工艺技术_化工设计专业课程设计

南京工业大学 化工设计专业课程设计 设计题目 乙醛缩合法制乙酸乙酯 学生姓名 胡曦 班级、学号 化工091017 指导教师姓名 任晓乾 课程设计时间20 12年5月12日-20 12年6月1日 课程设计成绩设计说明书、计算书及设计图纸质量，70%独立工作能力、综合能力及设计过程表现，30%设计最终成绩（五级分制） 指导教师签字 目录一、设计任务3二、概述32.1乙酸乙酯性质及用途32.2乙酸乙酯发展状况4三. 乙酸乙酯的生产方案及流程53.1 酯化法53.2乙醇脱氢歧化法63.3乙醛缩合法73.4乙烯、乙酸直接加成法83.5各生产方法比较93.5确定工艺方案及流程9四工艺说明94.1. 工艺原理及特点94.2 主要工艺操作条件114.3 工艺流程说明 94.4 工艺流程图（PFD）114.5 物流数据表94.6 物料平衡114.6.1 工艺总物料平衡94.6.2 公共物料平衡图11五. 消耗量175.1 原料消耗量175.2 催化剂化学品消耗量175.3 公共物料及能量消耗19六. 工艺设备176.1 工艺设备说明176.2 工艺设备表176.3 主要仪表数据表176.4 工艺设备数据表176.5 精馏塔的设计176.6最小回流比的估算196.7 逐板计算216.8 逐板计算的结果及讨论21七. 热量衡算227.1 热力学数据收集227.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积247.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔)27八管道规格表228.1 装置中危险物料性质及特殊储运要求228.2 主要卫生、安全、环保说明248.3 安全泄放系统说明228.4 三废排放说明24九卫生安全及环保说明229.1 装置中危险物料性质及特殊储运要求229.2 主要卫生、安全、环保说明249.3 安全泄放系统说明229.4 三废排放说明24表10校正后的热量计算汇总表33十 有关专业文件目录33乙酸乙酯车间工艺设计一、设计任务1.设计任务：乙酸乙酯车间2.产品名称：乙酸乙酯3.产品规格：纯度99.5%4.年生产能力：折算为100%乙酸乙酯10000吨/年5.产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、醋酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。 由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。二、概述1乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，醋酸醚，英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体，其沸点为77，熔点为-83.6，密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂，它是许多树脂的高效溶剂，广泛应用于油墨、入造革、胶粘剂的生产中，也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、入造革、油毡、着色纸、入造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外，还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工，例如樟脑、脂肪、抗生素、某些树脂等，常使用乙酸乙酯和乙醚配制成共萃取剂，它还可用作纺织工业和金属清洗剂。2.乙酸乙酯发展状况（1）国内发展状况为了改进硫酸法的缺点，国内陆续开展了新型催化剂的研究，如酸性阳离子交换树脂全氟磺酸树脂HZSM-5等各种分子筛铌酸ZrO2-SO42等各种超强酸，但均未用于工业生产。国内还开展了乙醇一步法制取乙酸乙酯的新工艺研究，其中有清华大学开发的乙醇脱氢歧化酯化法，化学工业部西南化工研究院开发的乙醇脱氢法和中国科学院长春应用化学研究所的乙醇氧化酯化法。中国科学研究院长春应用化学研究所对乙醇氧化酯化反应催化剂进行了研究，认为采用Sb2O4-MoO3复合催化剂可提高活性和选择性。化学工业部西南化工研究院等联合开发的乙醇脱氢一步合成乙酸乙酯的新工艺，已通过单管试验连续运行1000小时，取得了满意的结果。现正在进行工业开发工作。近来关于磷改性HZSM-5沸石分子筛上乙酸和乙醇酯化反应的研究表明，用HZSM-5及磷改性HZSM-5作为乙酸和乙醇酯化反应的催化剂，乙醇转化率变化不大，但酯化反应选择性明显提高。使用H3PMo12O4019H2O代替乙醇-乙酸酯化反应中的硫酸催化剂，可获得的产率为91.48%,但是关于催化剂的剂量、反应时间和乙醇乙酸的质量比对产品产量的研究还在进行之中。（2）国外发展状况由于使用硫酸作为酯化反应的催化剂存在硫酸腐蚀性强、副反应多等缺点，近年各国均在致力于固体酸酯化催化剂的研究和开发，但这些催化剂由于价格较贵、活性下降快等原因，至今工业应用不多。