试验中碘含量的测定.doc

学生设计性实验论文题目 测定食盐中碘元素含量的实验研究姓名 王 静 学号2007121133专业 化 学 班级 071班实验课程名称 中学化学实验研究指导教师及职称 张四方 实验学期 2009 至 2010 学年 二 学期太原师范学院教务处编印5测定食盐中碘元素含量的实验研究王静化学系 化学 071班 2007121133摘要 碘是合成人体甲状腺激素的重要原料，与人体的生长发育和新陈代谢关系密切，特别是对大脑的发育起着决定性的作用。但我国碘缺乏病病区人口有4亿多，因而从1989年开始，在缺碘地区实行“食盐加碘”，推行食用碘盐。所谓碘食盐，就是将可溶性的碘化物按1：20000到l：50000与食盐(NaCl)均匀混合以供食用。我国曾经用KI作为食盐添加剂，由于KI具有浓苦昧，易潮解，在常温下久置易分解游离出单质碘而呈黄色，须避光保存等缺点，自1996年我国政府以国家标准的方式规定食盐的碘添加剂是KIO3。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。【1】关键词 测定，食盐，碘含量1. 引言今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”，活动的主题是“食用碘盐，保护儿童智力发育”。 据统计，在我国一千多万智力残疾人中，80的人为缺碘所致。由于食用加碘食盐，每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。缺乏碘会引起甲状腺肿大，儿童缺碘会导致智商低下。用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。食用加碘食盐大于适宜量，对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾，而过去则是碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易氧化，稳定性差，使用时需在食盐中同时加稳定剂。碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂，但含碘量较低（59.3%）。相比之下，使用碘酸钾优点还是较大的。因此，90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。全民食盐加碘之后，各地甲状腺疾病（如甲抗）的发病率反而增加了。监测结果也表明，1999年我国居民尿液中的碘含量已经达到306微克升，超过了国际标准300微克升的“警戒线”。碘过量导致“甲状腺功能减退症”，病人代谢减缓，怕冷，脱发，引起甲减性心脏病。大多数中国人不是缺碘，而是碘过量，而且由此引发甲状腺疾病增加。【2】常听人说：“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话，那么食盐就是其中的碳，虽然需要的量不多，但所起的作用却非同一般。成年人缺碘，会引起甲状腺肿大，儿童缺碘，则严重影响其智力发展导致智力低下，因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始，我国的科学家就致力于加碘食盐的研究，取得了较大的进展，并在全国强制推广使用，有效地防止了碘缺乏病的流行，提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好，我们现在食用的加碘盐符合要求吗？我们该怎样识别食盐是否加碘呢？市场上购买的食盐含碘量是否达标呢？带着这些问题，我们在老师指导下，利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识，对加碘盐进行了定性定量分析。每人一天不要超过6克盐为好。老年人应饮食清淡。 就目前多种研究表明，长期吃过咸食物，可能导致高血压、动脉硬化、结石等疾病的发生。建议每日食盐摄入量不超过6g，有心血管疾病患者，肾病患者，食盐含量根据病情而定。碘是人体必需的微量元素，人体碘摄入的缺乏或过高都能引起各种相关疾病，碘缺乏病在我省流行面广，危害重。为及时准确掌握食盐加碘情况，通过测定食盐中碘酸钾浓度来掌握食盐的含碘水平。【3】食盐的一些相关知识如下：1.1 性状白色、味咸、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。1.2 用途调味品，直接食用或食品加工。1.3 标准食用盐国家标准（GB5461-2000）指标精 制 盐粉碎洗涤盐日 晒 盐优级一级二级一级二级一级二级物理指标白度、度807567555545粒度、%0.15-0.85mm0.5-2.5mm0.5-2.5mm1.0-3.5mm858075808570化学指标（湿基）%氯化钠99.198.597.0097.0095.593.291.00水份0.300.500.8006.4水不溶物0.00水溶性杂质-2.000.801.101.602.40卫生指标铅（以pb计）1.0砷（以As计）0.5氟（以F计）5.0钡（以Ba计）15碘酸钾mg/kg碘（以I计）35 15（20-50）抗结剂mg/kg亚铁氰化钾10.0通过网上查询资料，总结出测定食盐中碘含量的方法有四种。第一种：碘离子选择电极法方法：利用碘离子选择电极，在HCONaHCO为总离子强度调节剂、NaSO为还原剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下，测定食盐中碘含量。结果：碘离子浓度在1.010-21.010-6mol/L范围内线性关系良好，该方法的回收率为96.7%103.6%，相对标准偏差取0.5g ，NaSO置于6mol/LNaOH溶液中，用1:1HPO水溶液中和至PH=4，再加入10gNaHCO3，加水至100ml，再加入900ml10%的NaHCO3溶液。用标准校准液以2点法进行斜率校准，以浓度直读法测定样液碘浓度，乘系数1269为碘盐中碘含量。4第二种：分光光度法在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。该方法既简便又准确可靠（变异系数为0.39-2.08%，加标回收率为98.3-101.6%），有实用价值。5 2I-H2O22H+ I22H2O 第三种：联苯胺分光光度法基于在盐酸介质中,碘酸钾氧化联苯胺使其显色,提出了光度法测定食盐中微量碘的方法。在40 的水浴中,当2 molL-1盐酸溶液用量为1.00 mL、0.42 gL-1联苯胺溶液用量为0.80 mL时,方法的线性范围为1001 400 gL-1,最大吸收波长在425 nm处,表观摩尔吸光率为1.4105Lmol-1cm-1。用于测定加碘食盐中碘含量的测定,回收率在97.5%101.2%之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%1.9%之间。第四种：直接标定法先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液，把碘酸钾转化成碘分子，再用硫代硫酸钠溶液去标定，从而测定出碘的含量即可。