GB／T2467.2-1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第2部分：示波极谱法.pdf

G B / T 2 4 6 7 . 2 一 1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 7 -8 1 ( 硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法 中示波极谱法进行修订。 本标准非等效采用 V O C P 4 4 4 -7 5 ( 9 2 耳浮选黄铁矿 中铅、 锌的测定。使用的支持电解质溶液与r w1 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 不同, C O C T 4 4 4 -7 5 ( 9 2 ) 选用抓化钠一 盐酸经胺一 次磷酸钠一 盐酸作支持电解质溶液进行铅、 锌连侧， 本标准选用盐酸溶液作支持电解质测定铅， 更为简便通用。 本标准在修订过程中， 经过深人调查研究、 大量资料分析对比及试验验证， 确认前版中示波极谱法技术先进、 方法经典、 准确简便、 灵敏度高、 精密度好。本标准保留前版示波极谱法的主要技术内容 G B / T 2 4 6 7 ( 硫铁矿和硫精矿中铅含蚤的侧定 包括三个独立的部分， 本标准是第 2部分。 本标准自生效之日起， 代替G B / T 2 4 6 7 -8 1中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田硫铁矿、 川化集团公司、 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于 1 9 8 1 年 1 4 月首次发布， 1 9 8 8年 1 2 月复审确认。中华 人民共 和 国国家标准硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第2 部分: 示波极谱法 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e -De t e r m i n a t i o n o f l e a d c o nt e nt -G B / T 2 4 6 7 2 一 1 9 9 6代替 G B / T 2 4 6 7 -8 1P a r t 2 : O s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y m e t h o d1 范围 本标准规定了示波极谱法测定铅含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0 . 0 0 5 % 2 %的测定.2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 在3 m o l / L盐酸溶液中以明胶抑制极大， 铅产生良好的还原波， 峰电位为一。 . 5 0 V( 对饱和甘汞电极) ， 用还原铁粉消除铁( H ) 、 铜、 砷、 锌等元素的干扰。 铅的浓度在。5 p g / m l . - 4 0 0 p g / m L 范围内， 峰电 流 与浓度成线性关系。4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) e4 . 2 硝酸( p 1 . 4 0 g / m L ) o4 . 3 还原铁粉。4 . 4 盐酸溶液: 1 十1 ,4 . 5 明胶溶液: 5 g / L .称取0 . 5 g 明胶溶于1 0 0 m L沸水中( 用时配制) 。4 . 6 铅标准溶液: 1 . 0 0 m g / m L 。 称取1 . 0 0 0 g 高纯金属铅置于2 5 0 m I 烧杯中， 加入2 0 m L 硝酸溶液( 1 +1 ) , 盖上表面皿， 加热溶解。 冷却至室温， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 M I含1 . 0 0 m g 铅。4 . 7 铅标准溶液: 5 0 F a g / m L 。 吸取5 0 . 0 m L 铅标准溶液( 4 . 6 ) 于1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1 m l , 含5 0 ra g 铅。5 仪器 示 波 极 谱 仪 ( 饱 和 甘 汞 电 极 作 阳 极 ) 。_国家技术监餐局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B / T 2 4 6 7 2 一 1 9 9 66 试样 试样通过1 5 0 p m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于1 0 0 - 1 0 5 干燥至恒量， 置于干燥器中 冷却至室温。7 分析步驭7 . 1 称取0 . 2 -0 . 5 g试 样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 于1 5 0 m L 烧杯中。7 . 2 加入1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) ， 加热3 m i n 后， 加入5 m L硝酸( 4 , 2 ) ， 继续加热至微沸， 待试样完全分解后蒸干， 取下稍冷却后， 加人2 5 m L盐酸溶液( 4 . 4 ) ， 加热使可溶性盐类溶解。 取下冷却， 移入5 0 m 工 、 容量瓶中， 加入。5 m L明胶溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。7 . 3 倾去少 蚤溶液， 在容 量瓶中加 人。3 - 0 . 5 g 还原铁粉( 4 . 3 ) , 摇动 溶液， 放置1 5 m in ,7 . 4 用磁铁在瓶底吸住铁粉， 倾出 部分清液于电 解池中， 于原点电 位一。 . 3 0 V处， 选择适当电流倍率、测量波高。 波高乘以电 流倍率为峰电流值。 用测得试样溶液的峰电流值减去空白 试验溶液的峰电流值， 在工作曲线上查出相 应的铅的质量。7 . 5 与 试样测定同时做空白 试验。8 工作曲 线的绘制8 . 1 移取。 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 m L铅标准溶液( 4 . 7 ) ( 相当于。 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 ,1 0 0 0 k g 铅) 分别置于一组5 0 m L 容量瓶中， 加入2 5 m L盐酸溶液( 4 . 4 ) , 0 . 5 m L明胶溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释到刻度. 摇匀， 以下按7 . 3 和7 . 4 进行。8 . 2 用铅标准溶液的峰电 流值减去零浓度溶液的峰电 流值。以铅的浓度为横坐标， 相应的峰电 流值为纵坐标， 绘制工作曲线。9 分析结果的裹述 以质量百分数表示的铅( P b ) 含量( X ) 按式( I ) 计算:X 二m, X 1 0 - , 9 儿X 1 0 0. . . . . . . . . . ， . . . . ，一 (1)式中: ， ; 从工作曲 线上查得被测试样溶液中铅的质量 11 g ; m 试样的质量+ 8 ,允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果