生产培训_化工原理实验指导书

化工原理实验指导书沈阳工业大学2003年6月目 录实验一 流体流动阻力的测定 1实验二 离心泵特性曲线的测定 2实验三 恒压过滤实验 4实验四 传热综合实验 6实验五 筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 9实验六 洞道干燥实验 11综合实验一 气体搅拌萃取塔液-液萃取实验 13综合实验二 间歇精馏实验 16演示实验 柏努利方程实验 17 雷诺实验 20实验一 流体流动阻力的测定一、实验目的1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法；2、确定摩擦系数与雷诺数Re的关系。二、基本原理由于流体具有粘性，在管内流动时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流动时，质点间不断相互碰撞，引起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流动的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得：Pf =P L两侧压点间直管长度(m)d直管内径(m)摩擦阻力系数u流体流速（m/s）Pf直管阻力引起的压降（N/m2）流体粘度（Pa.s）流体密度（kg/m3）本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的Pf值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分别求出和Re，在双对数坐标纸上绘出Re曲线 。三、实验装置简要说明水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，首先经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流动的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。 被测直管段流体流动阻力P可根据其数值大小分别采用变压器或空气水倒置U型管来测量。四、实验步骤:1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字仪表的初始值并记录后方可启动泵做实验。3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气水倒置U型管内两液柱的高度差不为0，则说明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一般测1520组数，建议当流量读数小于300L/h时，用空气水倒置U型管测压差P。5、待数据测量完毕，关闭流量调节阀，切断电源。五、使用实验设备应注意的事项：1、调流量要慢、稳、准。2、利用压力传感器测大流量下P时，应切断空气水倒置U型管B1、B2两阀门否则影响测量数据。3、在实验过程中每调节一个流量之后待流量和直管压降的数据稳定以后方可记录数据。4、若较长时间不做验验,启动离心泵之前应先转动泵轴使之灵活运转,否则烧坏电机。实验二 离心泵特性曲线测定一、实验目的1、熟悉离心泵的操作与结构；2、测定离心泵在一定转速下的特性曲线。二、基本原理在一定转速下,离心泵的压头He，轴功率N及效率均随实际流量Qe的大小而改变。因此泵的特性是由H=f(Qe),Ne=f(Qe)和=f(Qe)三条曲线来决定。而此三条曲线是经实验测得标绘出来。1、流量Qe的测定通过调节阀门改变水流量的大小，采用文式流量计测得压差，求其相应的体积流量Qe。单位（m3/s）2、离心泵压头He的测定在离心泵的吸入口和压出口之间列柏努力方程离心泵d入=d出u入=u出 又Hf(-出)可忽略、离心泵轴功率的计算泵轴功率N = 电机输出功率 = 功率表读数电机效率（Kw）功率表读数 = 电机输入功率式中：A0文丘里流量计喉管的横截面积C0流量系数C0=1P文丘里流量计的压差出入离心泵进出口管路的垂直距离出入离心泵进出口管路的压强三、实验装置简要说明本实验用WB70/055型离心泵进行实验，用离心泵将储水槽内的水抽出，送入离心泵性能测定管路测量系统，然后由压出管排至水槽。在泵的吸入口和压出口处，分别装有真空表和压力表，以测量水进口处的压力。泵的出口管线装有文氏流量计及调节阀门，用来调节水的流量或管内压力。四、实验方法1、向储水槽内注蒸馏水，直到水满为止。