气体色谱分析方法总结.doc

气体色谱分析方法总结永久性气体色谱分析1.方法原理以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。2.仪器和试剂仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。试剂13X或5A分子筛（6080目）；使用前预先在高温炉内，于350活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件固定相：13X或5A分子筛（6080目）；不锈钢填充柱管4mm2m；柱温：室温。载气：氢气，流量30mL/min检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/21/8，检测室温度：室温。气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。4.定性分析记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。5.定量分析由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。白酒中主要成分的色谱分析1.方法原理白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（6080目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（6080目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。2.仪器和试剂仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。3.色谱分析条件色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱0.25mm30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50（6min）以40/min升温至220（1min）。载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010，衰减1/41/16，检测室温度200。气化室：250，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。4.定性分析记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。5.定量分析以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。有机溶剂中微量水的分析1.方法原理以GDX103为固定相，利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中的微量水含量。用纯水对照定性，用外标法测水的含量。2.仪器和试剂仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表。试剂氢气，苯-水饱和溶液；GDX103（4060目）。3.色谱分析条件色谱柱：GDX103（4060目）；不锈钢填充柱管4mm2m；柱温：150。载气：氢气，流量40mL/min。检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/21/8，检测室温度：室温。气化室：150，进样量20uL。4.定性分析甲醇中微量水色谱图水出的峰在甲醇的前面。5.定量分析采用外标法，以25苯-水饱和溶液为标准水样，所得检量线为一条通过原点的直线。使过程可用单点法进行校准。25，苯-水饱和溶液其含水量为如下：进样量/uL20.015.010.05.0含水量/mg0.01040.00780.00520.0026牛奶中有机氯农药的毛细管柱色谱分析1.方法原理取一定量鲜奶试样，经离心分离弃去水层，向上层脂肪中加入无水硫酸钠至呈流动状态，加入一定量石油醚，搅拌下至脂肪全溶，过滤后将滤液置旋转蒸发器中，水浴温度7072，进行中速旋转蒸发、浓缩，待石油醚全部挥发后，冷却称重，求出试样中的脂肪含量。取1g脂肪，用乙酸乙酯-环己烷（1：1）混合溶剂溶解，移入10mL容量瓶中定容，将此溶液用填充有凝胶渗透色谱定相的净化柱进行净化。收集净化后溶液，于真空浓缩上在水温7072，抽真空浓缩至干，加入13mL石油醚溶解残渣，以供进行气相色谱分析使用。用SE-52高效石英毛细管柱，进行残渣留有机氯农药的色谱分离，用电子捕获检测器进行检测。2.仪器和试剂仪器带有分流进样器和电子捕获检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。试剂超纯氮气、各种有机氯农药标样。3.色谱分析条件色谱柱：SE-52交联石英弹性毛细管柱0.32mm25m，固定液液膜厚度df=0.15um。两阶段程序升温：40（1min）以20/min升温至14以3/min升温至220。载气：超纯氮气，流量2mL/min。检测器：电子捕获检