GBT14506.18-1993硅酸盐岩石化学分析方法铜的测定.pdf

U DC 5 4 9 D 5 3 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / r 1 4 5 0 6 . 1 .1 4 5 0 6 . 2 8 -9 3 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Me t h a d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c a t e r o c k s 1 9 9 3 一 0 6 一 1 9 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 铜的测定 S i l i c a t e r o c k s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r G B / T 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 1 主题内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、 流纹岩、 花岗闪长岩、 石英角闪安山岩、 橄榄玄武岩、 辉长岩、 粗安岩、 霓霞正长岩、 砂岩、 页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中铜的测定。 测定范围: 氢氧化钱一 氯化钱底液法用方波极谱仪测定为4 f + g / g以 上的 铜; 用示波极谱导数部分测 定为I O p g / g 以上的铜。 硫 氰酸钾一 乙 二胺一 亚硫酸钠底液极谱法， 5 -1 2 5 p g 馆铜。 火焰原子吸收分 光光 度法， 5 一5 0 0 p g / g 铜。 本标准遵守G B / T 1 4 5 0 5 的规定。 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 G B / T 1 4 5 0 6 . 1 硅酸 盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇氮扭化铁一 熟化镶底液极谱法 方法提要 试样用盐酸一 硝酸一 氢氟酸分解， 加入少量高氯酸或硫酸， 蒸发至白烟冒 尽以赶去氢氟酸。 然后在 3 m o l / L氢氧化铰- l m o l / L 氯化钱溶液中， 用 方波极谱仪或示波极谱仪导数部分测定铜的 第二个还原 波。 峰电 位分别约为一0 . 4 5 V( 对银棒电极) 和一。 . 5 7 V( 对饱和甘汞电 极) ， 能分别测定2 p g / 2 5 m L和 5 p g / 2 5 m L 以上的铜。 锡、 镍、 锌等的还原电位较铜为负不影响铜的测定。铭( V I ) 、 钻( 11 ) 等还原电位与铜相近， 但其在硅 酸盐岩石中 的一般含量对铜不产生干扰。 铁、 钦等成氢氧化物沉淀不在电极上还原， 共存的铅被共沉淀 从而消除了影响。 试 剂 4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 2 盐酸(1+1 ) ， 优级纯。 4 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 4 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 5 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 6 氢氧化钱C c ( NH , OH) 一7 . 5 mo 1 / L ) - 氯化铁C c ( NH , C l ) = 2 . 5 mo 1 / L D - IE硫酸钠( 2 . 5 %) I R 合底液: 称取 6 7 g氯化按及 1 2 . 5 g无水亚硫酸钠， 置于 6 0 0 mL烧杯中， 加人约 1 5 0 mL水， 溶解后， 加入 2 6 2 mL 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 门 9 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 氢氧化钱( p 0 . 8 8 g / m L ) ， 用水稀释至5 0 0 m L , 搅匀。 转入干燥的 塑料瓶中 备用。 4 . 7 铁溶液: 称取 1 . 0 0 0 O g光谱纯三氧化二铁， 置于 1 5 0 mL烧杯中， 加入 5 m L盐酸( 4 . 1 ) ， 加热溶解 后， 用水移人1 0 0 m L 容量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 O m g 三氧化二铁。 4 . 8 铜标准溶液 4 . 