实验一酸对纤维素纤维作用初稿.doc

实验一 酸对纤维素纤维的作用一、实验要求：1、预习纤维素纤维对酸的反应性。纤维素的水解最终产物几乎全为D-葡萄糖。D-葡萄糖的基本单体(也称基本链节或单基)是葡萄糖剩基，其结构式为六环形结构，也称氧六环，大分子的单元结构是由两个氧六环通过1-4甙键(即线桥一O一)一反一正连接成的反向对称体。这个重复单元结构就是纤维素双糖。如图所示：由于纤维素大分子的甙键结构含有许多亲水集团(OH)，所以棉纤维具有一定的吸湿能力；而甙键对酸很敏感，所以棉纤维在酸的作用下，纤维聚合度下降和潜在的醛基增加，会发生水解，甙键的断裂使纤维素大分子链节断裂而呈现脆损，纤维的强力下降。纤维在无机强酸以及高温水作用下都会发生水解作用。其原因是甙键，具有缩醛的性质，在酸液和高温水的作用下不稳定。（强无机酸硝酸、硫酸、盐酸对棉纤维的破坏特别强烈，磷酸较弱，蚁酸、醋酸次之，硼酸更弱。酸溶液的浓度、温度和水解作用的关系非常密切，浓度2克升的硫酸溶液在80时经过60分钟能降低纤维强度25，而9598的浓硫酸几分钟内在高温下就能使纤维全部溶解。因此，浓硫酸滴到衣服上，就会形成一个洞。）酸的作用主要使纤维素大分子间的甙键断裂，从而水解为D一葡萄糖。 纤维素 纤维二糖 D-葡萄糖酸在纤维素的水解过程中的实质其实是一种催化剂，它能降低甙键的活化能，因而加速水解速度。也就是说，在高温下，纤维素可与水直接发生水解而不需要酸的存在，只是在这种情况下纤维素水解的速度很慢。纤维素在水解过程中，其吸湿性随时间的增加而迅速降低，之后再逐步回升。其原因是：纤维素与酸的反应首先在纤维无定形区及晶区表面，水解初期，纤维素大分子中的吸湿性最强的无定形区域很快地被破坏（结晶区域不容易被水解），导致吸湿性降低；水解的中期和后期，纤维素被水解后产物中所含的（OH）等亲水集团大为增多，因而水解产物的吸水性会逐渐增大。随着纤维素的水解程度的增加，纤维素在碱中的溶解度也会提高。2、复习浓度的概念、玻璃器皿的洗涤方法、酸的配制和实验注意事项。a. 浓度（c）：是指以单位体积内所含溶质的物质的量（摩尔数）。以单位体积里所含溶质的物质的量（摩尔数）来表示溶液组成的物理量，叫作该溶质的摩尔浓度，又称该溶质的物质的量浓度。用公式表示为： 其中，n表示溶质的摩尔数，V表示溶液体积。其中，指需要配制的容易浓度，指实验室提供的用来配制所需溶液的标准溶液的浓度，指量取的标准溶液的体积，指所需配制的溶液体积（以容量瓶的规格为准）。b. 玻璃器皿的洗涤方法：先用洗涤液洗，再用清水冲洗。移液管需要用需要被移取的溶液润洗三次。c. 酸的配置：以公式来计算所需量取的标准溶液，以此次试验为例：10%盐酸溶液配制：取10mL浓盐酸加水至100mL为10%盐酸溶液1%盐酸溶液的配制：取10%盐酸溶液1mL加水至10mL为1%盐酸溶液d. 实验注意事项：实验安全问题；洗涤器具时润洗与否的问题；酸液配制时需注意的问题（见后面）；强力测试时要使强力保持稳定，经向与纬向的辨别；减量率测定中关于回潮率等的因素的考虑；称量试样时应注意的问题；仪器的使用问题3、实验时仔细观察现象并作好记录，认真分析总结。二、实验目的通过本实验进一步加深酸对纤维素纤维的作用；对用酸加工纤维素纤维的工艺控制，引起高度重视。三、实验原理酸可以促进天然纤维素糖苷键的水解，从而使之水解断链。酸解后纤维的化学性质及物理性状发生改变，如：色泽改变、手感变差、强力降低等。