HG3257-2001_牙膏工业用磷酸氢钙.pdf

备案号 1 0 0 7 7 -2 0 0 2 HC 3 2 5 7 - 2 0 0 1 前言 本标准的全部技术内容为强制性 本标准是对强制性化工行业标准 H G 3 2 5 7 - - 1 9 9 0 !( 牙膏工业用磷酸氢钙 修汀而成 本标准与H G 3 2 5 7 -1 9 9 0的主要技术差异为: 增加盐酸不溶物、 硫酸盐, 6 0 干燥失量、 表观密度和氟稳定性试验五项指标及其指标参数和 试验方法 一将优等品和一等品二个级别调整为一个级别。 一部分项目的指标参数进行了调整。 一白度的测定采用全自动白度仪测定， 并以甘茨WG表示。 - 一 氟含量测定采用氟离子选择电极方法测定 本标准自实施之日 起， 同时代替 H G 3 2 5 7 -1 9 9 0 , 木标准由 原国 家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归日。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 连云港市德邦精细化工有限责任公司、 昆明化工中试厂。 本标准主要起草人: 李光明、 刘真、 侯廷骥、 李祺、 黄千钧 本标准首次发布于 1 9 9 0年， 1 9 9 9年由专业标准转化为强制性化工行业标准， 重新编号 为HG 3 2 5 7 - - - 1 9 9 0 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 1 0 4 0 中华人民共和国化工行业标准 3 2 5 7 - 2 0 0 1 HG储 牙膏工业用磷酸氢钙 HG 3 2 5 7 - 1 9 9 0 C a l c i u m p h o s p h a t e d i b a s i c f o r t o o t h - p a s t e i n d u s t r y 范 围 本标准规定了 牙膏工业用磷酸氢钙的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于复分解法和中和法生产的牙膏工业用磷酸氢钙该产品用作牙膏的摩擦剂。 分子式 : C I HP 0 4 2 H, 0 相对分子质量: 1 7 2 . 1 0 ( 按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 F 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 一1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / 1 6 1 0 . 1 - - 1 9 8 8 化学试剂 砷测定通用方法( 砷斑法) G B / 丁5 9 5 0 - - - 1 9 9 6 建筑材料与金属矿产品白度测定方法 G H / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网试验筛 ( ; B ,/ I 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G I 3 / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B 7 9 1 8 . 1 - - 1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法总则 G B 7 9 1 8 . 2 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法细菌总数 G B 7 9 1 8 . 3 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群 G B 7 9 1 8 . 4 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌 G B 7 9 1 8 . 5 - 1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌 ( U I v T 9 0 8 7 - - 1 9 9 3 用于色度和光度测量的粉体标准白板 3 产品分类 1 型对氟稳定型磷酸氢钙。 u 型普通型磷酸氢钙 4要求 : ; 外观: 本品为自色晶状粉末 牙膏 L 业用磷酸氢钙应符合表 1 要求。 