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文档简介

颁发部门 纯化水检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号 审核人审核日期文件页数共3页批准人批准日期分发部门 1 目的确定纯化水检验的操作程序和方法,确保合格的纯化水投入生产。2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需纯化水的检验。3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的纯化水进行检验、判定,并对检验结果负责。4 内容4.1性状本品为无色的澄明液体,无臭,无味。4.2检查4.2.1仪器试管、电炉、烧杯、水浴锅、具塞量筒、扭力天平、恒温干燥箱、瓷蒸发皿等。4.2.2试液及配制4.2.2.1甲基红指示液 取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,加水至200ml,摇匀,即得。变色范围PH4.2-6.3(红黄)。4.2.2.2硝酸银试液 取硝酸银1.75g,加水适量溶解使成100ml,摇匀,即得。4.2.2.3氯化钡试液 取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。4.2.2.4草酸铵试液 第2页/共3页 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。4.2.2.5 6mol/L醋酸液 取冰乙酸(含量为99%以上)34.3ml,加水至100ml,摇匀,即得。4.2.2.6对氨基苯磺酸-a-萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸-a-萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。4.2.2.7碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀即得,用时可倾取上层的澄明液应用。4.2.2.8氯化铵溶液取氯化铵31.5mg,加无氨蒸馏水适量使溶解,并稀释至100ml,即得。4.2.2.9氢氧化钙试液取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内加水使溶解成1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时即得。用时倾取上清液。4.2.2.10稀硫酸取硫酸57ml,注入适量水内,边加边搅拌,并稀释至1000ml,即得。4.2.2.11 0.02mol/L高锰酸钾取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。4.2.2.12醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸液38ml,用2mol/L盐酸液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5(电位法指示)用水稀释至100ml即得。4.2.2.13 2mol/L盐酸液取盐酸180ml,加入适量水中使成1000ml,即得。4.2.2.14硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠液15ml,水5ml及甘油20ml组成5.0ml,加上述硫代乙酰铵溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。4.2.2.15 1.0mol/L氢氧化钠液取澄清的氢氧化钠饱和液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,搅匀,即得。4.2.2.16溴麝香草酚蓝指示液 第3页/共3页 取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀,即得。变色范围PH6.0-7.6(黄蓝)。4.2.3酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。4.2.4氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml,第一管中加硝酸5滴,与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。4.2.5硝酸盐与亚硝酸盐取本品15ml ,加6mol/L醋酸液18ml,对氨基苯磺酸-a-萘胺试液2ml,锌粉0.01g,摇匀,放置15分钟,不得显粉红色。4.2.6氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。4.2.7二氧化碳取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。4.2.8易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。4.2.9不挥发物取本品100ml,置105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。4.2.10重金属取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同和方法处理后的颜色比较,不得更深(0.

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