四、实验流程：开启水浴锅与烘箱（烘箱100，水浴锅50）洗涤器具配制盐酸溶液称样并记录（色泽、手感、重量等）酸液处理（50，15min）热水洗3次烘干（100，30min）检测记录（色泽、手感、重量等）其中，试剂配制及洗涤和烘干条件1、10%、1%盐酸溶液配制取10mL浓盐酸加水至100mL为10%盐酸溶液取10%盐酸溶液1mL加水至10mL为1%盐酸溶液2、酸处理后洗涤条件水温60-70、浴比1:100、洗涤3次3、烘干条件100 、30min（烘前将水分挤干后展开样品）五、材料、设备和试剂（以每组计算）材料：棉线（棉布）0.5g6=3g/组，1504=40组，340=120g器材：7组/班6=42组1水浴锅/2组1电子天平/4组1烘箱/班电炉/2组20mL量筒一个，1/组(7=7)10mL试管，3根/组(7=30)5mL吸量管，2根/组(7=14)50mL烧杯，2个/组(7=14)标签若干试管架1/组(7=7)吸量管架1/组(7=7)洗耳球1/组(7=7)标签若干剪刀1/组(7=7)1玻璃棒/组(7=7)。试剂： 浓HCl(CP) 2mL /组(7=14)材料：棉布或棉线（一般来说，棉布经过了上浆处理，若要使用棉布，则须先退浆再使用；再则棉布的结构比较紧密，处理液不能较为充分地与之接触，选用棉线会使实验效果更好一些。）试剂：水，1%HCl（aq），10%（aq）设备：剪刀，镊子，吸水纸，JA2003A电子天平，LLY-06A 电子单纤维强力仪或电子织物强力仪HD026N，HH-4数显恒温水浴锅 ，101电热恒温鼓风干燥箱器具：容量瓶（100mL规格）两个，玻璃棒，烧杯一个，移液管，试管3根6、 实验步骤：1、 开启水浴锅与烘箱（烘箱100，水浴锅50）2、 洗涤器具3、 配制盐酸溶液4、 棉布退浆处理（棉线无须此步骤），烘干（退浆步骤有待查找资料）5、 取规格大小为10cm20cm径向、纬向的棉布（或1m长单根棉线），测得质量，然后计算单位面积（或单位长度）的质量，计算其面密度（或线密度）。6、 根据棉布的面密度（或棉线的线密度）来计算0.5g棉布（或棉线）所需的面积（或长度），注意辨别经纬向，测试其径向或纬向弹力（3次数据求平均值），记录数据并注意观察其色泽，手感等。7、 将三块（或根）0.5g试样分别放入三支试管，标号，各取20mL水、1%盐酸溶液、10%盐酸溶液，将三支试管放入恒温浴锅，恒温50水浴加热15min，浴比1:408、 取出试样，用6070的热水洗涤三次，浴比1:100（浸泡洗涤）9、 用吸水纸吸干试样，展平在干燥的吸水纸上，从旁标号，放入烘箱中烘30min（烘箱温度为100温度）10、 取出试样，观察色泽的变化及变化程度，感受其手感差异，称量各试样的质量，再测试其强力（所测经纬向与试样处理前保持一致），记录数据11、 计算强力损失率和减量率，并针对实验数据做一些分析表1 酸液处理纤维素纤维设计编号棉布或者棉线/ g处理液处理液量/mL处理条件10.5水2050水浴15min，浴比1:4020.51%盐酸2030.510%盐酸20表2 酸处理棉布或线的结果记录试样编号123处理液水1%盐酸10%盐酸处理前样品强力/cN处理后样品强力/cN样品前重/g样品后重/g七、结果计算：其中bf是水处理前样品的平均强力，bf是酸处理后样品的平均强力其中W是处理前样品的干重，W是酸处理后样品的干重 八、结果分析比较不同酸浓度处理后重量的变化，尝试探讨其原因。比较不同酸浓度处理后强力的变化，尝试探讨其原因。哪些因素将影响到减量率测定的准确性？哪些因素将影响到强力测定的准确性？强力损失的测定结果：减量率的测定结果：l 酸液配制过程中需要注意的问题：1、 注意不要将酸液溅到衣服和皮肤上2、 容量瓶一定不能用原酸液润洗3、 在稀释原酸液的过程中，记得是“酸入水”4、 稀释酸液的烧杯要多润洗几次，以保证所有的酸液都被转移到容量瓶中，并且转移过程中用于引流的玻璃棒上残留的酸液也要一并冲洗到容量瓶中5、 用于稀释的酸液不得超过容量瓶的容量6、 看移液管和容量瓶的定液刻度线时，一定要平视l 浓度的表示方法：思考：1、 为什么要选用棉作为实验材料？ 棉纤维的化学成分主要是纤维素，其余成分是纤维素的伴生物。其比学组成如下：表 棉纤维化学成分项目含量范围（%）一般含量（%）纤维素93.095.0 94.5蜡质脂肪0.3一1.00.6果胶物质1.01.51.2含氮物质1.0一1.5 1.2灰 分其 他1.01.51.3 2、 若经酸处理后的棉布或棉线不经洗涤，只挤干后就放进烘箱中烘干，对强力测试有什么样的影响？