2、在启动离心泵之前需做如下检查：(1)流量调节阀门10和2,离心泵出口压力表和真空表的调节阀,倒置U型管的阀门B1、B2均应关闭。(2)流量测量压差变送器的平衡阀打开。3、启动离心泵，打开阀门10至全开。稍停片刻，待流体赶净管路内的气泡后关闭平衡阀。打开压力表及真空表的调节阀。4、测取数据顺序可任选。切记流量从最大至流量为零应均匀取点1520组数据。5、数据测量完毕，关闭压力表，真空表并把平衡阀打开。五、使用实验设备应注意的事项1、启动离心泵之前,一定要检查各处阀门。2、流体在管路输送中不应有气存在。3、测量数据将流量传感器的平衡阀一定处于关闭状态,否则影响测量数据值。4、离心泵不要长时间空转。1、对现有实验条件，泵的特性曲线能否改变？2、管路排水口安装在水面之上和浸在水中对实验值有何影响？3、由实验得知，泵的流量越大，泵进口处真空度越大，为什么？实验三 恒压过滤实验一、实验目的1、熟悉实验装置的结构和操作方法；2、测定在恒压操作时的过滤常数K，qe，e，并以实验所得结果验证过滤方程式，增进对过滤理论的理解；3、改变压强差重复上述操作，测定压缩指数s和物料特性常数k 。二、实验原理过滤过程是将悬浮液送至过滤介质及滤饼一侧，在其上维持另一侧较高的压力，液体则通过介质而成滤液，而固体粒子则被截留逐渐形成滤饼。过滤速度由过滤介质两端的压力差及过滤介质的阻力决定。过滤介质阻力由二部分组成，一为过滤介质，一为滤饼（先积下来的滤饼成为后来的过滤介质）。因为滤饼厚度（亦即滤饼阻力）随着时间而增加， 所以恒压过滤速度随着时间而降低。对于不可压缩性滤饼，在恒压过滤情况下，滤液量与过滤时间的关系可用下式表示： （V+Ve）2=KA2（+e）式中：V时间内的滤液量 （m3） Ve虚拟滤液的体积，它是形成相当于过滤介质阻力的一层滤饼时，应得到的滤液量 （m3） A过滤面积 （m2） K过滤常数 （m2/s） 相当于得到滤液V所需的过滤时间 （s） e相当于得到滤液Ve所需的过滤时间 （s）上式也可写成： q2+2qeq=K式中： q=V/A，即单位过滤面积的滤液量 （m） qe=Ve/A，即单位过滤面积的虚拟滤液量 （m）将过滤方程式微分后得到 2qdq+2qedq=Kd/q（s/m）C BA整理后得：q （m3/m2）将/q对q标绘(q取各时间间隔内的平均值),在正常情况下,各点均在一条直线上,如图所示,直线斜率2/K=A/B,结局2qe/K=c由此可求出K和qe 。e由下式得： 在实验中，当计量瓶中的滤液达到100ml刻度时开始按表计时，作为恒压过滤时间的零点。但是，在此之前吸滤早已开始，即计时之前系统内已有滤液存在，这部分滤液量可视为常量以表示，这些滤液对应的滤饼视为过滤介质以外的另一层过滤介质，在整理数据时应考虑进去，则方程应改写为： 系统存液量为 170ml 过滤常数的定义式：两边取对数：因，故K与p的关系，在双对数坐标上标绘是一条直线。直线的斜率，由此可计算出压缩性指数s，读取pK直线上任一点处的K值，将K、p数据一起代入过滤常数定义式计算物料特性常数k。三、实验装置简要说明 本实验装置由过滤漏斗、滤浆桶、搅拌桨、计量筒、缓冲罐、及真空泵等组成。滤浆槽内配有一定浓度的硅藻土悬浮液，用电动搅拌器进行搅拌（浆液不出现漩涡为好）。滤浆在滤浆槽中经搅拌均匀后，启动真空泵，使系统内形成真空达指定值。滤液经过滤漏斗清液进入计量筒，固相被留在过滤漏斗上逐渐生成滤饼。定时读取计量筒的液位，并记录。系统真空度可由真空阀进行调节。四、实验步骤1、熟悉实验装置流程2、装置接通电源，启动电动搅拌器，待槽内浆液搅拌均匀，将过滤漏斗安装好，固定于浆液槽内。3、打开放空阀7关闭旋塞4及放液阀10 。4、启动真空泵，用放空阀7及时调节系统的真空度，使真空表的读数稍大于指定值，然后达凯旋塞4进行抽滤。此后时间内要注意观察真空表的读数应恒定于指定值。当计量瓶滤液达到100ml刻度时按表计时，做为恒压过滤时间的零点。记录滤液每增加100ml所用的时间。当计量瓶读数为 800ml时停止计时，并立即关闭旋塞4 。5、把放空阀7全开，关闭真空泵，打开旋塞4，利用系统内的大气压和液位高度差把吸附在过滤介质上的滤饼压回槽内。放出计量瓶内的滤液并倒回槽内，以保证滤浆浓度恒定。卸下过滤漏斗洗净待用。6、改变真空度重复上述实验。7、实验结束后，关闭电源。五、实验注意事项1、过滤漏斗如图安装,在滤浆中浸没一定深度,让过滤介质平行于液面,以防止被空气抽如造成滤饼厚度不均匀。2、启动搅拌器前，用手旋转一下搅拌轴以保证顺利启动搅拌器。