GB 9822-1988 谷物不溶性膳食纤维测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 谷物不溶性膳食纤维测定法 U DC 6 3 3 . 1 = 5 4 3 . 0 6 GB 9822 一 88 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i n s o l u b l e d i e t a r y f i b e r i n c e r e a l s I 主皿内容与适用范围 本标准规定了谷物不溶性膳食纤维测定所用仪器、 试剂、 分析步骤和结果计算。 本标准适用于谷物不溶性膳食纤维的测定。 2 方法原理 谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮， 残渣用热水充分洗涤后， 加入。 一 淀粉酶溶液以分解残留的结合 态淀粉， 再用水、 丙酮洗涤， 烘干. 即为不溶性膳食纤维。 3 仪器和设备 3 . 1 提取装置: 由瓶口装有冷凝器的3 0 0 m L锥形瓶和可将1 0 0 m l , 水在5 - 1 0 m i n内由室温升至沸腾 的可调电热板组成. 3 . 2 F a - 2 玻璃过滤增涡( 2 号滤片， 3 0 m l . 容积) 。 3 . 3 电热烘箱。 3 . 4 电热培养箱: 温度保持在3 7 士2 0C, 3 . 5 干燥器: 装有有效干操剂。 3 . 6过 滤 装 置: 由 玻 璃 过 滤 柑 坍 和 吸 滤 瓶 组 成， 用 水 泵 或 真 空 泵 抽 滤 。 3 . 7 粉碎机。 4 试剂 本标准所用试剂， 除特别注明者外， 均为分析纯， 水为燕馏水。 4 . 1 十二烷基硫酸钠: 化学纯。 4 . 2 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) ( G B 1 4 0 1 ) , 4 . 3 四硼酸钠( G B 6 3 2 ) . 4 . 4 磷酸氢二钠( G B 1 2 6 3 ) , 4 . 5 乙二醉一乙醚: 化学纯。 4 . 6 十氢蔡: 化学纯。 4 . 7 无水亚硫酸钠。 4 . 8 石油醚: 沸程范围3 0 - 6 0 0C。 4 . 9 磷酸二氢钠( G B 1 2 6 7 ) . 4 . 1 0 丙酮( G B 6 8 6 ) , 4 . 1 1 n 一 淀粉酶， ( 酶活性不低于每毫克8 0 0 A ) . 中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 7 一 0 6 批准 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 G B 9 8 2 2 一 88 注: I ) 可采用 L 海生物化学研究所试剂厂生产的。 一 淀粉酶结晶冻干粉或类似产品。 酶活测定方法见G B 9 8 2 6 小麦 粉破损淀粉测定法a 一 淀粉酶法 附录 A ( 补充件) a 一 淀粉酶活性的测定 4 . 1 2 甲苯( G B 6 8 4 ) : 化学纯。 4 . 1 3 中性洗涤溶液的制备: 将1 8 . 6 1 g 乙二胺四乙酸二钠和6 . 8 1 g 四硼酸钠用1 5 0 m L水加热溶解， 另 将3 0 g 十二烷基硫酸钠和1 0 m L乙二醇一乙醚溶于7 0 0 m L热水中， 然后加入到第一种溶液中. 4 . 5 6 8 磷 酸氢二钠溶于1 5 0 m L 热水中， 加入到第一种溶液中。 如果需要， 用磷酸调节p H到6 . 7 -7 . 1 ， 使用时若有 沉淀形成， 可加热到6 0 使沉淀溶解。 4 . 1 4 。淀粉酶溶液的配制: 用0 . 1 m o l / L 磷酸氢二钠和0 . 1 m o l / L 磷酸二氢钠溶液各5 0 0 m L , 混匀， 配 成。 . 1 m o l / L 磷酸缓冲液 称取1 2 . 5 m g a 一 淀粉酶， 用0 . 1 m o l / L 磷酸缓冲液溶解， 定容至2 5 0 m L , 5 分析步骤 5 . 1 样品制备: 谷物样品经合适的粉碎机一次研磨后全部通过1 m 。筛孔( 试样细度约2 0 - 6 0 目) 5 . 2 精确称取制备好的样品。5 0 0 1 . 0 0 0 g ， 放入3 0 0 m L锥形瓶中。 5 . 3 顺序加入: ( a ) 1 0 0 m L中性洗涤溶液; ( b ) 2 m L 十氢蔡; ( c ) 0 . 5 0 g 无水亚硫酸钠. 5 . 4 在5 - 1 0 m i n 内， 将3 0 0 m L 锥形瓶的内容物加热至沸腾， 从沸腾开始计时， 微沸1 h , 5 . 5 洁净的玻璃过滤钳涡在1 1 0 -C 烘箱内千操4 h ， 放入千燥器中， 冷却后称量， 直至恒重。 将经过中性 洗涤溶液处理的纤维残留物加入， 抽滤， 用不少于3 0 0 m L的1 0 0 水清洗。 5 . 6 加入5 m L a - 淀粉酶溶液， 抽滤， 以置换清洗用水， 然后用合适的胶塞塞住玻璃过滤增竭的底部， 加 入2 0 m L 酶液和几滴甲 苯。 5 . 7 放入3 7 士2 的培养箱中， 保温1 8 h , 5 . 8 取下塞子， 抽滤， 用不少于5 0 0 m L水清洗纤维残留物， 再用约7 5 m L丙酮清洗. 在1 0 0 的烘箱中 干燥4 h ， 然后放入干操器中， 冷却后称量， 直至恒重。 6 结果计算 6 . 1 计算公式: 不溶性膳食纤维( %) 式中: 。一 一玻 璃滤器烘干质 量, 9 i m 2 玻璃滤器及残留 物烘干质量， 9 ; 。 试样质量 B e =m 4 - 2 生X