若经酸处理后的棉布或棉线不经洗涤，直接放进烘箱进行烘干，随着水分的蒸发，棉布或棉线的残留液中，酸的浓度不断增大，棉布或棉线受到高浓度的酸的作用，由白色变色褐色甚至黑色，导致棉被碳化，强力会明显下降，影响实验结果的分析。3、 每个试验中，用水处理的样品质量都会减少，其原因是？这主要是受回潮率的影响。4、 酸对纤维素的作用机理是？酸可以促进纤维糖甙键的水解。5、 酸对纤维素纤维的作用实验中影响实验效果的原因可能有哪些？1) 酸的性质、浓度，水解反应的温度以及酸作用时间等2) 在一定处理条件下，试验的稳定性3) 棉布或棉线自身质量问题4) 处理液与棉布或棉线的接触面大小问题未尽事宜分工：各种器皿的洗涤方法汇总：由郭蓉负责；（已完成）棉布退浆处理步骤：由莫雨婷，孙寒燕负责；（已完成）棉布经纬向的区分方法：张春丽负责；配制盐酸溶液的具体步骤：由陈思妍和石静负责；（已完成）JA2003A电子天平的使用方法：李云龙负责；电子织物强力仪HD026N的使用方法：李火营负责；HH-4数显恒温水浴锅的使用方法：毛龙负责；101电热恒温鼓风干燥箱的使用方法：明旭负责；棉布的经纬面密度或棉线的线密度测试：陈涛，寇丹负责；实验安全注意事项：曾波负责此外，此实验设计中存在的问题以及未考虑到的地方，小组成员在仔细阅读后提出自己的见解，以便修正。各成员须完成的工作和找出的问题在本周四之前发到邮箱：棉布的退浆方法2010-8-4来源： 印染在线 退浆是棉布煮练前的化学处理过程，其目的是不仅在于去除原布的浆料，而且在于去除棉布上部分的天然杂质，以利于以后的煮练和漂白加工，棉布上所含浆料，主要为淀粉等黏着剂，其他尚有润滑剂、柔软剂、增塑剂、防腐剂等。一般棉布所含的 浆料布重的4%-8%。 棉布的退浆根据原布的含杂和退浆时的需要，可以采用不同的方法，如酶退浆、碱退浆、酸退浆、氧化剂退浆等。在退浆的过程中，进行及时和充分的热水净洗是非常重要的环节，因为淀粉分解产物等杂质重复凝结在织物上，严重的妨碍以后的处理过程。 一、酶退浆 酶是某些动物或微生物细胞所分泌的一种蛋白质。具有特定的催化功能，在动物的胰、肝、胃和发芽的大麦中都含有酶。酶的种类很多，他们的作用和作用的对象各不相同。酶通常是按照他们的作用和作用的对象来分类。例如，和淀粉作用的叫做淀粉酶，和脂肪，蛋白质起作用的叫脂肪酶和蛋白酶。但酶也可按照每的来源分类的如胰酶、细菌酶和麦芽酶等。现在常用于退浆的为胰酶。其退浆率可达70%-80%。但由于胰酶来自生物体，其稳定性及对淀粉的转化能力与温度、PH值机活化剂的添加影响很大。因此必须妥善的掌握工艺条件，才能发挥最大的退浆效果。胰酶退浆较适宜的温度为40-50度，温度低作用不大，温度太高稳定度降低。其适宜的PH值是在6.5-7，在胰酶液中加入食盐，有提高胰酶活化的效用。 胰酶是退浆时先浸轧或喷洒含胰酶1-3g/l和食盐5g/l的溶液，在40-50度堆置2h，然后以热水强烈洗涤。用细菌淀粉酶高温快速退浆，可先将布以80-100度热水浸轧，使布充分润湿淀粉酶溶液，并在蒸汽密闭箱中于95-100度气蒸15min，最后用热水水洗。酶退浆所需时间较短，而浆料去除较完全，同时不易损伤纤维。缺点是对原棉上的天然杂质去除少 ，棉籽壳不会分解。故一般适用于含杂较少的轻薄织物。 二、碱退浆 在碱的作用下，淀粉经过充分膨化，可以用热水洗去，与此同时，原棉布上的含氮有机物、果胶等天然杂质也发生部分分解经碱退浆的棉布如再经烯酸（硫酸57gL）处理，并堆置1-3h，加以水洗、则退浆率及去杂效果更能增加。这种方法称为酸碱退浆法，适用于含杂较多的棉布。碱退浆在我国应用较多，由于可以利用丝光或煮练后的废碱液，故其退浆成本较低，碱退浆对天然杂质的去除较多，对棉籽壳所引起的变化最大，特别适用于含棉籽壳等天然杂质较多的原布，它的缺点是堆置时间较长，有碍生产的连续化。 