柱后衍生-离子色谱法测定超纯水中硅酸盐的含量.doc

柱后衍生-离子色谱法测定超纯水中硅酸盐的含量摘要：本文建立了柱后衍生-离子色谱测定超纯水中硅酸盐含量的方法。方法以IonPac AG15为浓缩柱，将超纯水样品大体积进样浓缩富集后，采用高效阴离子交换分离柱IonPac AS19分离，钼酸铵-十二烷基硫酸钠柱后衍生，于410nm波长处间接测定硅酸盐的含量。方法操作较简单，选择性较好，灵敏度较高，检测结果可靠。 关键词 离子色谱，柱后衍生，超纯水，硅酸盐 一 前言随着科技的飞速发展，现代仪器越来越精密，对试剂纯度的要求也越来越高。超纯水技术的出现为流体色谱技术的发展做出了巨大的贡献，水质的提升极大地降低了仪器分析的背景响应值，大大降低了分析方法的检出限。然而超纯水机随着工作时间的延长，其纯化能力逐渐降低，生产的水质亦逐渐变差，这其中率先出现的离子型化合物之一就是硅酸盐。因此，建立一种合适的分析方法用于监测超纯水中硅酸盐的含量，可以反映出当前状态下的水质情况，同时也为设备耗材更换提供时间参考。GB/T 8538-2008 中推荐以硅钼黄分光光度法或硅钼蓝分光光度法测定矿泉水中硅酸盐的含量1，其对50ml水样最低检测浓度为0.1mg/L。该方法不仅操作较为繁琐，且灵敏度不能满足超纯水中痕量硅酸盐含量的检测需要。 本文探索建立了在线浓缩富集-柱后衍生-离子色谱的方法测定了超纯水中痕量硅酸盐的含量。方法专属性较强，灵敏度较高，检测结果可靠。 二 实验部分 2.1 实验设备及试剂 ICS3000离子色谱仪(美国Dionex公司)，配有氢氧化钾(KOH)淋洗液发生装置(EG)，VWD紫外检测器，PC-10柱后衍生装置，375L反应管。IonPac AG15(450mm)高效阴离子保护柱，IonPac AG19(450mm)高效阴离子保护柱，IonPac AS19(4250mm)高效阴离子分析柱，Chromeleon数据库管理系统。 1000mg/L硅酸根标准储备液由相应优级纯试剂配制得到。所有实验用水的电阻率均大于18.2Mcm。 2.2 色谱条件 分析柱：IonPac AS19；保护柱：IonPac AG19；淋洗液：氢氧化钾溶液(KOH)梯度淋洗，0-20.0min，9.0-49.0mmol/L，20.0-20.1min，49.0-9.0mmol/L，20.1-25.0min，9.0mmol/L；淋洗液流速：1.0mL/min；柱温：30；进样体积：40mL；柱后衍生试液：20mmol/L 钼酸钠/0.2mol/L硝酸/6mmol/L十二烷基硫酸钠；衍生试液流速：0.5ml/min；检测波长：410nm。 2.3 样品前处理 样品无需任何前处理，以恒流泵匀速泵40ml超纯水样品至IonPac AG15浓缩柱上即可。 三 结果与讨论 3.1 色谱条件的选择 硅酸盐作为率先穿透纯水系统的物质之一，其含量非常低，多为ng/Lg/L级，采用常规分析方法很难准确测定其含量。硅酸根在水中以阴离子形态存在，超纯水样品基体较为简单，可考虑大体积上样，在阴离子浓缩柱上将其浓缩富集。硅酸根的极限摩尔电导率较低，不适宜电导法测定，但其与钼酸铵在酸性条件下非常容易发生显色反应。根据这一特性，本文探索建立了以离子交换为基础，大体积浓缩进样，柱后衍生-紫外检测的方法间接测定了超纯水中痕量硅酸盐的含量。实际样品及加标分离谱图见图1。 图1 超纯水样品及其加标样品中硅酸盐的分离检测谱图1-超纯水样品；2-超纯水样品加标1g/L 3.2 方法重现性及检出限 在选定色谱条件下，根据三倍信噪比计算得本方法对硅酸盐的检出限为0.05g/L。将含有1g/L硅酸盐的超纯水样品连续进样分析七次，硅酸盐的检测峰面积RSD5%，保留时间RSD1%。 3.3 样品检测结果及加标回收 以本实验室超纯水机所生产的超纯水为研究对象，均未检出硅酸盐。分别向超纯水样品中加入0.5g/L、1.0g/L、2.0g/L和 5.0g/L硅酸根，其回收率为85105%，证明本方法检测结果可靠。 四 结语本方法选择性较好，灵敏度较低，非常适合于超