将调速钮调在最小位置，打开调速器开关，将调速钮从小到大位调节，不允许高速档启动，转速状态下出现异常时或实验完毕后将调速钮恢复最小位。3、用放空阀7调节。控制系统内的真空度恒定，以保证恒压状态下操作。实验四 传热综合实验一、实验目的1、通过实验掌握传热膜系数的测定方法，并分析影响的因素；2、掌握确定传热膜系数准数关联式中的系数C和指数m、n的方法；3、通过实验提高对关联式的理解，了解工程上强化传热的措施；4、掌握测温热电偶的使用方法。二、基本原理对流传热的核心问题是求算传热膜系数，当流体无相变化时对流传热准数关联式一般形式为： Nu = C Rem Prn Grp对强制湍流，Gr准数可以忽略。 Nu = C Rem Prn 本实验中，可用图解法和最小二乘法两种方法计算准数关联式中的指数m、n和系数C。用图解法对多变量方程进行关联时，要对不同变量Re和Pr分别回归。为了便于掌握这类方程的关联方法，可取n = 0.4（实验中流体被加热）。这样就简化成单变量方程。两边取对数，得到直线方程：在双对数坐标系中作图，找出直线斜率，即为方程的指数m。在直线上任取一点的函数值代入方程中得到系数C，即用图解法，根据实验点确定直线位置，有一定的人为性。而用最小二乘法回归，可以得到最佳关联结果。应用计算机对多变量方程进行一次回归，就能同时得到C、m、n。可以看出对方程的关联，首先要有Nu、Re、Pr的数据组。 雷诺准数 努塞尔特准数 普兰特准数 d 换热器内管内径（m）1空气传热膜系数（W/m2） 空气密度（kg/m3）空气的导热系数（W/m）p空气定压比热（J/kg）实验中改变空气的流量以改变准数Re之值。根据定性温度计算对应的Pr准数值。同时由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数值。进而算得Nu准数值。因为空气传热膜系数1远大于蒸汽传热膜系数2，所以传热管内的对流传热系数1约等于冷热流体间的总传热系数K 。则有牛顿冷却定律： Q =1AtmA传热面积（m2）（内管内表面积）tm管内外流体的平均温差（） 其中： t1= T-t1 , t2= T-t2 T蒸汽侧的温度，可近似用传热管的外壁面平均温度Tw（）表示Tw= 8.5+21.26E E热电偶测得的热电势 （mv）传热量Q可由下式求得： Q= w p（t2-t1）/3600 =Vp（t2-t1）/3600w 空气质量流量（kg/h）V空气体积流量（m3/h）t1,t2空气进出口温度（）实验条件下的空气流量V（m3/h）需按下式计算： 空气入口温度下的体积流量（m3/h） 空气进出口平均温度（）其中可按下式计算 P孔板两端压差（KPa）进口温度下的空气密度（kg/m3）强化传热被学术界称为第二代传热技术，它能减小初设计的传热面积，以减小换热器的体积和重量；提高现有换热器的换热能力；使换热器能在较低温差下工作；并且能够减少换热器的阻力以减少换热器的动力消耗，更有效的利用能源和资金。强化换热的方法有多种，本实验装置是采用在换热器内管插入螺旋线圈的方法来强化传热的。在近壁区域，流体一面由于螺旋线圈的作用而发生旋转，一面还周期性地受到线圈的螺旋金属丝的扰动，因而可以使传热强化。强化传热时，Nu o = B Rem，其中B、m的值因螺旋丝尺寸不同而不同。同样可用线性回归方法确定B和m的值。单纯研究强化手段的强化效果（不考虑阻力的影响），可以用强化比的概念作为评判准则，即强化管的努塞尔特准数Nu o与普通管的努塞尔特准数Nu 的比。显然，强化比Nu o / Nu 1，而且它的值越大，强化效果越好。三、实验装置简要说明本实验采用套管式换热器，冷空气走管程，饱和水蒸汽走壳程。传热管参数换热器内管内径di (mm)19.25换热器内管外径do (mm)22.01换热器外管内径Di (mm)50换热器外管外径Do (mm)52.5总管长（紫铜内管）L (m)1.30测量段长度l (m)1.00强化换热器内管内插物（螺旋线圈）尺寸丝径h (mm)1节距H (mm)40加热釜操作电压200伏操作电流10安不锈钢孔板流量计的孔径比 m = 17mm / 44mm0.39空气进、出口测量段的温度t1、t2采用电阻温度计测量，在显示仪表上直接读数。换热管的外壁面平均温度Tw采用铜康铜热电偶测量，在数字式毫伏计上显示数值E。电加热釜使用体积为7升（加水至液位计的上端红线），内装有一支2.5Kw的螺旋形电加热器，最高使用电压不超过200伏（由固态调节器调节）。漩涡气泵，XGB2型，电功率约0.75Kw（三相电源）。四、实验方法及步骤1、实验前的准备，检查工作。 