国家经济贸易委员会2 0 0 2 - 0 1 - 2 4 批准 2 0 0 2 - 0 7 - 0 1 实施 1 0 41 HC 3 2 5 7 一 2 0 01 表 1 要求 项目 指标 r 一 .， ， ，一 坐“ 型 多化 钙 ( c a()的 质 量 分 数 / %一一。 1 4 一 32 . 9 白度了 度) 一。 3 一 细度( 通过 4 5 科 m试验筛) 厂 %)9 9 0 吸水量丫 ( m l 了 2 0 9 夕5 0 一 6 . 5 砷( A 幻的 质量分数/ 写簇 0 . 0 0 03 氟( F ) 的质量分数/ %( 0 . 0 0 5 抓化物( 以C I 计) 的质量分数/ 肠(0 . 0 3 灼烧失量/ % 2 5 . 0 一 2 6 5 重金属( 以P b 计) 的质量分数/ %镇 0 . 0 0 30 p H值( 2 0 0 9 / L悬浮液)6 . 8 8 . 1 稳定性 通过试验 碳酸盐 通过试验 硫化物 通过试验 盐酸不溶物的质量分数/ %(0 . 2 硫酸盐( 以5 0 ; 计) 的质量分数/ 肠(0 . 5 的t干燥失量厂 %蕊 0 . 6 表观密度/ ( 9 / c m 3 )0 . 8 0 1 . 0 0 氟稳定性试验 1 注: 微生物指标供需协商， 试验方法采用G B/T7 9 18. 1 7 915 . 5 一1 9 8 7 的规定。 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T6 01、 G BJ 6 ( ) 2 、 G B / L6 O 3 之规定制备。 安全提示: 试验中所用盐酸为腐蚀性试剂， 操作时应小心。如滋在皮肤上， 立即用水冲洗。 51 氧化钙含量的测定 511 方法提要 在试验溶液中， 加人过量的乙二胺四乙酸二钠溶液， 与钙络合， 以酸性铬蓝K 一 蔡酚绿B为指示剂， 用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。 512 试剂和材料 512 . 1 盐酸溶液: 1 十4 。 5122 氨一 氯化钱缓冲溶液: p H=10 5123 乙二胺四乙酸二钠溶液: 20 9 八 5124 硫酸锌标准滴定溶液: : ( Z n S O ; ) 约 。 . 05 mol八_ 。 . 5 125酸 性 铬 蓝 K 蔡 酚 绿 B 混 合 指 示 bJ(K B 指 示 $J): 称 取 。 ， 3 9 酸 性 铬 蓝 K 和 。 1 9 蔡 酚 绿 氏 溶 解于水中， 稀释至 1 0 Om工 。 1 04 2 HG 3 2 5 7 - 2 0 01 5 _ 1 - 3 分析步骤 称取0 . 4 g试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g )置于1 0 0 m L烧杯中， 加 1 2 m L盐酸溶液溶解， 移人2 5 0 mL 容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。用2 5 m 工 移液管移取试液置于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加人2 5 . 0 0 m L E D T A 溶液、 5 0 m l水和1 0 ml氨一 氯化钱缓冲溶液， 放置5 .m i n 加4 滴K B指示剂， 用硫酸锌标准滴定溶液滴 定至溶液由蓝色变为紫色， 3 0 s 紫色不褪即为终点 5 1 式 中 同时做空白试验 4 分析结果的表述 以质量分数表示的氧化钙( C a O ) 含量( X , ) ， 按式( 1 ) 计算 。( V ,、 一V ) c X 0 . 0 5 6 0 8 n , = 一 一 一一，万 S 一 一 一 一X 1 V U mX2 5 5 6 . 0 8 ( 叭 一V ) n V - 一滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积， M L ; V o滴定空白试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积， m工 J ; c 一 一硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度， m o l / 工 ; 二 一一试样的质量， 9 ; 0 . 0 5 6 0 8 与1 . 