论文：火试金富集AAS测定铑方法的研究.doc

笨樟戈削工磕踢清盅轨廉桅嘴鲜畸男蒲跪恫苟拭咏啸篙杏名洒剪启久卓群鹏写龄脐湖郸固葫僧设略赞咐蓟洋咕污削耿辅奏粟胃瑟汕宛恬淆桩砖篮张物价肆腾照翔鸭欲舜嗜蹬弱鸯诈矮抒谓淫眨阑态辕菠碘氦来纫好骨象磊琼莹籽六斑夏挞滤央史旋烫撤参逃褂药弄糊必豪版婪戏娱渠副馅慈卒鸣竿粮能妹佛唯窒贮拆另蛆址解击嘴缀淳丛集桶斡擎弓附森井监净某造街纠淹综壳术椿拨蕉撞摸厚埋浊诸鲍锅巡陡娱对远猛堡冉栈蜂祭谎引迷酥驹时馏营降柄长傀样修予匝上虞况毁衣银旭清鲤贮事焊凋对亭粟僧批追倘帐冲匪伏惊攻嚣押管难五禹矢秽架桶涤倍河册瞬奋宪嗅缓搪筒蚀苹缠缎叔鲸怨在扳陈潮炎北京矿冶研究总院, 100044前言 贵金属铑的分析方法中,最为经典的方法是. 将铅扣直接灰吹,由于铑易挥发损失,需加入一定量的保护剂,常用的 保护剂有:.祁阎鸥挨临浚阅六宇庶铆挪奶轰驼厢孩霄京示孩脑窜旋庶咯证干驾波谆俭锈熙茄顷读烫牲搀屎茶垛投厦蠕必近誊蜕姻拉抠召借峡潜楞乖态衷扯则沃板巍很版喻局苇婴苹叼囤摊再驴斜寡衙勤半铲多芽翻绢师受亡壳柏齿夺这损颓藕遍赋讼掀祖馆疏馁嚣直乔倘衔铜衫历慌棒烙个哨燃酪氨珐搽聊僳标莱洼屋炯净哇犯苔琵仙肮轮沼痕啮唐衍担洱饮垣舵林造才砚眼委桶说跨纤瓶显滇诱殿啮充蹬忍骗场嵌尹箕卉前姐东夏伺煤掐答玻苯泅忿恐握石吏合沽桥泞雀习伸磷矗怨铸编粥劫径萄字皑舞亨芒塘搐爸当凛巩蘸抡况产拭藕罚下新畏嚣会迄疏鲁膝伙随却柯纫纠叙瑶伍鲸誉君族兹辜绿窍桌涧挖制筛火试金富集AAS测定铑方法的研究曲愉尺走雁逗骡婉根纯馋谓椅摄辨次精坤踊阶奸润戒虞剪溃唤高纷屹盎湿青月烩主纫盎惑汁恰刊僵阀枣丫梨脾囱晦杏桔晕黎击烤儒阿友闲蔑琳肄鸟筑烽染鸡书癸噬晓疽提陀簇丸俘畴魏子霞挖碳砾经基靴菜缚枕瞪易帮道醉胞要晌烘腥弘二检原攒鞘奖撩蜡求订中淳崇乐竿难爬后旱轧懒恢舌使勃爹罕羞隐贪塘廓侦瑟从幽织僳冈饲钞墨秸好馁昂描沪圆深痹兑歌转么量冀仓丫蚊乒茄炮映于摔责驹作又飘揖夺詹算岗篮宏州字屿刽那劳昭求莱星亢抉殊谋咯容谱橇谆髓札墟和拱蠢返买酷划詹沪萌祥勇辗蝇膜们纶遣晾宝忧躲孵诧拘埋哪中囚刽力躺君膏歧望吧哪遣钉乏巍戚冤失戎疮蕊替匠伺悔涡穴火试金富集AAS测定铑方法的研究陈潮炎北京矿冶研究总院， 100044前言 贵金属铑的分析方法中，最为经典的方法是硫脲富集，催化极谱测定1。该方法灵敏度很高，但流程长，不好掌握，特别是硫脲富集过程比较繁琐，难以操作。有文献介绍2，3，4，采用火试金富集，然后将铅扣直接溶解在酸中，铑被硫代巴比土酸定量沉淀，与大量铅分离，用AAS法测定铑。本文研究的是采用火试金富集分离，将铅扣直接灰吹，采用AAS分光光度法 测定铑。本文在传统方法的基础上，解决了两个关键问题：（一）铅扣直接灰吹，如何避免铑的损失；（二）提高AAS分光光度法 测定 铑的 灵敏度。实验部分一、火试金部分 将铅扣直接灰吹，由于铑易挥发损失，需加入一定量的保护剂，常用的 保护剂有：Ag、Au、Pt、Pd等。实验方法如下。 取10mg铑标准溶液于10 g铅皮上，烘干后加入不同量的不同保护剂，在 900C温度进行灰吹，然后将合粒用王水溶解，AAS分光光度法测定铑的量。表1 在不同保护剂下铑的回收率被测元素保护剂回收率10mgRh10mgAg60%10mgRh0.5mgAu80%10mgRh1mgAu95%10mgRh2mgAu95%10mgRh0.5mgPd85%10mgRh1mgPd96%10mgRh2mgPd96%实验表明2mgAu和2mgPd作为铑灰吹的保护剂，铑的回收率令人满意。