向电加热釜加水至液位计上端红线处。 向冰水保温瓶中加入适量的冰水，并将冷端补偿热电偶插入其中。 检查空气流量旁路调节阀是否全开，电压调节电位器是否旋至最左端（逆时针方向）。 检查普通管支路各控制阀是否已打开。保证蒸汽和空气管线的畅通。 接通电源总闸，设定加热电压，启动电加热器开关，开始加热。2、实验开始。 一段时间后水沸腾，水蒸气自行充入普通套管换热器外管，观察蒸汽排出口有恒量蒸汽排出，标志着实验可以开始。 约加热十分钟后，可提前启动鼓风机，保证实验开始时空气入口温度t1（）比较稳定。 调节空气流量旁路阀的开度，使压差计的读数为所需的空气流量值（当旁路阀全开时，通过传热管的空气流量为所需的最小值，全关时为最大值）。 稳定58分钟左右可转动各仪表选择开关读取t1,t2,E值。（注意：第一个数据点必须稳定足够的时间） 重复与共做56个空气流量值。 最小最大流量值一定要做。 整个实验过程中，加热电压可以保持不变，也可随空气流量的变化做适当的调节。 3、转换支路，重复步骤2的内容，进行强化套管换热器的实验。测定56组实验数据。4、实验结束。 关闭加热开关。 过5分钟后关闭鼓风机，并将旁路阀全开。 切断总电源。 若需几天后再做实验，则应将电加热釜和冰水保温瓶中的水放干净。五、实验注意事项1、实验装置仪表柜上的拉门学生不得随便打开，以防触电。2、实验前要在指导教师允许的情况下，检查冰水保温桶中是否有冰水混合物共存，检查热电偶的冷端，是否全部浸没在冰水混合物中。3、蒸汽加热釜中的水位要保持在正常范围内。不可低于1/2液位，也不可高于2/3液位。4、必须保证蒸汽上升管线的畅通。即在给蒸汽加热釜加热之前，两蒸汽支路控制阀之一必须全开。在转换支路时，应先开启需要的支路阀，再关闭另一支路，且开启和关闭控制阀必须缓慢，防止管线截断或蒸汽压力过大突然喷出。5、也必须保证空气管线的畅通。即在接通风机电源之前，两个空气支路控制阀之一和旁路调节阀必须全开。在转换支路时，应先关闭风机电源，然后开启和关闭控制阀。实验五 筛板式精馏塔的操作及塔板效率的测定一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法3、测定全回流的总塔板效率二、基本原理1、精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇水系统。精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。本实验采用全回流状态下，通过测定塔顶，塔釜组成，确定出理论塔板数，计算出全塔效率：式中： 全塔效率 NT理论塔板数（块） NP实际塔板数（块） NP=7三、实验简要说明装置 实验装置了为一小型筛板塔，共有七层筛板，板上开有2毫米筛孔8个，塔径D0=50mm，板间距L=100mm,堰高h=10mm,塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、测压接管、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有2KW电炉丝，用TDGC1/0.5型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。四、实验方法及注意事项1、首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%20%（质量分率）的水溶液为宜。2、接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。电流大小由安培表指示，正常操作可控制在34安培。注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，打开冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，大约60l/h，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。3、当各层塔板上汽液鼓泡正常是，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥型瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥型瓶塞严，并使其冷却到2030之间。因为比重天平测锤上的温度计最大刻度为30，而取出样品温度一般为7090，为了防止损坏测锤，所以要降温；另外酒精组分与比重对照 表上只有2030之间的曲线，所以温度又不可降到20以下。