8 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 高纯金属铜片( 预先用1 +9 硝酸洗净表面， 然后分别用水和无水乙 醉洗涤， 风 千 后备用) ， 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加入1 0 m L 硝酸( 1 +1 ) , 盖上表面皿， 加热溶解后， 用水吹 洗表面 皿后 移 去， 加人 0 . 5 mL硫酸( 1 十1 ) , 燕发至冒白烟， 稍冷， 用水吹洗杯壁. 再蒸发至白烟冒尽， 冷却。加人 1 O mL 盐酸( 4 . 2 ) 溶解盐类， 用水移人1 O O O m L容量瓶中并稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 0 0 . O p g 铜。 4 . 8 . 2 移取 5 0 . O m L铜标准溶液( 4 . 8 . 1 ) ， 置于 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL 含1 0 . O p g 铜。 4 . 8 . 3 移取 5 0 . O m L铜标准溶液( 4 . 8 . 2 ) , 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL 含2 . O p g 铜。 5 仪器 5 . 1 方波极谱仪。 参比电极: 银棒电极。 5 . 2 示波极谱仪。 参比电极: 饱和甘汞电极。 6 试样 6 . 1 试样粒度应小于 7 4 p m, 6 . 2 试样应在 1 0 5 C 预干燥 2 -4 h , 置于干燥器中， 冷却至室温。 6 . 3 对易吸水的岩石， 应取空气干燥试样， 在称样的同时， 按 G B / T 1 4 5 0 6 . 1 进行吸附水的测定。最终 以干态计算结果。 了 分析步骤 7 . 1 测定数量 同一试样， 在同一实验室， 应由同一操作者在不同时间内进行 2 -4 次测定。 7 . 2 试样量 称取0 . 2 0 0 o g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 用方波极谱仪测定时， 如铜的含量 l o p g / g ， 则称取。 . 5 0 0 娘试样。 用 示波极谱仪测定时， 如铜的 含量2 5 p g / g ， 则称 取。 . 5 0 0 她试样。 了 . 3 空白试验 随同试祥进行双份空白试验， 所用试剂须取 自同一试剂瓶。 了 . 4 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 7 . 5测定 了 . 5 . 1 试样的分解 将试样( 7 . 2 ) 置于 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 以少量水润湿， 加入 l 0 m L盐酸( 4 . 1 ) ， 盖上表面皿， 置 于电热板上， 加热片刻， 加入 3 m L硝酸( 4 . 3 ) ， 继续加热， 约半小时后， 用水吹洗表面皿后移去， 蒸发溶液 至1 m L左右， 加入5 m L 氢氟酸( 4 . 4 ) 及0 . 5 m L 高氯酸( 4 . 5 ) ， 低温加热至试样分解完全。蒸发至冒白 烟， 稍冷， 用水吹洗杯壁， 再蒸发至白烟冒尽， 稍冷。 7 . 5 . 2 趁烧杯尚保持余热时， 加 人。 . 5 m L盐酸( 4 . 2 ) 及少许水溶解盐类， 并盖上表面皿加热助溶。 用水 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 移入2 5 m L 容量瓶中， 加入l O m L混 合底液( 4 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 放置半小时。 7 . 5 . 3 极谱测定 将部分上层澄清溶液倾入电 解池中， 用 方波极谱仪测定时， 起始电位为一 0 . 2 0 V; 用示波极谱仪导 数部分测定时， 起始电位为一0 . 3 0 V。同时进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的铜量。 注: 如试样中钻铜比1时， 最好用方波极谱或示波极谱二次导数测定， 钻量太高时则影响侧定. 了 . 6 工作曲线的绘制 取 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 A. 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O mL铜标准溶液( 4 . 8 . 3 ) ， 分别置于一组2 5 mL容 量瓶中， 加入 1 m L铁溶液( 4 . 7 ) 及 l O mL混合底液( 4 . 6 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。以下按第 7 . 5 . 3 分析 步骤进行。以铜量为横坐标， 峰高为纵坐标， 绘制工作曲线。 8 分析结果的计算 8 . 