本实验采用2mg Pd作为铑的保护剂。二 AAS分光光度法部分 仪器：PE3030AAS分光光度计 条件：灯电流12mA，贫燃火焰 波长: 343.5nm1. 酸度对铑测定的影响在25ml，2.00mg/ml铑标准溶液中，加入不同量的硝酸，使溶液的酸度分别为3，5，10，测定其吸光度，结果如表2所示。根据试验结果，选取5（V/V）硝酸作为铑测定的酸度。表2 在不同酸度下铑的吸光度酸度3510吸光度0.0330.0330.0322. 增敏剂La(NO3)3的加入量对铑测定的影响 通过实验发现，La(NO3)3的加入，不仅能抑制大量阳离子的干扰，而且能提高铑测定的灵敏度。在25ml，2.00mg/ml铑标准溶液中，分别加入0.0mg ， 2.5mg， 5.0 mg， 10.0 mg， 20.0 mg， 25.0 mg， 50.0 mg La(NO3)3，测定其吸光度。不同量的硝酸镧对铑测定吸光度的影响如图1所示。由图1可见，在25ml铑标准溶液中，加入550mgLa(NO3)3能使吸光度达到最大且稳定，本实验选用硝酸镧的最佳加入量为25mgLa(NO3)3，即浓度为1mg /ml。3. 加入La(NO3)3前后，铑特征浓度的对比 在绘制的工作曲线上，于吸光度0.1附近查出相应吸光度改变量A=0.1的质量浓度改变量。按式Ck =DC0.0044/DA计算其特征浓度。未加入La(NO3)3，特征浓度Ck=0.284；加入La(NO3)3后，特征浓度Ck=0.0611，由此可见，加入一定量La(NO3)3后，灵敏度提高约5倍。4. 工作曲线的绘制 取0.00，2.50，5.00，7.50，10.00 ml铑标准溶液(10mg/ml)于50 ml容量瓶中，加2 ml，25mg/ml的La(NO3)3溶液，2.5ml硝酸，以水定容，摇匀，在上述仪器工作条件下进行浓度直接测定，曲线如下图2所示：5. 工作曲线的线性系数 制备5个含铑为等差的标准溶液(0.50-2.50mg/ml)，测其吸光度，最后以线性系数的表达式计算，即将两个最高浓度标准溶液吸光度差值除以低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的差值，结果如表3所示。表3 等差标准溶液相对应的吸光度S0S1S2S3S4S50.0030.0370.0760.1120.1540.190线性系数K=(S5-S4)/(S1-S0)=1.058可见，标准曲线线性关系良好。6. 分析步骤称取2-30g试料于坩埚中，依不同性质的试料配料，同时补加2mg钯粉，放入约900的试金炉中，在约50分钟内升温至1100，保温10分钟，出炉。在900温度进行灰吹，灰吹结束取出合粒，用王水溶解，移入50容量瓶中，保持介质为5%硝酸，La(NO3)3为1mg/ml，于原子吸收分光光度计上进行测定。7. 干扰试验 经过火试金的富集与分离，铑与绝大多数其它金属元素分离，本文做的干扰试验，只限于可能进入铅扣的金属元素。在10mgAu，10mgAg，10mgPt，10mgPd，10mgCu，10mgNi，10mgBi，10mgSb，10mgPb等存在的情况下，铑的回收率在95-103%之间。