2有关，与沿着金属导体的温度分布无关。（2）中间金属定律。在由两种均匀金属和组成的接点温度为1和2的回路中，割开置入第三种金属，形成两个新的接点。只要金属整个处于相同的温度，则回路的总的电势不受影响。由上述两个定律可以推论：如果任意两种金属和相对于第三种金属的热电势已知，则金属和接合时的热电势为它们对参考金属的热电势之和（图2-1）。（）中间温度定律。如果两种均匀金属，当接点的温度为1、2时热电势为1；温度为2、时热电势为2；则当接点的温度为1、时热电势为12（图2-2）。因为热电偶温度计的体积小、响应快、制作简单，所以它得到广泛应用。目前常用的作为低温热电偶负臂的有康铜、铜铁和金铁，作为正臂的常用材料有铜和镍铬合金等。铜和康铜材料容易做到成分均匀，由铜和康铜组成的热电偶其热电性能比较稳定，在液氮温度以上灵敏度较高，常用于液氮温度以上的低温测量。至于液氮温度以下，则以铜铁-镍铬或金铁-镍铬为佳。图2-给出了典型的利用铜-康铜热电偶测温的接线示意图，图2-为铜铁-镍铬的接线。二极管温度计。实验发现，当硅、锗或砷化镓二极管的正向电流保持恒定时，其正向电压降随温度降低而升高。图2-为硅二极管及砷化镓二极管的正向电压降温度曲线。图2-为它们的测量灵敏度温度曲线。图2-则是二极管-10在低温下正向电流分别为200、100和0时的正向电压降温度曲线。由上述三个特性曲线可知，在液氮温区以及液氮以上的温区，硅二极管温度计的正向电压降温度特性近似为直线，这对实现用电子仪器进行温度的数字显示，以及自动控温很有用处。在实际使用二极管作为测温元件时，常在二极管两端并联一只小电容以避免因二极管的检波效应而使天电干扰讯号进入测量仪表。 三、实验仪器机械真空泵、低电势电位差计、高电势电位差计或4位数字电压表、晶体管直流稳压电源或自动控温仪、恒流电源、标准电池、标准电阻、低温恒温器及相应管道、恒压器、适量氦气。低温恒温器及抽气系统的结构如图4.2-8所示。气密性良好的金属密封容器置于液氮之中。紫铜制成的均温块通过一个直径左右的铜棒悬挂在紫铜做成的封头上，均温块底部开有适当大小的孔，用来插入铂电阻温度计及硅二极管温度计，为保持良好的热接触，孔内灌满由真空油脂与铝粉或铜粉配制的导热脂。热电偶的头部紧贴在均温块上，只用一层绝缘清漆作电隔离，并将热电偶靠近头部的金属丝绕均温块一周后用胶带纸缠紧。均温块的上部靠近紫铜棒的部分缠绕电阻丝用以升温。铂电阻温度计及二极管温度计均按四引线法引出接线，并与加热丝的引线一道经过德银管（或不锈钢管）接至真空密封电接头。热电偶线最好不经过密封接头以避免因接头内外温差而产生附加热电势，可以由密封接头下方的小孔引出后再用环氧树脂或南大硅橡胶密封。对杜瓦瓶输液氮之前，需先将密封容器抽成真空状态，然后关闭阀门，以避免输入液氮后空气通过进入恒温器内并液化。当需要获得低于氮沸点的温度时，关闭输液孔及出气孔，启动抽气机并经三通阀门2、恒压器对杜瓦瓶内的液氮抽气降温。恒压器的原理及使用方法已在实验-描述。如需使均温块降温速度加快，可以通过皮囊向恒温器内输入少量氦气。当需要使均温块升温时，可以对加热丝通电。当输送给均温块的焦耳热与固体传热、气体传热（对流或分子碰撞传热）以及辐射传热造成的漏热相平衡时，均温块的温度就能稳定在某一数值。为使均温块的温度稳定在不同的数值，可调节馈送给加热丝的电功率，这可以通过人工调节，称为手调节控温；也可以将恒温器内半导体二极管温度计或热电偶温度计的电讯号馈送至自动控温仪表，以自动调节加热丝的电动率，称为自动控温。四、实验内容输入液氮前的操作及测量（）利用万用表检查各测温元件接线，若测温元件正常，可参照图4.2-9 接好线路，测量室温下热电偶的热电势、铂电阻的电阻值及在一定的正向电流条件下，二极管温度传感器的正向电压降。（2）利用机械真空泵对容器抽气分钟左右，然后关闭阀门2和4，使密封容器保持真空状态。此时真空表2的指针应继续指向压力最小处，否则这一部分系统漏气，需予以排除。2松开出气口的橡皮管的夹子，通过输液孔4向杜瓦瓶内输送液氮，至液氮面超出恒温器封头约厘米左右停止输送。观察各温度计输出讯号变化的速率（亦即降温速率）。为使均温块冷却速率加快，打开氦气皮囊的小夹子及阀门4，使氦气进入恒温器，增大导热速率。4利用抽气机对杜瓦瓶内的液氮进行抽气降温可以获得以下的温度，利用加热器手调节控温在氮三相点和氮沸点之间及氮沸点以上获得若干平衡温度点，供定标使用。