注意，一定要夹紧取样管，接净液滴后再拿开取样瓶，避免滴在塔釜上。4、用比重天平测出比重。将取好的样到入特制量筒中，装满为宜。然后根据液体比重天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥型瓶中。5、加大电流至4安培以上可以见到液泛现象。此时塔内压力明显增大。观察后，将电流减小到0。6、关掉电源，一切恢复原来状态，待塔内没有回流时将冷却水关闭。 实验六 洞道干燥实验一、实验目的1、学习干燥曲线和干燥速率曲线及临界湿含量的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；2、学习干、湿球温度计的使用方法，学习被干燥物料与热空气之间对流传热系数的测定方法；3、通过实物了解干燥操作中废气循环的流程和概念；4、掌握由气体流量计读数求指定界面处气体流速的计算方法。二、实验原理当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。水着湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减小，故干燥速率不断下降。恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。恒速阶段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据，本实验在恒定干燥条件下对浸透水的帆布进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。1、干燥速率的测定 式中：U 干燥速率（kg/m2.s） S 干燥面积（m2） 时间间隔（s） GC 绝干物料量（kg） X 时间间隔内干燥气化的干基含水量2、被干燥物料的重量G式中：GT 被干燥物料和支撑架的总质量（kg） GD 式样支撑架的质量（kg）3、物料的干基含水量X 4、恒速阶段的对流传热系数式中：t 试样放置处的干球温度（）tw 试样放置处的湿球温度（）US 临界干燥速率（kg/m2.s）rtw 湿球温度下水的汽化潜热（J/kg. ） 5、式样放置处空气流速的计算由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出：式中：V流 试样放置处空气流量（m2/s） V20 常压下20时空气的流量（m2/s）；由U形管压差计读数和校正曲线查得。t0 流量计处空气温度（）t 干燥器内空气的温度（）三、实验装置简介实验装置为洞道干燥器，其空气流通的横截面积0.1000.080 = 0.008m2。鼓风机为XGB 2型漩涡气泵，最大出口风压11.76（KPa），最大流量为75（m3/h）,电机功率为0.75（KW）。空气预热器是两个电热器并联，每个电热器的额定功率为450（W），额定电压为220（V）。天平是HCTP11B10型架盘药物天平，最大量程为1000克，分度值为1克，被干燥物料的试样为帆布，第一套装置干燥面积S = 0.1530.0742 = 2.264410-2（m2），绝干物料量GC=16.7克；第二套装置干燥面积S = 2.18810-2（m2），绝干物料量GC=17.0克；第三套装置干燥面积S = 10-2（m2），绝干物料量GC=克；第四套装置干燥面积S = 10-2（m2），绝干物料量GC=克；第五套装置干燥面积S = 10-2（m2），绝干物料量GC=克； 四、实验步骤1、实验前的准备工作将被干燥的物料试样在水中进行充分浸泡。向湿球温度计的蓄水池中加水。将被干燥物料的空支架安装在洞道内，令天平处在自由摆动的平衡状态，记录整个支架和托盘的重量。熟悉秒表使用方法。全开新鲜空气进口阀和废气排出阀，全关废气循环阀。将空气流量调节阀全开，以启动时保护电机。将空气预热器加热电压调节旋钮拧至全关状态。防止启动时功率过大，烧坏加热器。2、实验方法启动风机，用空气流量调节阀和废气循环阀将空气流量调至预定读数。按下空气预热器的电源开关，并调节加热电压旋钮，使干燥器的干球温度达到指定值。干燥器的空气流量和干球温度恒定5分钟后，开始实验。将物料试样从水中取出，控出浮挂在表面上的水分后，将支架从干燥器内取出，套入试样内，并放回洞道。用游离砝码和移动式砝码，尽快使天平处于平衡状态。然后将移动式砝码移至最近的某一刻度处，当试样的水分蒸发使天平达到平衡状态时，立即按下秒表开始计时，并记录全部砝码数。