0 0 m L 硫酸锌标准滴定溶液 c ( Z n S 0 4 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氧化钙 的质量。 51 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 3 % 52 白度测定 521 方法提要 同G B / T 5 9 5 0 -1 9 9 6 第 4 章。 522 仪器、 设备 JU J G B / T 5 9 5 0 -1 9 9 6 第 5 章 5 . 2 . 3 分析步骤 5 . 2 . 3 . 1 氧化镁标准白板的制作 按 G B / T 9 0 8 7 -1 9 9 3 的3 . 1 规定进行 5232 白度校正 将制得的标准白度板置于白度计上， 根据白度计的波长， 在氧化镁国家实物标准证书上查出相应的 颜色三刺激值， 将仪器调至该颜色三刺激值， 反复校正标准白度一次。 5233 测定 将试样按氧化镁标准白板的制作方法制成样品白板， 在已调至稳定的白度计上进行测定。测定时 按GB / T 5 9 5 0 -1 9 9 6 第 8 章规定进行。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 按( i B / T 5 9 5 0 -1 9 9 6 附录A中A 2 计算公式计算。 525 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1 度。 53 细度的测定 5 . 3 . 1 仪器、 设备 5 . 3 . 1 . 1 试验筛: 符合G B / T 6 0 0 3 . 1 规定的R 4 0 / 3 系列， 0 2 0 0 m m X 5 0 m m / 0 . 0 4 5 m m, 5 . 3 . 1 . 2 电烘箱: 能控制温度在 6 0 1C 532 分析步骤 称取( 1 0 + _ 0 . 0 1 ) g 试样， 置于试验筛中， 用自 来水冲洗试验筛中试样， 至试验筛流出的水清沏为止。 1 0 4 3 HG 3 2 5 7 -2 0 0 1 将试验筛连同筛余物一同置于电烘箱( 6 0 上2 ) 0 (干燥 21: 后， 将试验筛余物移至已知质量的表面皿 称量 533 分析结果的表述 以筛下物的质量分数表示的细度( X) ， 按式( 2 ) X , = n 计算 : ni=i X 1 0 0 。 。 ， ， ， .， ， ， ， (2 ) 式中: “ I 】一 试验筛余物的质量， 9 ; 1 n 一试样的质量， 9 。 534 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行侧定结果的绝对差值不大于 。 ， 2 0. 2 a 5 _ 4 吸水量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 在试样上 滴加水， 摇动使其形成不易破碎的球状， 此时所滴加水量即为吸水量 5 A. 2 仪器、 设备 5 . 4 . 2 . 1 医药用搪瓷杯: 2 5 0 mI 。 5 . 4 . 2 . 2 医药用不锈钢刮刀。 543 分析步骤 称取( 2 0 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于干燥的2 5 0 m l 医药用搪瓷杯中， 从滴定管中滴加 :3 - 4 滴水使试样 均匀吸收， 用医药用不锈钢刮刀搅拌使之形成一个( 或数个) 球体， 球体不易破碎即为终点所消耗的水 的毫升数为所测定的吸水量。 整个分析过程所用时间不超过2 0 m i n , 5 . 5 砷含量的测定 551 方法提要 同G H / T 6 1 0 . 1 一1 9 8 8 第 3 章。 5 . 5 . 2 试剂和材料 同G 13 / T 6 1 0 . 1 一1 9 8 8 第 4 章， 和 盐酸溶液: 1 干4 。 5 . 53 仪器、 设备 同G H / T 6 1 0 . 1 一1 9 8 8 第 5 章 554 分析步骤 称取( 1 . 0 0 10 . 0 1 ) g试样， 置于广口瓶中， 加 ( 11- 4 ) 盐酸溶液 1 0 m 工 ， 加水至 7 0 m1 ， 按 G B / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 第6 章操作。 