利用以上三种温度计测得的数据及附表，作出二极管传感器在正向电流下正向电压降-温度特性曲线，以及康铜-铜热电偶的热电势-温度曲线，并作出这三种温度计的灵敏度-温度特性曲线，作出康铜-铜热电势温度对照表和二极管温度计的正向电压降-温度对照表。为排除引线对测量的影响，实验中的铂电阻及二极管全部按四引线法接出引线。五、注意事项如果采用手调节控温，则应注意到由于均温块热容H较大，而且导热棒存在一定的热阻H，当加热器馈送一定的热流给均温块时，均温块必从原来的温度沿着一定温度时间曲线上升至某一温度，其时间常数为HH，这一值通常在几十分钟的数量级，因此不能简单地给定一个加热功率，等待平衡，而应在一开始温差较大时适当加大加热功率，至待测量温度点附近细心调节加热功率，使均温块达到热平衡。这一调节过程实际上体现了自动控温的（比例、积分、微分）过程。测量时应使用换向开关，测出换向前后铂电阻的读数取其平均值。应严格限制通过温度计的电流，避免产生自热效应、同时又要兼顾测量仪器的灵敏度，可在之间调节。恒温器以上直至阀之间不允许漏气。若出现漏气就会在实验过程中出现漏进的空气在恒温器内液化，造成定标的困难。而且要防止当实验完毕后恒温器外罩温度升至以上时，液空急剧气化，压力上升，损坏设备甚至造成人身事故。六、思考题本实验为什么一定要在充分的热平衡条件下进行?为什么要使用四引线接法?使用热电偶温度计，为什么引线不宜经密封接头接出后使用而是直接从真空的恒温器管道内引出?为什么要将流过铂电阻及二极管温度计的电流限制得很小?第二十章 多晶体晶格常数的测量为了取得晶体衍射的实验数据，以便对晶体的组织结构进行分析，已发展了各种各样的衍射实验方法。粉末法是一种用单色射线射入多晶体（或粉末）试样而产生衍射的结构分析方法，衍射线的位置、强度及线型用照相底片记录。根据粉末照相机的构造原理不同又可分德拜-谢乐法、聚焦法、针孔法等几种，其中德拜法应用较广，本实验也将采用此种方法。一、实验目的理解晶体的衍射原理。掌握用德拜法测定立方晶体晶格常数及鉴定物相的方法。二、实验原理1德拜环的形式。粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的，各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。当入射的单色射线和试样相遇时，对于每一组（）晶面族（一定的（），总有许多小晶粒中的（）面同时满足布喇格 方程2i故衍射线如图51-1所示，是在以入射方向为轴，圆锥角为4的圆锥面上。面指数为（）的其他晶面族只要符合布喇格定律，均可产生圆锥形的衍射线组。图51-1（）中试样右边的衍射圆锥线对应于衍射角45，而左边则为45。衍射锥与垂直于入射线的底片相交，就在底片上得到圆环，这就是德拜环。但在德拜法中，用的是环带状的底片，它记录的只是一些近似圆弧的曲线，称为德拜线，见图51-2。如果试样中晶粒大或被照射的晶粒数目不够多，则衍射线在圆上分布不连续，为了使晶粒在空间各个方位出现的概率相等，应使试样边转边照相。2点阵常数的计算。图51-3为一不对称装片的德拜照片，测量出射孔周围的低角德拜环的坐标1和1， 2和2， ，再测量入射孔周围高角德拜环的坐标6和6， 7和7，则两孔中心的弧距-=R （5.1-1） 高角 低角式中为相机的半径。德拜环的弧长2iii （高角）2jjj （低角）则各环的布喇格角为当45, （51-2）当45,各对弧线所对应的（hkl）值： （51-3）据此，可推算出待测试样的点阵常数。对于立方晶系： （51-4）某一条德拜线的值与点阵参数的误差与两者之间的关系为 （51-5）由此可见，高角度计算得到的值，其相对误差较小。应该注意，高角度德拜线往往已分解为a1和Ka2双线，这时要分别选用各自的波长进行计算。3德拜照片的标定。对于立方晶系，可利用各条德拜线的i2值进行标定，按照公式i2（222）上式中，和对于任何一条德拜线，都是相同的数值，于是242为常数，设（）2（）2（）2222=2（）称为干涉面指数，晶面（）相当于晶面（）的第级反射。