SNT 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法.pdf

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 水产品中钠、 镁、 铝、 钙、 铬、 铁、 镍、 铜、 锌、 砷、 锶、 钼、 镉、 铅、 汞、 硒的测定 微波消解 电感耦合等离子体 质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狅 犱 犻 狌 犿，犿 犪 犵 狀 犲 狊 犻 狌 犿，犪 犾 狌 犿 犻 狀 犻 狌 犿，犮 犪 犾 犮 犻 狌 犿，犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿， 犻 狉 狅 狀，狀 犻 犮 犽 犲 犾，犮 狅 狆 狆 犲 狉，狕 犻 狀 犮，犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮，狊 狋 狉 狅 狀 狋 犻 狌 犿，犿 狅 犾 狔 犫 犱 犲 狀 狌 犿，犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿， 犾 犲 犪 犱，犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔，狊 犲 犾 犲 狀 犻 狌 犿犻 狀犪 狇 狌 犪 狋 犻 犮狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 犕 犻 犮 狉 狅 狑 犪 狏 犲犱 犻 犵 犲 狊 狋 犻 狅 狀 犐 犆 犘犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 前 言 本标准的附录 、 附录和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 孙玉岭、 胡晓静、 薛大方、 黄大亮、 钟志光、 王玉萍、 葛宝坤、 高键会。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 水产品中钠、 镁、 铝、 钙、 铬、 铁、 镍、 铜、 锌、 砷、 锶、 钼、 镉、 铅、 汞、 硒的测定 微波消解 电感耦合等离子体 质谱法 范围 本标准规定了水产品中钠、 镁、 铝、 钙、 铬、 铁、 镍、 铜、 锌、 砷、 锶、 钼、 镉、 铅、 汞、 硒的微波消解 电感耦 合等离子体质谱法。 本标准适用于鱼类、 贝类、 藻类中钠、 镁、 铝、 钙、 铬、 铁、 镍、 铜、 锌、 砷、 锶、 钼、 镉、 铅、 汞、 硒等元素的 检测。 方法提要 样品经硝酸 过氧化氢预消解后， 放入微波消解炉， 按所设定程序消解试样， 将消解液定容至一定体 积， 直接进行 测定。以质荷比强度与其浓度的定量关系， 测定样品中 个微量元素含量。 试剂和材料 除非有特殊说明， 所用试剂均为优级纯， 实验用水为电导率大于等于 超纯水。 硝酸： 优级纯。 过氧化氢： 优级纯。 硝酸溶液（ ， 体积比） ： 取 硝酸（ ） 加入 超纯水。 硝酸溶液（， 体积比） ： 取 硝酸（ ） 加入 超纯水。 调谐液（ 、 、 、 ） ： ， 或相当者。 多元素标准储备溶液： 、 、 、 浓度为 ； 浓度为 ； 、 、 、 、 、 、 、 、 、 浓度为 。 多元素标准工作溶液： 分取标准储备液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 稀释 至刻度， 摇匀， 此标准溶液中 、 、 、 浓度为 ； 浓度为 ， 、 、 、 、 、 、 、 、 浓度为 。现用现配。 汞标准储备液： 。 汞标准工作溶液： 取标准储备液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 稀释至刻 度， 摇匀， 此标准溶液浓度为 。现用现配。 内标储备液（ 、 、 、 、 、 ） ： ， 或相当者。 内标溶液（ 、 、 、 、 、 ） ： 取内标储备液（ ） 于 容量瓶中， 用硝酸溶液 （ ） 稀释至刻度， 摇匀， 此内标溶液浓度为 。 高纯氩气： 纯度大于 。 仪器与设备 电感耦合等离子体质谱分析仪。 分析天平： 感量为 。 微波消解装置。 聚四氟乙烯密封消解罐： 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 超纯水净化器。 试样制备与保存 对于鲜活或水分含量高的水产品， 取有代表性可食用部分 ， 捣成匀浆， 储存于 以下冰 柜中备用。 