三、氧化剂退浆 氧化剂可以使棉布上的淀粉分解和破坏部分天然杂质，同时又能破坏一部分天然色素，以起漂白作用。但如退浆工艺控制不当，就会损伤纤维。退浆时可使棉布在35-40时轧次氯酸钠的溶液（含有效氯23gL）pH值在95105，堆置数小时，然后水洗。 退浆溶液的浸轧，可在烧毛机的灭火槽或绳状浸轧机内进行。退浆后的水洗可在绳状水洗机中进行。绳状浸轧机与绳状水洗机在结构上大致相同，仅前者的浸轧槽容积较小，常用的绳状水洗机，它由浸轧槽、轧液滚筒、导布辊等组成。检验纺织品退浆效果的确认方法 1 淀粉浆料。 要求退浆率能达到85%95%。利用碘与淀粉作用生成蓝色或者蓝紫色物质，将碘的乙醇溶液或者碘与碘化钾配制成的试剂（加入醋酸）滴在布上。呈深蓝色，说明还有相当量的淀粉存在。PH等于4的时候显色最强烈。 2 PVA（聚乙烯醇）浆料。 PVA与碘能生成络合物而呈特殊的有色反应，用碘可以鉴别PVA是完全醇解型及部分醇解型。完全醇解型PVA与碘化钾碘试液呈蓝色反应；部分醇解型PVA与碘化钾碘试液呈紫红色反应，醇解度为80%时紫色最深，94%95%时，为蓝红色转折点。碘化钾碘试液的成分为：碘化钾碘硼酸二氧六环溶液。其中二氧六环的作用是渗透促进剂。 淀粉与PVA混合上浆，用碘化钾碘硼酸二氧六环溶液滴后510min，其色泽变化为： 草绿色蓝绿色 说明PVA有残留 蓝棕色蓝色、深蓝色 说明PVA和淀粉都有残留 米黄色橙黄色 说明PVA和淀粉都无残留 另外一种测试织物上PVA浆料的定性方法是铬酸法。滴一滴重铬酸钾试液，立刻再加上三滴NaOH（50g加50ml蒸馏水）半分钟后如果呈现棕色说明有PVA。如果呈现绿色，则说明无PVA存在。 3 聚丙烯酸共聚物。 快速鉴别织物上是否含有聚酯或者丙烯酸盐浆料存在，可以使用下列试液： Astrazon 红，F3BL 0.5%（阳离子染料） 醋酸（30%） 0.5% 将织物浸渍在30度新配置的染料溶液中5秒取出放置30秒，然后用蒸馏水洗1min，出现红色即表明有聚酯或者丙烯酸盐浆料存在。退浆尽的织物应呈无色。 或者将样品于80度，PK在4到5之间的条件下，浸渍在含1g/L Basacryl红GL（阳离子染料）的溶液中，如果有聚酯或丙烯酸盐浆料存在，呈红色。经过退浆的织物，应呈白色或者很淡的粉红色。这个方法的原理是浆料中的羟基或SO3Na基可以被阳离子染料染色棉织物淀粉浆的退浆方法时间:2010-02-08 09:53来源:互联网 作者:admin 点击:144次一、淀粉的结构和性能 淀粉是由 - 葡萄糖通过 1 4 甙键结合而成的链状化合物，某分子式为 (C6H10O5)n 。淀粉按其分子结构又分为直链淀粉和支链淀粉。支链淀粉的结构比直链淀粉复杂。除 1 4 甙键结合成主链以外，还有 1.6 ，甙键结合形成的支链，支链一、淀粉的结构和性能淀粉是由-葡萄糖通过14甙键结合而成的链状化合物，某分子式为(C6H10O5)n。淀粉按其分子结构又分为直链淀粉和支链淀粉。支链淀粉的结构比直链淀粉复杂。除14甙键结合成主链以外，还有1.6，甙键结合形成的支链，支链淀粉的聚合度较高，大约在600-6000左右。而直链的聚合度较低，约为200-1000左右。淀粉中直链淀粉和支链淀粉的比例随淀粉的品种不同而不同。一般说支链淀粉占75-85，直链淀粉占15-25，直链淀粉能微溶于水，遇碘呈蓝色；而支链淀粉贝摊溶于水，遇碘呈紫红色。淀粉在热水中都能发生剧烈的膨化；直链淀粉溶液粘度较小，而支链淀粉溶液粘度较大。淀粉对碱较稳定，在烧碱溶液中可发生剧烈的膨化；遇酸甙键发生水解，形成分子量较小，粘度低和溶解度较高的可溶性淀粉、糊精等中间产物，最后可被水解成葡萄糖。淀粉能被氧化剂氧化分解成分子量较低的中间产物。淀粉酶能使淀粉发生类似于酸的水解作用。因此淀粉的退浆方法可以采用酶退浆、碱退浆、酸退浆及氧化剂退浆等。