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北京火工大学高材壹叁壹贰班大学化学实验实验报告（无机及分析化学实验）实验题目： 三草酸合铁（III）酸钾的制备 实验日期： 2013 年 5 月 23 日 班级： 高材1312 学生姓名： 张泽天 学号： 2013012493 指导老师： 唐永娇 一、 实验目的1. 通过学习三草酸合铁（III）酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法；2. 巩固无机合成的基本操作。二、 实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3 Fe（C2O4）3 3H2O为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。110C下可失去结晶水，230C时即分解。光照下易分解，为光敏物质。用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁（III）酸钾配合物。反应如下：(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4+(NH4)2SO4+H2SO46 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)32Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3Fe(C2O4)3+6H2O搅拌下加25mlH2C2O4(饱和)三、 实验步骤(1)20molH2O称5g（小烧杯）(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 5滴6mol/L H3SO4，加热溶解解最后加热到沸倾去上层清液留下沉淀静止成FeC2O4沉淀用5mlH2O倾洗2,3次12ml5%H2O2滴加搅拌（充分）控制沸点，充分搅拌下沉淀中加10ml饱和K2C2O4，水浴40C下加热（2）加毕，加热至沸两次（5ml，3ml）H2C2O4(饱和 )加至变为亮绿色透明溶液（若浑浊，趁热过滤，留滤液）结晶完全放置暗处滤液中加10ml95%乙醇（若溶液浑浊可微热变清）(3) 抽滤冰水冷却少量95%乙醇洗晶体2次称重，计算产率（避光保存，产品放回收盒中）抽干，滤纸压干四、 数据记录及结果讨论K3 Fe（C2O4）3 3H2O的产率m(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/gm理论K3 Fe（C2O4）3 3H2O/gm实际 K3 Fe（C2O4）3 3H2O/g产率（%）504632539853五、 思考题1、 制备该化合物时加完H2O2后，为什么要煮沸溶液？答：将过量的H2O2分解除去。2、 在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的方法来提高产量？为什么？答：因为三草酸合铁（III）酸钾易溶于水，难溶于乙醇，加入95%乙醇降低三草酸合铁（III）酸钾的溶解度有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的方法来提高产量，因为三草酸合铁（III）酸钾在110C下
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