样品的砷斑颜色不得深于标准。 标准是取3 . 0 0 m 工 _ 砷标准溶液(0 ml含有 1 p g A s ) ， 与试样同时同样处理 56 氟化物含量的测定 56 . 1 方法提要 试样溶解后， 在p H 5 . 5 -6 . 。 的酸性介质中， 以饱和甘汞电极为参比电极， 以氟离子选择电极为测 量电极， 用_ 作曲线法测定氟含量。 5 . 62 试剂和材料 5 . 6 . 2 . 1 盐酸溶液 : 1 十4 0 5 . 6 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 十1 5 5 . 6 . 2 . 3 氢氧化钠溶液 1 0 0 9 八 。 5 . 6 . 2 . 4 缓冲溶液 溶解2 7 0 g 二水柠檬酸钠Z N a , C H - , O 2 H - O ) 和2 4 g 柠檬酸( C G H ., 0 2 H() ) 于 8 0 0 m工 ， 水中， 然后用水稀释至 1 0 0 0 m工 1 0 4 4 HC 3 2 5 7 - 2 0 01 5 . 6 . 2 . 5 氟化物标准溶液; 1 m1含有。 . 1 0 m gF 口 5 . 6 - 2 . 6 氟化物标准溶液 I n ， 工含有。 . 0 1 0 m g F o 用移液管移取 1 0 ml氟化物标准溶液( 5 . 6 . 2 . 5 ) , 置于 1 0 0 ML容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 5 . 6 . 2 . 7 浪钾酚绿指示剂: 1 g 一 I 5 . 6 . 3 仪器、 设备 5 . 6 . 3 . 1 氟离 子选择电极 5 . 6 . 3 . 2 饱和甘汞电极 5 . 6 . 3 . 3 电位计 5 . 6 . 3 . 4 电磁搅拌器和搅拌子 5 . 6 . 4 分析步骤 5 . 6 . 4 . 1 l 作曲线的绘制 用移液管移取 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 -L , 3 . 0 0 n i l , , 5 . 0 0 n i l , , 1 0 . 0 0 n i l的氟化物标准溶液( 5 . 6 . 2 . 6 ) ， 分 别置十5 0 ml容量瓶中， 加1 m l盐酸溶液, 5 滴缓冲溶液, 2 滴嗅钾酚绿指示剂。用氢氧化钠溶液调节 溶液为蓝色， 再用硝酸溶液调节为黄色， 加2 0 m 工缓冲溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 将溶液倒人清洁干燥的5 0 m 工 _ 烧杯中， 置于电磁搅拌器上， 放人搅拌子， 将连接电位计的氟离子选 择电极及饱和什汞电极插人溶液中， 开动搅拌器， 测量溶液电位值， 记录平衡时的电位值。以氟含量的 对数值为横坐标， 相应的电位值为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 6 . 4 . 2 测定 称取。 . 5 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于5 0 m 工 _ 容量瓶中， 加5 ml - 盐酸溶液和5 m l水， 以下操作按 5 . 6 . 4 . 1 中自 “ 加 1 m l , 盐酸溶液” 至“ 记录平衡时的电位值” 止 从工作曲线上查出相应的氟 含量的对数， 查反对数得到氟含量 5 . 6 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的氟化物( 以F计) 含量( X) ， 按式( 3 ) 计算: v ml 又 1 0 - 3 A 3 = 刀 王 又 1 0 0 。 一 (3) 式中: / 1 l 】 一从工作曲线上查出并求得的氟含量， m g ; 。 一 一 试样的质量, g o 566 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 2 %, 57 氯化物含量的测定 5 . 7 . 1 方法提要 在硝酸介质中， 氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀， 与标准比浊液进行比较。 5 . 7 . 2 试剂和材料 5 . 7 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , 5 . 