二、淀粉浆的退浆方法(一)淀粉酶退浆淀粉酶退浆原理：淀粉酶是酶的一种，其退浆作用在于它能催化淀粉大分子链发生水解，而生成分子量较小，粘度较低，溶解度较高的一些低分子化合物，再经水洗除去水解产物而达到退浆目的。淀粉酶催化淀粉水解的能力以“活度”来表示。一般以1克酶粉或1毫升酶液在特定条件下(60，PH值为60，1小耐)，转化淀粉的酶退浆工艺处方、流程及工艺条件：工艺处方：BF-7658 淀粉酶(2000倍) 1-2克升水NaCL 2-5克升水渗透剂JFC 1-2克升水工艺流程及工艺条件：不同时退浆方法其工艺流程与工艺条件也不同，目前生产中常用以下方法：保温堆置法：工艺流程：浸轧(渍)热水浸轧(渍)酶液堆置水洗。工艺条件：热水温度 65-75轧(贵)温度 55-65扎(脱)余率 110-130%PH 值 60-70注：轧(脱萝余率：织物经浸轧(渍)后所带溶液重量占干布重量的百分数。高温汽蒸法：适合工厂大量批布的退浆，一般小批量或成衣退浆基本不用，故这里不作详细阐述。(二)碱退浆：淀粉在热烧碱液的作用下，发生强烈膨化，与纤维的粘着变松，再通过有效的水洗，容易从织物上洗去，同时热烧碱溶液能去除部分天然杂质，尤其适用于含棉籽壳较多的棉布。用于退浆的碱大多是煮练废液，因此成本低，又不损伤纤维，所以此工艺被广泛应用。碱退浆工艺如下：工艺流程：工艺条件：烧 碱 150克升水渗透 1-2克升水碱液温度 70-80汽蒸温度 85以上汽蒸时阔 60分钟注：若不具备汽蒸条件，堆置2-4小时，保温80以上亦可。清洁的玻璃器皿是实验得到正确结果的先决条件，因此，玻璃器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。清洗方法根据实验目的、器皿的种类、所盛放的物品、洗涤剂的类别和沾污程度等的不同而有所不同。现分述如下： 1新玻璃器皿的洗涤方法 新购置的玻璃器皿含游离碱较多，应在酸溶液内先浸泡数小时。酸溶液一般用2的盐酸或洗涤液（见本小节“3”）。浸泡后用自来水冲洗干净。 2使用过的玻璃器皿的洗涤方法 (1)试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗，然后用自来水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次甚至10次以上充分冲洗，或可用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架（图-10）上，在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上，放烘箱烘干。 玻璃器皿经洗涤后，若内壁的水是均匀分布成一薄层，表示油垢完全洗净，若挂有水珠，则还需用洗涤液浸泡数小时，然后再用自来水充分冲洗。 装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在2煤酚皂溶液（来苏尔）或025新洁尔灭消毒液内24小时或煮沸半小时，再用上法洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌，然后将培养物倒去，再进行洗涤。 盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后，即可使用，若需精确配制化学药品，或做科研用的精确实验，要求自来水冲洗干净后，再用蒸馏水淋洗三次，晾干或烘干后备用。 (2)玻璃吸管吸过血液、血清、糖溶液或染料溶液等的玻璃吸管（包括毛细吸管），使用后应立即投入盛有自来水的量筒或标本瓶内，免得干燥后难以冲洗干净。量筒或标本瓶底部应垫以脱脂棉花，否则吸管投入时容易破损。待实验完毕，再集中冲洗。若吸管顶部塞有棉花，则冲洗前先将吸管尖端与装在水龙头上的橡皮管连接，用水将棉花冲出，然后再装入吸管自动洗涤器内冲洗，没有吸管自动洗涤器的实验室可用冲出棉花的方法多冲洗片刻。必要时再用蒸馏水淋洗。洗净后，放搪瓷盘中晾干，若要加速干燥，可放烘箱