1 按式( 1 ) 计算铜的含量: C u ( p g / g ) = 式中: 加 ， 从工作曲线上查得试样溶液的铜量. p g , 望 2 二m ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) m o 从工作曲线上查得试样空白 溶液的铜量, p g o 。试样量， 9 。 8 . 2 分 析结果以X. XX, XX. X, XXX p g / g 表示。 精密度 精密度表 水平范围. w g / g 重复性 r再现性 R 4 . 0 - 5 5 . 0r = 0 . 4 3 4 4 .“ R = 2 . 3 9 8 8 + 0 . 2 4 2 2 m 本精密度数据是在 1 9 8 8 -1 9 8 9 年， 由七个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。 第二篇硫抓酸钾一 乙二胺一 亚硫酸钠底液极谱法 1 0 方法提要 试样用盐酸一 硝酸一 氢氟酸分解， 加人少量高氯酸， 蒸发至白 烟冒 尽以赶去氢氟酸。 用盐酸溶解盐类， 然后在硫氰酸钾一 乙二胺一 亚硫酸钠溶液中( p H7 . 8 -7 . 9 ) , 测定铜的吸附催化电流。 峰电位约为一。 . 5 0 V ( 对饱和 甘汞电 极) 。 铜含量在。 . 5 -2 5 . O p g / 2 5 m L之间时， 峰高与浓度呈线性关系。 在测定条件下， 当2 5 m L 体积中含有5 p g 铜， 分别加入4 0 m g 三氧化二铁、 1 0 m g 铝, l m g 二氧化钦、 l 0 0 p g 锡、 5 0 p g 锌、 2 5 p g 秘, 2 0 p g 钻、 镍, l o p g 锑、 钒、 砷) ( V 或， ) 、 5 F g 铬、 忆. 2 p g 铀时， 均不影响铜的 测定。铅被氢氧化铁共沉淀从而消除了影响。 试剂 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 2盐酸 ( 1 +3 ) , 硝酸( p l . 4 2 g / mL ) ， 优级纯。 氢氟酸( p l . 1 5 g / mL ) ， 优级纯。 月口月叼 1111111111 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 Gs/r 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 1 1 . 5 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) ， 优级 纯。 1 1， 6 乙二胺( 1 +3 ) , 1 1 . 7 硫氰酸钾溶液( 1 0 %) 0 1 1. 8 亚硫酸钠溶液( 1 5 %) 。用无水亚硫酸钠配制。 1 1. 9 铁溶液: 称取 1 . 0 0 0 O g光谱纯三氧化二铁， 置于 1 5 0 m L烧杯中， 加入 5 mL盐酸( 1 1 . 1 ) ， 加热溶 解后， 用水移人1 0 0 m L 容量瓶中， 并稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L 含1 0 m g 三氧化二铁。 1 1. 1 0 铜标准溶液 1 1 . 1 0 . 1 称取。 . 1 0 0 O g 高纯金属铜片( 预先用1 十 9 硝酸洗 净表面， 然后分别用水和无水乙 醇洗涤， 风 干 后备用) ， 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加入l O m L硝酸( 1 +ll, 盖上 表面皿， 加热溶解后， 用水吹 洗表面皿后 移去， 加人。 . 5 m L 硫酸( 1 +1 ) 1 蒸发至冒白 烟， 稍冷， 用水吹洗杯壁， 再蒸发至白 烟冒 尽， 冷却。加入 l O m L盐酸( 1 1 . 2 ) 溶解盐类， 用水移 人1 O O O m L 容量 瓶中 并稀释至 刻度， 摇匀。 此溶液1 m L 含1 0 0 . O p g 铜。 1 1 - 1 0 . 2 移取 5 0 . O mL铜标准溶液( 1 1 . 1 0 . 1 ) ， 置于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL含 1 0 . O p g铜。 1 1 - 1 0 . 3 移取 5 0 . O mL铜标准溶液( 1 1 . 1 0 . 2 ) ， 置于2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 播匀。此溶液 1 m L含 2 . O p g 铜。 1 2仪器 示波极谱仪。 参比电极: 饱和甘汞电极。 1 3 试样 1 3 . 1 试样粒度应小于7 4 p m, 1 3 . 2 试样应在 1 0 5 C 预干燥 2 -4 h ， 置于千燥器中， 冷却至室温。 1 3 . 3 对易吸水的岩石， 应取空气干燥试样， 在称样的同时， 按G B / T 1 4 5 0 6 . 1 进行吸附水的测定。 最终 以干态计算结果。 1 4 分析步骤 1 4 . 1 测定数量 同一试样， 在同一实验室， 应由同一操作者在不同时间内进行 2 -4 次测定。 1 4 . 2 试样量 称取0 . 