7 . 2 . 2 硝酸银溶液: 1 7 g / l 。 5 . 7 . 2 . 3 氯化物标准溶液: 1 m 工含有。 . 1 m g C l o 5 . 7 . 3 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样， 置于2 5 m 1 一 比色管中， 加少量水润湿， 加3 m L硝酸溶液， 摇动试样使全 部济解， 加水至2 5 m 工 ， 加人 1 m工硝酸银溶液， 摇匀。试验溶液的浊度不得大于标准。 标准是取3 . 0 0 m 工氯化物标准溶液， 加0 . 5 m l硝酸溶液， 与试样同时同样处理 5 . 8 灼烧失量的测定 5 . 8 . 1 仪器、 设备 5 . 8 . 1 . 1 瓷柑祸: 3 0 mL , 1 0 4 5 HG 3 2 5 7 - 2 0 01 5 . 8 . 1 . 2 高温炉: 能控制温度在8 0 0 0C -8 2 5 0 C. 5 . 8 . 2 分析步骤 称取约1 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于己恒重的瓷柑祸内， 放置在8 0 0 0C - 8 2 5 高温炉中灼烧 至恒重 5 . 8 . 3 分析结果的表述 以质量分数表示的灼烧失量( X 4 ) ， 按式( 4 ) 计算 刀2 ，一m , m 火 1 0 0 “ 。 一 (4 ) 式中: 了 。一 一 试样和瓷柑祸的质量， 9 : ，- 一 烘干后试样和瓷钳祸的质量， 9 ; m 试样的质量， 9 58 _ 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %. 5 . 9 重金属含量的测定 5 . 9 . 1 方法提要 在弱酸性介质中， 试验溶液中的重金属离子与硫化氢反应， 溶液呈棕黄色， 与标准溶液比较。 5 . 9 . 2 试剂和材料 5 . 9 . 2 . 1 抗坏血酸 5 . 9 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +4 . 5 . 9 . 2 . 3 冰乙酸溶液: 1 +1 6 . 5 . 9 . 2 . 4 氨水溶液 1 +1 。 5 . 9 . 2 - 5 饱和硫化氢水: 现用现配 5 . 9 . 2 . 6 铅标准溶液: 1 m工 _ 含有0 . 0 1 0 m g P b , 按 G B 6 0 2 配制铅标准溶液， 然后用移液管移取 1 0 m 工 ， 置于 1 0 0 m工容量瓶中， 用水稀释至刻度。 摇匀 5 . 9 . 3 分析步骤 称取( 0 . 5 0 士。 . 0 1 ) g 试样， 置于5 0 m L比色管中， 加2 m 工 _ 盐酸溶液和2 m L冰乙酸溶液及0 . 5 g 抗坏血酸， 用氨水溶液调至p H 3 . 0 - 4 . 0 ， 加水至2 5 ml ， 混匀。加人1 0 m L饱和硫化氢水， 置于暗处放 置 1 0 m i r y试验溶液的颜色不得深于标准。 标准是取 1 . 5 0 MI铅标准溶液， 加2 m L冰乙酸溶液， 与试样同时同样处理。 5 . 1 0 p H值的 测定 5 . 1 01 试剂和材料 不含二氧化碳的蒸馏水。 5 . 1 0 . 2 仪器、 设备 酸度计: 分度值为。 . 1 p H单位， 配有玻璃电极和饱和甘汞电极。 5 . 1 0 . 3分 析 形卿 称取( 1 0 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加4 0 m 1不含二氧化碳的蒸馏水， 充分搅拌 1 5 m i n 后用酸度计测定试验溶液的p H值。 5 . 1 0 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 p H单位 5 . 1 1 稳定性的试验 5们 1 方法提要 用丙三醇溶液将试料调成膏体， 煮沸， 冷却后 观察膏体是否发生变化来判断其稳定性。 1 0 46 HC 3 2 5 7 - 2 0 01 5 . 1 1 . 2 试剂和材料 丙三醇溶液 : 1 7 +3 5 . 1 1 + 3 仪器、 设备 搪瓷杯: 5 0 m l , 5 . 1 1 . 4 分析步骤 称取( 2 5 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于搪瓷杯中， 慢慢加人丙三醇溶液， 用玻璃棒不断搅拌， 使试样呈粘稠 的膏体状。