以后总重量每减少1克或0.5克记录数据一次（总重和时间）直至减少同样克数所用时间是恒速阶段时间的4倍时，即可结束实验。注意：最后若发现时间已过去很长，而减少的重量还达不到所要求的克数，则可立即人为使天平处于平衡状态，并同时记录数据。六、实验注意事项1、实验过程中，始终都要使天平能够自由摆动，这是实验成功的关键。2、为了设备的安全，开车时，一定要先开风机后开空气预热器。停车时则相反。综合实验一 气体搅拌萃取塔液-液萃取实验本实验是在学生掌握了一般基础实验技能的基础上开设的一个综合性实验。其目的在于提高学生综合运用所学基础知识，培养学生初步具备分析和实际问题的能力。一、实验目的1、熟悉、掌握标准溶液及原料液的原则；2、掌握水、气、油流量的变化对传质系数的影响；3、掌握传质系数的测量方法（编程计算实验结果）。二、实验原理本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水为萃取相（用字母E来表示），煤油为萃余相（用字母R来表示）。煤油入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.00150.0020（Kg苯甲酸/Kg煤油）之间为宜。煤油由塔底进入作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出。水由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底流出。水与煤油两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从水转移至煤油。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 萃取过程物流示意图（1）萃取相传质单元数的计算塔底煤油入口浓度XRb 塔顶煤油出口浓度YRt 塔顶水入口浓度YEt 塔底水出口浓度YEb 操作平衡曲线YEXR图见（附图已知），因为操作线必然通过以下两点：（煤油入口XRb，水出口YEb），（煤油出口XRt，水入口YEt）。所以在平衡曲线YEXR图上找出以上两点，连接两点即为操作线。在YE= YEt至YE=YEb之间，任取一系列YE值，可用操作线找出一系列的XR值，再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列的1/（YE* YE）值。 在直角坐标中，以YE为横坐标，1/（YE* YE）为纵坐标绘制成曲线。在YEt = 0至YEt 之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数（用Simpson数值积分法求传质单元NOE ）式中：YEt苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成， kg苯甲酸/kg水； YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成， kg苯甲酸/kg水； YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成, kg苯甲酸/kg水； YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/kg水。（2） 萃传质单元高度HOE（3）萃取体积总传质系数KLa 式中： S萃取相的体积流量（L/h）；A萃取塔截面积（m2）。H有效高度（m）根据以上各式之间的关系将其编辑成计算机程序，直接计算出体积总传质系数KLa三、实验装置简要说明萃取塔为气体搅拌式萃取塔，塔的主要部位塔身由硬质硼酸盐玻璃管组成，连接处使用的是酞醛压塑法兰。塔高2740mm，直径为50mm，有效段塔高2025mm。主要设备：水转子流量计、 油转子流量计、 煤油储罐、 回流罐 气体压缩机、 水储槽、 水泵、 油泵、 光电天平、 四、实验步骤1、表准溶液的配制及原料液的配制过程。2、首先将水槽充满水，在将已配好的含有一定苯甲酸浓度的煤油装入煤油储槽中，然后在各阀门关闭的情况下，开启水泵向塔内充水。3、缓慢开启水转子流量计的高度后，使水槽中的水从塔顶进入塔内，待水面上升到一定的高度后，打开油泵，慢慢开启油转子流量计至指定值，煤油作为分散相从塔底进入塔内，当塔内的油水界面快上升到水进口与煤油出口之间时关小水相进口流量，并将其和煤油进口流量调至预调值。4、水相出口转子流量计，使塔内油水界面稳定在水相进口附近指定位置。