因为本实验是对中学化学实验的探究，考虑到实验仪器等多方面的原因，所以我们选择了第四种方法。2. 实验目的2.1 巩固碘量法的基本原理。2.2 要学会运用碘量法测定食盐中碘的含量。3. 实验原理 本实验运用微量滴定方法对食盐中碘的含量进行测定。首先将食盐中所含的KI03在酸性条件下用I- 还原，定量析出I2。I03- + 5I - + 6H+ 3I2 + 3H2O然后以淀粉做指示剂，用Na2S203标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在淀粉中呈蓝色，滴定至无色时即为终点。I2 + 2 Na2S203 S4O62 - + 2I -4. 实验用品4.1 仪器：酸式滴定管(50ml)，称量瓶，容量瓶(500ml 2个)，小烧杯，锥形瓶(3个)，铁架台，滴定管夹，玻璃棒，电子天平4.2 药品：食盐样品，碘化钾固体，硫代硫酸钠固体，淀粉溶液，稀硫酸粉，蒸馏水5. 实验步骤5.1 实验前准备将实验仪器洗净、烘干。5.2 食盐中碘酸钾的定性分析在试管中加少量碘化钾淀粉溶液，滴入几滴稀硫酸酸化，不见什么变化，加入少量市售固体食盐，若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为：KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O5.3 食盐中碘酸钾的定量分析5.3.1 用硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）配制0.0003mol/L左右的Na2S2O3 500mL溶液。5.3.2 用碘化钾晶体配制0.1mol/L左右的KI溶液500mL。5.3.3 取一支50mL酸式滴定管，用0.0003mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗2-3次，装满50mL。准确称取3.8-4.2g市售食盐，转移到容量瓶中，用适量水溶解，加入2mLKI溶液，滴入5d稀硫酸，溶液变黄色，再加入6d淀粉溶液，溶液变蓝色。最后用0.0003mol/L的Na2S2O3溶液滴定，平行滴定三次，记录结果。6. 实验数据记录6.1 溶液的配制名称质量 /g相对分子量浓度 mol/L硫代硫酸钠0.0344248.192.77210-4碘化钾8.3088166.000.10016.2 碘含量的测定项目123V (Na2S2O3)初读数/mL0.000.000.00V (Na2S2O3)终读数/mL22.9023.6022.50V (Na2S2O3)/mL22.9023.6022.50m食盐/g4.00844.03464.0030碘含量mg/Kg33.4934.2932.95平均碘含量mg/Kg33.587. 实验结论综上所述，食盐中含碘量(以I计)=33.58mg/Kg 。即含碘量为每千克食盐含碘33.58微克（国家标准含量：20-50mg/Kg）8. 注意事项8.1 KI溶液需配制浓度为3mgmL-1：称取1.5 g KI固体，溶于500 mL蒸馏水中，保存于棕色瓶中。8.2 Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确，而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。8.3 需控制好KIO3与KI反应的酸度。酸度太低，反应速度慢；酸度太高则I易被空气中的O2氧化。8.4 为防止生成的I2分解，反应需在碘量瓶中进行，且需避光放置9. 心得体会实验前，我们查阅了许多资料，了解到食盐中碘含量的测定有多种方法，根据实验情况及实验器材的考虑，我们最终确定了这种方法。整个实验过程比较顺利，没有遇到操作上的困难。国家标准含量为20-50mg/Kg，我实验得到的结果是33.58mg/Kg，在其范围内。因而说明我们生活中的食盐含碘量是合格的，本试验比较成功。通过这次研究活动，我们把书本上学到的知识，真正地与实际需要结合起来，让我们像科学家一样，提出问题，对问题进行分析思考，设计实验方案，进行实验研究。在研究过程中，我们懂得了一个人的力量和智慧是有限的，研究时要分工合作，为了做好这一课题，先到图书馆和电子阅览室去查阅资料，搞清食盐中为什么要加碘，加得是哪一种形态的碘；然后根据学过的知识和原理设计实验方案，确定操作步骤，列出仪器清单；每次实验后要研究设计是否合理，分析产生误差的原因，研究改进办法。也正是在这种克服困难、解决问题的过程中，学到了知识，发展了技能，而且学会了思考，提高了素质。参考文献1 /content/200811/192862.shtml2 /p-9423252.html#3 /69394593.html4 /yyyy/20090423/1483026_1.html5 /news_list.asp?id=20637 （附英文题目、摘要、关键词）Determination of iodine content of salt in the experimental studyWangJing(Chemistry department,chemistry class071, Learning numbers 2007121133)Abstract Synthesis of iodine is an important raw material of human thyroid hormone, and human growth and metabolism are closely related to the development of the brain in particular, played a decisive role. However, iodine deficiency endemic area in China has more than 400 million people, which started in 1989, in iodine-deficient regions as iodized salt, the implementation of iodized salt. The so-called iodine salt is soluble iodide according to 1:20000 to l: 50000 and salt (NaCl) for food evenly mixed. KI has been used in China as a salt additive, since KI has a thick bitter ignorant, easily deliquescence, at room temperature for a long time home decompose easily to free iodine and yellow to be kept away from light and other shortcomings, since 1996 the Chinese Government to th