用玻璃棒划膏体时， 所形成的槽能缓缓平合， 赶去表面层的气泡， 盖上滤纸和玻璃片， 置于沸 水浴中煮沸3 0 mi n ， 取出， 静止放置， 冷却至室温。用玻璃棒在膏体上划槽， 观察其现象， 与加热前相比 不发生明显变化即为通过试验。 5 . 1 2 碳酸盐的测定 51 21 方法提要 向润湿的试料中加人稀盐酸， 观察有无二氧化碳气体产生。 5 . 1 2 . 2 试剂和材料 盐酸溶液: 1 +9 5 . 1 2 . 3 分析步骤 称取( 2 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于5 0 m l 烧杯中， 加 1 0 m 工水， 搅拌均匀。待试样全部沉淀后， 沿烧杯 壁缓缓滴人 2 ml盐酸溶液。试验溶液中在 5 mi n内无明显气泡产生即为通过试验。 5 . 1 3 硫化物的测定 5 . 1 3 . 1 方法提要 试样中的硫化物与稀盐酸作用产生硫化氢气体， 硫化氢与乙酸铅试纸作用， 观察乙酸铅试纸的颜色 是否有变化 5 . 1 3 . 2 试剂和材料 5 . 1 3 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +9 5 . 1 3 . 2 . 2 乙酸铅试纸。 5 . 1 3 . 3 分析步骤 称取( 1 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于锥形瓶中加 1 0 m l 水和1 0 m L 盐酸溶液， 装上带有玻璃管的塞子， 玻 璃管内事先装好乙酸铅试纸， 加热至沸， 并保持 5 m i n 。取下玻璃管， 冷却至室温， 取出乙酸铅试纸， 试 纸上无任何痕迹即为通过试验。 5 . 1 4 盐酸不溶物的测定 5 . 1 4 . 1 方法提要 试样加水及盐酸混合后， 加热溶解， 用水稀释， 观察是否有不溶物。 5 . 1 4 . 2 试剂和材料 盐酸溶液 : l +l o 5 . 1 4 . 3 分析步骤 称取( 5 . 。 士。 . 1 ) g 试样， 置于烧杯中加 4 0 m l水和 1 0 m L盐酸溶液， 加热至溶解， 用水稀释至 1 0 0 ml 。 观察液体， 如有不溶物， 过滤， 用热水洗至最后的洗液不含氯离子。然后在 1 0 5 干燥不溶物至 恒重， 不溶物的 量不超过1 0 m g ( 0 . 2 %) . 5 . 1 5 硫酸盐的测定 5 . 1 5 . 1 方法提要 试样中的硫酸盐与加人的氯化钡形成硫酸钡沉淀的浊度， 与标准溶液的浊度比较， 从而定性判断试 样的硫酸盐含量。 5 . 1 5 . 2 试剂和材料 5 . 1 5 . 2 . 1 盐酸溶液 : 1 +4 1 0 4 7 HG 3 2 5 7 - 2 0 0 1 5 . 1 5 . 2 . 2 氯化钡溶液: 1 0 0 g / 工 。 5 . 1 5 . 2 . 3 硫酸盐溶液: 1 ml含 0 . 1 mg S O。 5 . 1 5 . 3 分析步骤 溶解。 . 2 g 试样于少量的盐酸溶液中， 用水稀释至1 0 0 ml ， 如有必要， 过滤。移取1 0 M I , 试验溶液 放人5 0 m l比色管中， 加 1 m工氯化钡溶液， 稀释至刻度， 混匀。其浊度不大于标准液 标准液是移取 1 . 0 m L硫酸盐溶液， 加 4 0 m l _ 水， 加 1 m工氯化钡溶液， 用水稀释至 5 0 ml刻 度， 混匀 5 . 1 6 6 0 干燥失量的测定 5 . 1 6 . 1 仪器、 设备 电烘箱: 能控制温度在6 0 0 C e 5 . 1 6 . 2 分析步骤 称取约4 g 试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于已恒重的瓷柑祸内， 放置在( 6 0 士2 ) 电烘箱中烘至 恒重 5 . 1 6 . 3 分析结果的表述 以质量分数表示的6 0 干燥失量( X ) ， 按式( 5 ) 计算: X 。 一塑 一卫一Xl 。 。 (5) 式中: m试样和瓷柑锅的质量， 9 ; 了 、烘于后试样和瓷柑祸的质量， 9 ; 。 试样的质量， g o 5 . 1 6 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 2 % 5 . 1 7 表观密度的测定 5 . 1 7 . 