5、启动气体压缩机，将气体压入缓冲罐中，全开气体流量计的调节阀，缓慢地打开气体入口阀，调节气体流量计至指定值。6、稳定3040分钟后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约100ml备分析浓度之用。取样后即可改位两相的流量，进行下一个实验点的测试。7、用容量分析法测定各浓度，计算实验结果。8、通过改变油、水、气流量测出上述三个参数对传质系数的影响（每次测改变一个参数对传质系数的影响）。9、完毕后，关闭两相流量计，切段电源，一切复原。五、实验注意事项1、在操作过程中，要绝对避免塔顶油水两相界面过高或过低。2、改变操作条件时，稳定时间一定要足够长，否则误差极大。3、须用流量修正公式，对流量读数进行修正后方可使用。4、注意、水泵、油泵的使用安全。附录：校正煤油的实际流量l/h，效正公式： 1=1000kg/m32=800kg/m3f=7900kg/m3(转子密度)VS1为标定液体的体积实验时间的安排（本实验分三次进行）1、一次实验配制标准溶液及原料液。2、第二次熟悉实验装置流程，掌握实验原理，编写计算机程序。3、测定油速、水速、气速中一组参数的变化对传质次数的影响。附图 水-煤油-苯甲酸平衡曲线图综合实验二 间歇精馏实验一、实验目的1、了解间歇精馏的操作过程；2、掌握小批量物料的分离操作。二、基本原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元操作之一。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。间歇精馏时原料在操作前一次性加入釜中，其浓度随操作的进行而不断降低，待釜液组成降至规定值后一次性排出，因此各层板上汽液相的浓度也相应地随时改变，间歇精馏属于不稳定操作。间歇精馏只有精馏段没有提馏段。间歇精馏可以按两种方式进行，一种是保持馏出液浓度恒定而不断改变回流比，另一种是保持绘流弊恒定，而馏出液浓度逐渐降低。三、实验装置简要说明 实验装置由塔釜、塔体、冷凝器、仪表柜组成，总高度4200mm塔釜为夹套式，内径为4505403mm，不锈钢材质，立式结构，有视镜二个，加料口一个，测温口一个，放料口一个。采用夹套油加热，装有2 KW电热棒6支，其中二支为控温仪自动调节，四支为恒加热，塔体为1084mm不锈钢管，长L = 800mm二节，L = 600mm一节，L = 230mm一节。列管冷凝器，冷凝面积A = 1m2，有排气旋塞，外侧有二个接口，下接口为冷却水进口，上接口为冷却水出口。回流管、产品管为142mm不锈钢管，分别用不锈钢转子流量计各一支计量。塔顶装有微型铜电阻感温计一支，用温度指示仪指示。仪表柜装有控温仪，温度显示仪，加热器等电器元件。填料为10102mm瓷拉西环。四、实验方法1、将被分离物乙醇水溶液注入蒸馏釜内约3/4高度，可通过视镜观察。2、加热过程控制将恒温控制调节仪的测温探头插入导热油测温孔内（孔内应注入一定量导热油）；也可将探头插入塔釜温度测量孔内，直接控制料液温度。开启冷却水。通电，开启全部控制仪表及电热棒。全回流操作。五、实验注意事项1、应将釜内积料和料槽积液放净，装入新物料再开始实验。2、不能在低于标记液位下开启加热棒。3、转子流量计的转子如被脏物卡死，应拆下清洗后再用。4、定期清洗塔身，釜内加入浓度较高的酒精水溶液，进行全回流操作即可清洗设备。演示实验一 柏努利方程实验一、实验目的1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努力方程。2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。二、基本原理 流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳定流动中流过的各截面上的机械能总和是相等的。在有摩擦而没有外功输入时，任意两截面间机械能的差即为摩擦损失。机械能可用测压管中液柱的高度来表示。取任意两测试点，列出能量衡算式：Z1，Z2两测试点距基准面的高度。水温可认为不变。对于水平测试管，Z1=Z2，则若u1=u2,则P2P1在不考虑阻力损失的情况下，即hf =0时，若u1u2 , p1p2；在静止状态下，即u1= u2= 0时，p1=p2。三、实验装置及仪器 装置：一个液面高度保持不变的水箱，与管径不均匀的玻璃实验管连接，实验管上取有不同的测试点由胶管连接。水的流量由出口阀门调节，出口阀关闭时流体静止。仪器：（1）水箱