对于冷冻水产品， 解冻后取有代表性可食用部分 ， 捣成匀浆， 储存于 以下冰柜中备用。 注：在制样的操作过程中， 应防止样品受到污染或发生含量的变化。 分析步骤 试样消解 称取干态试样 （ 精确至 ） 或湿态试样（ 精确至 ） 置于聚四氟乙烯消解罐 （ ） 中， 加入 硝酸（ ） ， 浸泡， 再加入 过氧化氢（ ） ， 密封， 放入微波消解装置（ ） 中， 参照附录 设定微波消解程序。消解结束后， 冷却， 将消解液转移至 容量瓶中， 用超纯水稀 释至刻度， 摇匀， 待测定。 标准溶液工作曲线 分取 、 、 、 、 多元素标准工作溶液（ ） 和 、 、 、 、 汞标准工作溶液（ ） 分别置于 容量瓶中， 用硝酸溶液（ ） 稀释至 刻度， 此混合标准溶液中各元素浓度见表。 表 混合标准溶液中各元素浓度单位为微克每升（ ） 元素浓度浓度浓度浓度浓度浓度 注： 可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。 空白试验 除不加入待测试样外， 其他均按上述步骤 操作。 所有玻璃器皿均需要以硝酸溶液（ ） 浸泡 ， 用水反复冲洗， 最后用超纯水冲洗晾干后， 方可 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 使用。 测定 参照附录中表 调整仪器工作条件， 用调谐液（ ） 参照附录中表 调整仪器测量参数， 参照附录中表 选取内标元素。按顺序依此对标准溶液、 空白溶液和试样溶液进行测定。若测定 结果超出标准曲线的线性范围， 应将试样稀释后再测定。 结果计算 按式（ ） 计算试样中待测元素的含量： 犡犻 （ 犮 犻犮犻）犞 犿 （） 式中： 犡犻 试样中待测元素的含量， 单位为毫克每千克（ ） ； 犮 犻 从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度， 单位为微克每升（ ） ； 犮 犻 从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度， 单位为微克每升（ ） ； 犞 测试溶液的体积， 单位为毫升（ ） ； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 测定低限、 精密度和回收率 测定低限（犔 犗 犙） 本标准各元素的测定低限见表。 表 各元素测定低限单位为毫克每千克（ ） 元素测定低限元素测定低限元素测定低限元素测定低限 精密度（犚 犛 犇） 精密度试验数据见表。 表 精密度实验 元 素相对标准偏差元 素相对标准偏差 回收率 各元素标准添加浓度和回收率范围参见附录。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犃 （ 资料性附录） 微波消解程序 表 犃 微波消解） 项 目 消 解 程 序 微波功率 加热时间 注： 先低功率消化 ， 然后静置 ， 待剧烈反应停止后， 再逐渐增大功率， 置消解完全。 ） 非商业性声明： 附录中所列微波消解程序是在 型号 微波消解装置上完成的， 此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的 仪器。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犅 （ 资料性附录） 表 犅 犐 犆 犘 犕 犛仪器工作条件） 雾化器 雾化器 雾化室石英双通道 炬管石英一体化， 中心通道雾化室温度 取样锥截取锥 （ ） 锥 载气流速 高频发射功率 样品提升时间 样品提升速率 稳定时间 采样深度 冷却气流量 样品提升量 扫描方式跳峰 观测点峰 表 犅 犐 犆 犘 犕 犛仪器测量参数） 项 目 轴偏移（ ） 分辨率（ ） 精密度（ ） 背景（ ） 氧化物比值 ： 双电荷比值 ： 表 犅 内标元素选择 质子数元素积分时间内标元素 ） 非商业性声明： 附录中表 和表 所列工作条件和测量参数是在 电感耦合等离子体质谱仪上 完成的， 此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考， 并不涉及商业目的， 鼓励标准使用者尝试不同厂家和型 号的仪器。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 表 犅 （ 续） 质子数元素积分时间内标元素 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犆 （ 资料性附录） 回收率试验 表 犆