2 0 0 O g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g a 1 4 . 3 空白试验 随同试样进行双份空白试验， 所用试剂须取自同一试剂瓶。 1 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 1 4 . 5 测定 1 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样( 1 4 . 2 ) 置于 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 以少量水润湿， 加人 l O mL盐酸( 1 1 . 1 ) ， 盖上表面皿， 置于电热板上， 加热片刻， 加入3 m L硝酸( 1 1 . 3 ) ， 继续加热， 约半小时后， 用水吹洗表面皿后移 去， 蒸发 溶液至1 m L 左右， 加入5 m L氢氟酸( 1 1 . 4 ) 及。 . 5 m L 高氯酸( 1 1 . 5 ) ， 低温加热至试样分解完全。 蒸发至 冒白烟， 稍冷， 用水吹洗杯壁， 再蒸发至白烟冒尽， 稍冷。 1 4 - 5 . 2 趁烧杯尚保持余热时， 加入 2 m L盐酸( 1 1 . 2 ) 溶解盐类， 并加少许水盖上表面皿加热助溶， 用水 7 6 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G s / T 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 移入 2 5 mL容量瓶中， 加入 1 mL乙二胺( 1 1 . 6 ) , 摇匀。 冷却至室温。 再加入 1 . 5 mL硫氰酸钾溶液( 1 1 . 7 ) 及2 . 5 m L 亚硫酸钠溶 液( 1 1 . 8 ) ， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 放置半小时。 注: 底液中各组成的浓度不同程度影响铜的峰高， 均应准确加入. 1 4 . 5 . 3 极谱测定 将部分上层澄清溶液倾入电解池中， 用示波极谱仪导数部分进行测定。起始电位为一。 . 3 0 V。同时 进行工作曲线的极谱测定。从工作曲线上查得相应的铜量。 1 4 . 6 工作曲线的绘制 取 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L铜标准溶液( 1 1 . 1 0 . 3 ) ， 分别置于一组 2 5 mL 容量瓶中， 加入1 m L铁溶液( 1 1 . 9 ) ， 以下按第1 4 . 5 . 2 - 1 4 . 5 . 3 分析步骤进行。 以铜量为横坐标， 峰高为 纵坐标， 绘制工作曲线。 1 5 分析结果的计算 1 5 . 1 按式( 2 ) 计算铜的含量: m , 二望 卫. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: ，: ”七 。 C u ( p g / g ) = 从 工作曲线上查得试样溶液的铜量, 1 . 9 ; 从工作曲线上查得试样空白 溶液的 铜量， 滩; m试样量, g . 1 5 . 2 分析结果以X . XX, XX. X, XXXI+ g / g 表示。 1 6 精密度 精密度表 水平范围， 产 9 / 9 重复性 r再现性 R 3. 6 0- 5 6 . 0r = 0 . 2 0 8 7 + 0 . 1 7 1 0R=1 . 7 6 9 8 m0 “ “ 本精密度数据是在1 9 8 8 -1 9 8 9 年， 由六个实验室对十个水平的试样所做的实验中 确定的。 第三篇火焰原子吸收分光光度法 1 7 方法提要 试样用盐酸、 硝酸分解， 氢氟酸、 高氯酸处理， 蒸发至冒尽高氯酸白烟， 残渣用稀盐酸加热浸取， 制成 5 0 u 盐酸溶液。 于原子吸收分光光度计上， 以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景， 在空气 一 乙 炔火焰中原子化， 用直接测定法测量铜3 2 4 . 7 n m的原子吸收。 1 8 试荆 : ; 盐酸印 1 . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。 硝酸伽 1 . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 氢氟酸伽1 . 1 5 g / mL ) ， 优级纯。 高氯酸印1 . 6 8 g / mL ) ， 优级纯。 铜标准溶液 18.318.418518.6 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/ T 1 450 6.18 -9 3 1 8 . 6 . 1 称取1 . 0 0 0 O g 高纯金属铜片( 预先用1 十9 硝酸洗净表面， 然后分别用水和无水乙 醇洗涤， 风 干后备用) 置于4 0 0 m L烧杯中， 加2 5 m L 硝酸( 1 +4 ) , 盖上表面皿， 温 热溶解完全后， 在水浴上蒸发至出 现结晶。