据报道，美Davy Vekee公司和UCC公司联合开发的乙醇脱氢制乙酸乙酯新工艺已工业化。据报道，国外开发了一种使用Pd/silicoturgstic双效催化剂使用乙烯和氧气一步生成乙酸乙酯的新工艺。低于180和在25的乙烯转化率的条件下，乙酸乙酯的选择性为46。催化剂中的Pd为氧化中心silicoturgstic酸提供酸性中心。随着科技的不断进步，更多的乙酸乙酯的生产方法不断被开发，我国应不断吸收借鉴国外的先进技术，从根本上改变我国乙酸乙酯的生产状况。3. 乙酸乙酯的生产方案及流程1、酯化法酯化工艺是在硫酸催化剂存在下,醋酸与乙醇发生酯化脱水反应生成乙酸乙酯的工艺,其工艺流程见图1醋酸、过量乙醇与少量的硫酸混合后经预热进入酯化反应塔。酯化反应塔塔顶的反应混合物一部分回流，一部分在80左右进入分离塔。进入分离塔的反应混合物中一般含有约70%的乙醇、20%的酯和10%的水（醋酸完全消耗掉）。塔顶蒸出含有83%乙酸乙酯、9%乙醇和8%水分的塔顶三元恒沸物,送入比例混合器,与等体积的水混合,混合后在倾析器倾析,分成含少量乙醇和酯的较重的水层,返回分离塔的下部,经分离塔分离,酯重新以三元恒沸物的形式分出,而蓄集的含水乙醇则送回醋化反应塔的下部,经气化后再参与酯化反应。含约93%的乙酸乙酯、5%水和2%乙醇的倾析器上层混合物进入干燥塔,将乙酸乙酯分离出来,所得产品质量见表1 表一 工业品级乙酸乙酯的质量指标项目指标乙酸乙酯含量，%99.5乙醇含量，%0.20水分，%0.05酸度(以醋酸计)，%0.005色度(铂-钴),算得的回流比太大试以(Ln/D)=2.5；则Ln=6.592.5=16.48mol/100mol进料；Lm=116.48mol/100mol进料(Lm/W)=116.4893.41=1.247xn=xD/(1)(Ln/DxDhk/xhk) =0.6173.01(2.54.010.25130.931)=0.0572rn=xn/xhk=0.05720.931=0.0614xm=lkxW/(lk)(Lm/WxWlk/xlk) =6.5570.7075(6.5574.01)1.2474.010.010.0686 =1.234rm=xlk/x=0.06861.234=0.0556rm/rn=0.05560.0614=0.91因此，rm/rn,算得的回流比太小。试以(Ln/D)=2.7；则Ln=6.592.7=17.79mol/100mol进料；Lm=117.79mol/100mol进料(Lm/W)=117.7993.41=1.261xn=xD/(1)(Ln/DxDhk/xhk) =0.6173.01(2.74.010.25130.931)=0.0542rn=xn/xhk=0.05420.931=0.0582xm=lkxW/(lk)(Lm/WxWlk/xlk) =6.5570.7075(6.5574.01)1.2614.010.010.0686 =1.222rm=xlk/x=0.06861.222=0.0561rm/rn=0.05610.0582=0.965rm/rn与的数值相近 所以此方法算得的最小回流比为2.7.5.3 逐板计算 气液相平衡数据可以表示成下列三种图表： (1)yE/(yEyA)对xE/(xExA)描绘，xW视作参量。 (2)yE/(yEyW)对xE/(xExW)描绘，xA视作参量。(3)yW/(yWyA)对xW/(xWxA)描绘，xE视作参量。由于在任何情况下，液相的摩尔分数（x）均为参数，平衡图只能用来由液相组成来求取气相组成。因此逐板计算时，从塔底由下往上算。从x的三个已知数(塔底的xE,xW和xA)出发，可求得二比值；或(1)和(2);或(2)和(3);或(3)和(1)，究竟选择哪一对，应以从图上读出数值为准。如果采用(2)和(3)，则根据xE/(xExW)和xA值读出yE/(yEyW);根据xW/(xWxA)和xE值读出yW/(yWyA)值。设yE/(yEyW)=M，yW/(yWyA)=N；故yE=M/(1M) yA=(1N)/NyW=1/(1N)/NM/(1M)1求出yW后，yE和yA即可代入式子求得。下一塔板上的液相组成可以应用操作线方程求得。5.4 逐板计算的结果及讨论 根据Colburn方法算得的最小回流比为2.7:1，上述逐板计算中，所采用的最宜回流比为10:1、2:1和5:1.(1) 如采用10:1，则最宜回流比约为最小回流比的3.7倍。根据计算的结果，作图如下： 图中说明由第7块塔板(由塔底数起)上加入来自塔的进料，由第12块板上加入来自沉降器的进料。运算到底19块塔板时，所得馏出液即可近似达到所要求结果。 (2)如最宜回流比采用2:1，亦即小于最小回流比，算得的结果表明：由12块塔板加入来自沉降器的加料的进料后，乙醇的组成变为负值，这说明采用这种回流蒸馏不可行。(3) 如最宜回流比采用5:1，计算的结果说明由第5块塔板加入来自塔的进料，由第10块板上加入来自沉降器的进料，共需要22块塔板。