于是i22设各条德拜线的i2值为i21， i22， ，与其对应的2值为21，22， ，则i21i22i23122223 （51-）上式中i2值测定后，即可得到2的比值，而2的可能值应为除，15，23值外的一系列正整数，由表51-1便可确定产生各衍射弧线对的晶面族的干涉面指数，同时也可确定待测试样的原胞类型。由表51-1可以看出，简单立方晶体的任何晶面族均可产生衍射；而体心立方晶体，必须是2为偶数的晶面族才能产生衍射；对于面心立方晶体，则必须是、都是奇数或偶数的晶面族才能产生衍射，这是由于在体心或面心立方晶体点阵中还有一些中间面，而这些面反射可能抵消由晶体基面产生的反射。三、实验仪器本实验主要仪器是射线晶体分析仪和德拜照相机。射线晶体分析仪。射线晶体分析仪主要由高压发生器、电器控制、射线管及护套、防护罩等组成。（）高压电路系统和灯丝电路系统。高压电路中，高压变压器的次级经硅堆倍压整流后接于射线管的两极，阳极接地，高压变压器初级电压用自耦变压器进行调节，用于升降射线管电压。在灯丝电路中，用灯丝变压器供给钨丝伏左右的加热电压，在灯丝变压初级电路中串连一个线圈，与稳流系统耦合，并借助毫安调节电位器改变稳流器各管栅极电位，从而改变灯丝变压器初级回路阻抗来控制灯丝电压以达到控制管电流的目的。（）电器控制。电器控制装置包括低压通断、高压通断、管电压升降（从连续可调），管电流升降（从分档可调）、曝光计时器及指示灯，机内还有水冷保护、管流过载保护、故障报警等。 见表5.1-1衍射线的干涉指数（）射线管。本仪器的射线管为密封式热阴极管，如图5.0-2所示，阳极靶可以由钼、铁、铜或其他金属材料制成。不同靶材的管子其标识射线谱不同，可根据待测试样的性质、实验目的等，参照表5.0-1选择靶材适合的管子和滤色片。选择时，所用的标识谱波长不应短于待测试样的吸收限，否则，所激发的荧光辐射将严重地使底片发生雾翳。一般说来，在粉末实验中标识谱线的应用最广，但需注意，若试样为铁基材料，则不宜选用，因为它会激发试样中铁，使之发生荧光辐射，此时应改用、或等标识辐射谱线为好。德拜-谢乐照相机及校准仪。图-是德拜相机的示意图，它由带盖圆筒相盒、试样夹头、夹片机构、入射光阑、出射光阑、荧光屏、铅玻璃等部件组成，另外，还附有放大镜管，用于调节观察试样。射线通过入射光阑（准直管）形成平行光束，透过试样，被出射光阑（吸收锥）吸收。吸收锥后的荧光屏和铅玻璃供防护及对光用。为了计算方便，德拜相机的直径一般选定为或，这样，德拜照片上的长度，正好分别对应于或圆心角。校准仪用于调节样品与圆筒相盒中心转轴的同轴，由光源及直角导轨组成。四、实验内容试样的制备和安装。将粉末与胶液混成糊状，挤成细丝或粘在直径为0.10.2的玻璃丝上，制成直径为0.31.0、长约10的坚实的圆柱棒，也可以将粉末装在薄壁毛细管中，这适于研究容易潮解或氧化的材料，试样可用橡皮泥粘在相机中心台上。光路调整。将相机置于校准仪上，进行试样与圆筒相盒中心转轴的同轴调整。按射线晶体分析仪操作程序开机，使机器正常工作。将相机置于通用相机座导轨上，并推至射线管窗前，旋紧锁定螺丝，固定相机，调节机座螺丝直至在出射光阑的铅玻璃光屏上能观察到绿色亮斑，且样品的像横落在亮斑正中，此时可取下相盒到暗室装片（取下相机前必须先将光盘置于挡光位，防止射直接照射人体）。曝光拍摄。根据试样的性质，选择射线管的靶材及滤色片，选定适宜的工作电压和管流，并确定相应的曝光时间。曝光后的底片经冲洗处理后即可用于测量。测量与数据处理。判断底片上射线的入射口和出射口，用比长仪测量各对弧线位置的数值和相对强度（黑度）。凭目测分为最强、强、中、弱、最弱五个级并同时记下。根据（5.1-2）、（5.1-3）式列表求出各对弧线的、值。（）晶格参数测定。根据表（5.1-1）标定各对弧线的晶面族干涉面指数，根据系统消光确定晶体所属点阵类型，由（5.1-4）式算出晶体点阵常数。用微机程序处理，求得精确值。（）物相分析。每一种结晶物质，都有其特殊的晶体结构和结构参数，不同的晶体物质，将显示不同特征的衍射花样。因此，根据其衍射图谱，可鉴定不同物相。具体方法是：选出290的三条最强线，根据各弧线对应的值及其相对强度数据，查卡片（详见实验），即可知道该被测试样。将实验所得值及强度值与卡片所列数据比较，分析误差及其来源（系统误差及偶然误差）。五、思考题为什么德拜法要用单色射线？能否用连续射线？射线通过晶体产生衍射的条件及德拜相的成因如何？德拜相图上与两孔的辨认依据是什么？怎样通过检查各对环的坐标读数的组合