用水溶解盐类， 冷却后， 移入1 O O O m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L含1 . O O m g铜。 1 8 - 6 . 2 移取2 0 . O m L 铜标准溶液( 1 8 . 6 . 1 ) 置于1 O O O m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L 含2 0 . O p g 铜。用时现配。 1 9 仪器 原子吸 收分光 光度计， 配有铜空心阴极灯， 空气一 乙 炔预混合燃烧器， 塞曼效应或连续光谱灯背景校 正器( 本标准推荐使用塞曼效应背景校正器) ， 打印机或记录仪。 所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标: 1 9 . 1 检出限: 在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中， 铜的检出限应小于。l o lA g / m L , 1 9 . 2 工作曲线线性: 工作曲线上部 2 0 %浓度范围内的斜率( 表示为吸光度的变化量) 与下部 2 0 %浓度 范围内斜率之比值， 应不小于 。 . 7 0 1 9 . 3 最低精密度要求: 工作曲线中浓度最高的标准溶液的 1 0 次吸光度的标准偏差， 应不超过其平均 吸光度的 1 . 5 0 o ; 浓度最低的标准溶液( 不是零浓度溶液) 的 1 0 次吸光度的标准偏差， 应不超过浓度最 高的标准溶液平均吸光度的。 . 5 %e 2 0 试样 2 0 . 1 试样粒度应小于 7 4 k m, 2 0 . 2 试样应在 1 0 5 预干操 2 -4 h , 置于干操器中， 冷却至室温。 2 0 . 3 对易吸水的岩石， 应取空气干燥试样。 在称样的同时按G B / T 1 4 5 0 6 . 1 进行吸附水的测定。 最终 以干态计算结果。 2 1 分析步骤 2 1 . 1 测定数量 同一试样， 在同一实验室， 应由同一操作者在不同时间内进行 2 - 4 次测定。 2 1 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 O g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 2 1 . 3 空白试验 随同试样进行双份空白试验， 所用试剂须取自同 一试剂瓶。 2 1 . 4 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 2 1 . 5 测定 2 1 . 5 . 1 试样的分解 将试样( 2 1 . 2 ) 置于 1 0 0 mL聚四氟乙烯烧杯中， 用水润湿， 加 1 5 mL盐酸( 1 8 . 1 ) , 盖上表面皿， 置于 电热板上加热分解， 煮沸5 m i n ， 取下稍冷， 加 5 mL硝酸( 1 8 . 3 ) ， 继续加热至剧烈反应停止， 稍冷， 用水冲 洗表面皿并移去， 加 2 0 m L氢氟酸( 1 8 . 4 ) , 3 -4 mL高氯酸( 1 8 . 5 ) ， 于电热板上加热蒸发至高氯酸刚开 始冒烟， 取下冷却， 用水冲洗杯壁， 继续加热至高氯酸白烟冒尽。 ( 若样品分解不完全， 可在未蒸干前补加 氢氟酸继续燕干) 。 取下冷却， 沿杯壁加入5 m L盐酸( 1 8 . 2 ) ， 加热使盐类溶解。冷却至室温， 用水移入 5 0 mL容量瓶中 并稀释至刻度， 摇匀。与工作曲线系列溶液同时测量。 注: 为防止残留的痕量氟对玻瑞器皿的侵蚀， 使空白值增高， 试样溶液应尽快测定， 或在试样溶液与工作曲线系 7 8 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G s / T 1 4 5 0 6 . 1 8 -9 3 列溶液中各加入 5 .L饱和翻酸溶液， 再用水稀释至刻度， 摇匀后测量。 如果含量超过工作曲线， 可吸取部分清液至另一容量瓶中， 补加适量盐酸( 1 8 . 2 ) 至酸度为5 %， 用水稀释至 刻度， 摇匀后继续测量。随同试样的空白试脸溶液( 2 1 . 3 ) 也须用同样方法进行稀释。 2 1 - 5 . 2 测定吸光度 在原子吸收分光光度计上， 调节波长为 3 2 4 . 7 n m， 光谱带宽为 。 . 7 -1 . 3 n m， 点燃空气一 乙炔火焰， 用 水 调零， 测量铜的吸光度。先用工作曲 线系列溶液中 浓度最大的 喷测， 并调节火焰状态和燃烧器位置与 高度， 使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序， 依次喷测铜工作曲线系列溶液和待测试样 溶 液( 包括空白与标准样品) 。 喷测溶液时均以 水调零， 每一溶液至少喷测两次， 记下获 得的稳定 读数， 求 得各自的平均吸光度。 在喷测试样溶液的过程中， 须经常喷测工作曲 线系列溶液中 的某一份， 以了解仪器工作情况是否有 变化。如果工作曲线系列溶液的 读数有明显 变化， 则须重新喷测全