本规程在采样体积的确定中具有特别规定.doc

本规程在采样体积的确定中具有特别规定：1 在测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须在25，采样体积必须在500mL左右。2 在测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。3 在测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。红外分光测油仪测定水中油工作规程Spectrophotometric infrared oil meter Determination water oilWorking instruction 本规程是针对“红外分光测油仪”，制定的测量水中油的工作规程。各部门、各级别工业废水中油的标准和相关测油标准不适应该规程。非吉林北光用户不得引用。1 油的定义被四氯化碳溶解，并在波数3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1产生特征吸收的物质称为碳氢化合物。能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油。总油通过硅酸镁被吸附的油，称为动、植物油。总油通过硅酸镁不被吸附的油，称为矿物油。总油中包括动、植物油和矿物油。2 工作环境 室温1825，空气清新。3 器具3.1 玻璃器具：a) 50mL和100mL容量瓶若干只； b) 脱水柱若干只；c) 50mL和500mL量筒若干只；d) 动、植物油吸附柱；e) 50mL烧杯若干只。3.2 其他器具： a) 射流萃取器； b) 万分之一天平； c) 10mL称量瓶。4 化学试剂a) 测油专用四氯化碳；b) 无水硫酸钠；c) 测油专用（60-100）目硅酸镁；d) 分析纯以上苯、异辛烷和正十六烷各一瓶。5 注意事项6.1 对所用的采样器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。6.2 对所用的50mL和100mL容量瓶、量筒、烧杯等所用器具必须经四氯化碳检验合格后方可使用。6.3 硅酸镁和无水硫酸钠必须经四氯化碳冲刷检验合格后使用。6.4 严禁使用一切塑料器具做测油工具。6.5 严禁使用一切有机洗涤剂清洗所用器具。6 油标准溶液的配制取正十六烷6.5mL、异辛烷2.5mL和苯1.0mL置入到50 mL容量瓶中，摇匀。称为标准油。然后，用10 mL称量瓶称取标准油1.00克置入到100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是10.0克/升油标准溶液。然后，再取浓度10.0克/升油标准溶液10mL，置入到另一100 mL容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度是1.00克/升油标准溶液。分别取1.00克/升油标准溶液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL加入到各个50 mL容量瓶-1-中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是（5、10、20、40、80）mg/L油标准溶液。7 取样体积7.1清洁水的取样体积清洁水是指无污染的源头水、地下水和自来水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于1000mL，萃取比1000：20。取水样体积1000mL，四氯化碳20mL。用1000mL射流萃取器萃取。方法检出限0.008mg/L。测量范围：(0.0081.6) mg/L。当要进行环境本底监测，需要超低浓度的监测，可采用连续萃取的方法。具体的萃取方法是：取1000mL水样加入到射流萃取瓶中，再加入20mL四氯化碳，萃取2次。分层后，放出全部四氯化碳，多带点水没问题。约100mL。然后，弃掉萃取瓶中的水样，再加入新的同一水样1000mL。再将约100mL的萃取液，重新加入到萃取瓶中，在萃取2次。反复操作10次，共用水样10000mL，四氯化碳20mL。最终，萃取比10000：20。实际取水样体积10000mL，四氯化碳20mL。最后等待分层后，将四氯化碳经无水硫酸钠吸水后，置入比色皿中测量。方法检出限0.0008mg/L。测量范围：(0.00080.16) mg/L。7.2轻度污染的水取样体积轻度污染的水是指江、河、湖、海等地面水及降雨和雪水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于500mL，萃取比500：20。取水样体积500mL，四氯化碳20mL。用1000mL或500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.016 mg/L。测量范围：(0.0163.2) mg/L。7.3工业排放的废水取样体积工业排放的废水是指生产企业排出到企业界外处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于20mL。萃取比20：20。取水样体积20mL，四氯化碳20mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限0.4 mg/L。测量范围：(0.480) mg/L。7.4工业内部的废水取样体积工业内部的废水是指企业界内各处的废水。采样器具要求是玻璃制品，使用之前要用四氯化碳检验合格后使用。要求样品体积大于5mL。萃取比5：50。将样品摇匀，取样品体积5mL，四氯化碳50mL。用500mL射流萃取器萃取。方法检出限4mg/L。测量范围：(4800) mg/L。当浓度超过800 mg/L，请用四氯化碳稀释100倍后测量。在注册表中键入100倍。测量范围：(40080000) mg/L。取样体积和测油应用范围见表1。当测量结果超出测量范围，可用四氯化碳稀释100倍后测量。并在注册表中键入100。假若，测量结果还超出测量范围，请再稀释100倍后测量，并在注册表中键入10000。表1应用范围取样体积(L)萃取比检出限(mg/L)测量范围(mg/L)环境本底监测100001000*10:200.00080.00080.016清洁水10001000:200.0080.0080.16轻度污染的水500500:200.0160.0163.2工业排放的废水2020:200.40.480工业内部的废水55:5044800产品过程监测55:50*10040040080000 注：表中1000*10代表每次取1000毫升水样，一共取10次。表中50*100代表测量结果超出测量范围，用四氯化碳稀释100倍。并在注册表中键入100。-2-采样体积的特别规定：a) 测量轻度污染的样品（尤其是环境监测），萃取比必须25左右，采样体积必须在500mL左右。b) 测量工业排放的废水样品，萃取比须在1左右，采样体积必须在20mL左右。c) 测量工业内部的废水样品（尤其是产品过程监测），萃取比必须在0.1左右，采样体积必须在5mL左右。在注册表中键入实际采样体积和实际四氯化碳体积。8 仪器操作a) 打开计算机和主机，选择“测量水体”功能。恢复成厂家给定的参数。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主机，调整零点和满度。c) 点“建立平台”，结束后，取出四氯化碳空白液。随机测量（5、10、20、40、80）mg/L油标准溶液验证仪器准确度。d) 置入样品待测液测量。键入文件名、萃取剂体积（mL）和水样体积（mL）。用鼠标点“宽范围测量”。测量结果就是最终结果（mg/L）。9 矿物油和动、植物油的区分 以上的测量结果均是总油。将被测量的总油，再通过硅酸镁吸附后测量。测量的含油量是矿物油，被吸附的油称为动、植物油。将测油专用（60-100）目硅酸镁加入6%水份，摇匀。置入直径10毫米吸附管100毫米深（厂家备件）。再将测量后的总油通过该吸收管吸附后，再测量含油量。测量值是矿物油。动、植物油=总