由于蒸馏液为非理想溶液，从上述分析结果可以看出：最宜回流比由5：1加倍至10:1时，理论板仅由22块降至19块。这说明设备投资节省不了多少，然而操作费用却加了。因此采用L/D=5:1，假设塔板效率为50%，则实际塔板数为40.六. 热量衡算6.1 热力学数据收集 (1)温度： 塔顶温度:约为62%molCH3CH2OH，25%molH2O，13%CH3CH2OH三组分恒沸液的沸点，71塔底温度：约为71%molH2O，29%molCH3CH2OH的沸点，79来自塔的进料温度为84来自沉降器的进料温度：约为97%molH2O，3%molCH3CH2OH的沸点，95冷却水温度为20（以广西年平均气温为参考）。饱和水蒸气：=1.35kg/m3, t=108(2)比热和汽化潜热表7 比热容和汽化潜热 温度CH3COOC2H5H2OCH3CH2OH比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 201.9274.1832.40271.9474.1782.46371.9784.1742.55712.145371.144.18823292.91852.66792.004364.674.19423103.02838.94842.169360.544.2122983.082830.14952.224351.164.21422713.236810.10(3) 传热系数K kJ/(m2h)表8 传热系数有机蒸汽水液体液体蒸汽沸腾液体蒸汽水蒸气有机液体2000505585830501000(4) 组成： 馏出液组成： kg/h kmol/h xE=0.62 266 3.02xW=0.292 25.61.42xA=0.088 19.8 0.43 4.87 L/D=5, L=5D, V=LD=6D; 来自塔顶的蒸气组成： kg/h xE=0.62 2666=1596 xW=0.292 25.66=153.6 xA=0.088 19.86=118.8 塔底残液组成： kg/h kmol/h xE=0.010 48.50.55xW=0.7075 713.2 39.62xA=0.2825 729.2 15.83 56.00来自塔的进料组成： kg/h kmol/h xE=0.123 266 3.02xW=0.235 104.2 5.79xA=0.642 729.2 15.83 24.64来自沉降器组成： kg/h kmol/h xE=0.018 48.5 0.55 xW=0.968 634.6 35.26xA=0.014 19.8 0.43 36.24总加料量=24.6436.24=60.88kmol/h V=LW=LFW=5DFW=54.8760.8856=29.23kmol/h来自塔底的蒸气组成： kg/h yE=0.065 0.06529.2388=167.20 yW=0.411 0.41129.2318=216.24 yA=0.524 0.52429.2346=704.566.2 热量计算，水汽消耗，热交换面积 （1）塔顶蒸气冷凝（由71气相冷凝至71液相） q =W =1596371.14153.6 2329118.8852.66=1051369.8kJ/h 设冷却水出口温度为61 取K=2000kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =1051369.8(200033.2) =15.83m2 冷却水用量：W=q/(Ct) =1051369.84.18(6020) =6288.1kg/h (2)馏出液由71冷却至37 q =WCt =266(1.9782.145)/225.64.1819.8(2.913.02)/2(7137)=24278.5kJ/h 设冷却水出口温度为27 取K=505kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =24278.5(50528.4) =1.69m2 冷却水用量：W=q/(Ct) =24278.54.18(2720) =829.8kg/h (3)塔底： 在79时液相变为气相q =W =167.2364.67216.242310704.56838.94=1151571kJ/h tm=10879=29 取K=5858kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =1151571(585829) =6.78m2 在108，H2O=2235kJ/kg 蒸气消耗量：W=q/(H2OCt) =115157122354.22(10879) =488.5kg/h (4) 来自沉降器的进料加热，由27至95q =WCt =48.5(1.9472.224)/2634.64.19219.8(2.463.236)/268 =191609.1kJ/h tm=10895=13 取K=3050kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =191609.1(305413) =