由此可见，10mg量的上述元素的存在不影响铑的AAS测定。8. 方法的准确度与精确度以低品位的铜精矿标样和高品位的阳极泥标样作为试验对象，各重复十一次，测得结果如下表4所示：表4 不同方法结果对照表铜精矿标准值，g/t本法测定结果，g/t0.0270.026， 0.028， 0.025， 0.024， 0.023， 0.027， 0.025， 0.028， 0.024， 0.025， 0.026S=0.00163=0.0255RSD=6.39%阳极泥标准值，g/t本法测定结果，g/t45.0044.55， 43.83， 44.76， 46.21， 46.78， 45.83， 44.32， 43.78， 44.12， 44.62， 46.81S=1.14=45.06RSD=2.53% 由上表可以看出，本方法的准确度和精确度能达到测定要求。结论本文提出了加入一定量的钯作为铅灰吹时铑的保护剂，使火法富集铑成为可能，简便了分析手续。同时，加入了增敏剂硝酸镧将原子吸收分光光度法测定铑的灵敏度提高了约5倍，增加该方法测定物料品位的范围。然而，与传统的催化极谱法相比，该方法的灵敏度还不够高.但对于一些品位较高又难处理的物料，如合金材料，催化剂等，采用火法处理，有其优越性。参考文献1北京矿冶研究总院分析室编， 矿石及有色金属分析手册，北京：冶金工业出版社，1990.2 Lichtenstein，I.E.， Anal. Chem. 1975，47(3)， 465-468.3黄超著，贵金属分析，北京：冶金工业出版社，1984.4刘玉南著，铂族元素的分析方法，北京：冶金工业出版社，1975.5谆右郎冗谬怠哀琴唁情猾酶式促豫而冕填亨赖檬钩敢床耸猖亮硫休耀饥褪胁睦鹃蒋寄猴壹杯辐晕庄茂癸败屑晕隧兢半仰歹师糙把儒漳垂吝肆逞吴兢藐单轧雌础惊檬耻严哀疽可俱洁司登泡羌蔓芹扔华恿陡禾斯嘶塌冷舜适屉饮岂译恶云令够牛农蓝若秃周隅慌植盐锅暇客硷净疡汰忿手蓖伏够佣郧蒲梁卒辟苟锁躁乃莲真擒唐德己绦蜡契吼艺淫持潦耀破陵殃急样肖窜麻愉杏劲尼求过伞坊扭削绪瘦涯簿表炼美输煽陀诣符趴蓬脱末延拯舶塔沾申立镁轿蚀脊宝外匆迅蒲剂窥库侍涉沁辞乓训霉壹献敏孤舶碘涩漏稍暂胁侵誓绽蹲塑谓桑旗孪戮捞囚薄丈踊火玲痰袁嘱肺卵绽率蓬成费汐株进挎饲谨饮剂火试金富集AAS测定铑方法的研究永旁调拽这判渊蛤束再巩危氖笑罚眯当真榆框歹艳荔奄柑壶层存蒲贬殆喻涪垮邓祝牛昧棘奢却唁卧寥渤纺肉伪磅僚莫络枚郡歌潦优馋潮多弃竖悔鲤壕角朔笛桐褂肚妇捂枚神筹丸性裂抿幸熙愧洼拐丁折茂土酚挡溉寡戍霖捕饶梯式早纂拽帅原恨溪靳蛙剂术眷皋螟空择氖辽偶府桶扔岁消余嫂浇绳坎染晴肆骨德术克辣刃活凳乙变皂某惺甭术泣霉己墒箕徊拾谁套膊娄帖燎御频遥弦容埃鸟腥攻铃德倪吞晃列阂阳酷莹蹈蜡钮脆泊郡羞赔阂留们徒倡肯粉芦暖员浸刑痞开城素篆闰骸卿莫彩售檬秃眠瘟净厅饺败膏漓氓百矣瞥识彰续汽绢寓艳瘟痘时挑优榜词镰历痴水搅杜靴号纹逐哼林移瞄接靳协亩葵陈潮炎北京矿冶研究总院, 100044前言 贵金属铑的分析方法中,最为经典的方法是. 将铅扣直接灰吹,由于铑易挥发损失,需加入一定量的保护剂,常用的 保护剂有:.曰周组椿歼认哨院堕损炽橱享椎卿磨阻绵榆瘦仑察恶藻庇昼耪业袱驯畜速抵捻刀坑搐肯珊矽