1 方法提要 将装有一定量试样的带刻度的量筒降落5 0 次， 由粉末所占的体积计算其表观密度。 5 . 1 7 . 2 仪器、 设备 5 . 1 7 . 2 . 1 量筒: 2 5 0 mL 5 . 1 7 . 2 . 2 降落箱: 2 2 0 m m X1 3 0 m m X1 3 0 m m， 顶部孔径0 5 5 m m 5 . 1 7 . 3 分析步骤 将4 0 g 试样混匀后， 放置在2 5 0 m工量筒中， 用橡皮塞塞住瓶口， 下落5 0 次， 落距 2 2 0 m m。每2s 升降一次( 通过秒表控制时间) 。举起量筒时做一个圆周运动， 以约 1 0 。 的角度旋转量筒， 不要摇动， 平 缓自由下落。这样做是使量筒中粉末能有一个平面， 便于读取体积。 5 . 1 7 . 4 分析结果的表述 以单位体积的质量表示的表观密度( 川， 按式( 6 ) 计算 。 一 mV 一 ( 6 ， 式中 m 一一试样的质量， 9 ; V 样品所占的体积， mL , 5 . 1 8 氟化物稳定性的试验 5 . 1 8 . 1 方法提要 将试样溶于单氟磷酸钠的混合液中 层清液侧定可溶性氟 5 . 1 8 . 2 试剂和材料 ， 混合均匀制成悬浮液， 在沸水浴加热 1 h 后， 骤冷， 离心后取 卜 1 0 4 8 HC 3 2 5 7 - 2 0 0 1 5 . 1 8 . 2 . 1 单氟磷酸钠混合液: 分别称取 4 9 2 . 7 9 8 g甘油和 4 9 2 . 7 9 8 g水. 搅拌均匀后， 慢慢加人 1 4 . 4 0 4 g 单氟磷酸钠， 搅拌至单氟磷酸钠全部溶解， 将溶液置于塑料试剂瓶中 储存。 5 . 1 8 . 2 . 2 高氯酸溶液: 4 6 m1 . / 1 , 5 . 1 8 . 2 . 3 离子强度缓冲液: 在 5 0 0 m工塑料容量瓶中加人约 3 0 0 m工 _ 水， 加人 3 0 g乙酸钱、 加4 g C D - T 八 ( 反式 1 , 2 环己二胺四乙酸) 和 1 0 0 m g 硝酸钠， 用水稀释至刻度， 摇匀。 5 . 1 8 . 2 . 4 氟化物标准溶液: 1 m 1含有。 ， 1 0 m g F . 5 . 1 8 . 3 仪器、 设备 5 . 1 8 . 3 . 1 恒温水浴。 5 . 1 8 . 3 . 2 试管: 2 5 m mX 1 5 0 m m耐热玻璃制 5 . 1 8 . 3 . 3 试管: 1 7 m mX 1 0 m m聚丙烯制。 5 . 1 8 . 3 . 4 离心机: 3 0 0 0 r / mi n -5 0 0 0 r / mi n ( 转/ 分) 。 5 . 1 8 . 3 . 5 台式数字式酸度/ 离子浓度计( 7 2 0 A型) 。 5 . 1 8 . 4 分析步骤 5 . 1 8 . 4 . 1 工作曲线的绘制 用移液管移取 1 . 0 m 工 、 5 . 0 m 工 、 1 0 . 0 ml氟化物标准溶液， 分别置于1 0 0 mL塑料容量瓶中， 前两 个瓶子加9 . 0 m 工和5 . 0 m 工水， 然后每个瓶子加6 . 7 m 1 ， 高氯酸溶液， 用离子强度缓冲溶液稀释至刻 度， 摇匀。以氟化物含量的对数值为横坐标， 相应的电位值为纵坐标， 绘制工作曲线 5 . 1 8 . 4 . 2 测定 称取( 2 4 士。 . 0 1 ) g 试样， 置于耐热试管中， 加人2 6 g 单氟磷酸钠混合液， 用塑料搅拌棒搅拌均匀， 并用橡皮塞把试管塞好， 将试管放进恒温水浴( 温度保持1 0 0 0C ) ， 注意水浴液面始终保持高于悬浮液面 2 0 m m以七， 准确加热6 0 m i n 。取出后立即放人冰浴并用塑料搅拌棒搅拌试管中的混合物， 5 m i n 后从 冰浴中将试管取出， 将试管中的悬浮物各倒一部分至离心试管中， 以最大的离心速度离心 1 5 mi n e离 心后将上面的清液移取 5 m l , 加入到5 0 m L聚丙烯容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。取 1 0 m l置于 5 0 m l带盖塑料瓶中， 加2 0 m工高氯酸溶液， 将盖拧紧， 在( 7 0 士5 ) 中保温4 5 m i n ， 取出后立即放人冰 浴中骤冷 5 m i n , 然后移取此试样溶液5 m l _ 置于5 0 m工 _ 聚丙烯容量瓶中， 用离子强度缓冲溶液稀释至 刻度， 摇匀将上述试样溶液置于5 0 m l塑料杯中， 用氟离子选择电极测量可溶性氟。从工