jjg549-1988方波极谱仪(试行)检定规程.pdf

j u 中 华人民 共和国 国家计 量检定 规程 J J G 5 4 9 -8 8 方波极谱仪 J J G 5 4 9 -8 8 ( 试行) 1 9 8 8 年3 月2 2 日批 准1 9 8 9 年2 月 t 日 实施 国 家 计 量 局 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 、.今备毒备 ， 令 . 今 . 令 . 令 . 今 . 令 . 令 州卜 J J G 5 4 9 - 8 8 产全令全全 方波极谱仪试行检定规程 刃 Ve r i f i c a t i o n Re g u l a t i o n o f Sq u a r e Wa v e P o l a r o g r a p h 、 如蜘今 . 蜘如扣如令 ， 本检定规程经国家计量局于1 9 8 8 年3 月2 2日 批准， 并自1 9 8 9 年 2月1日起施行。 归口单位:r_ 海 市标准 计量管理局 拐草单位;上 海市侧 试技术研究所 本规程技术条 文由 起草单位负贵 解释 . 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 本规程主要起r人: 芬于刚( 上海市测试技术研究所) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 日 录 一溉述 。 “ ” “ ” ” ” ， ， ( 1 ) 二伎术要求 4 ” “ ” ” ， -。 ( 1 ) 三俭定条竹 - ， ” ， ， “ ” ， 杠 。 ， - ， 二 、 ( z ) ( 一)检定 环境条件 林 ” “ ，. ， 。 - 。 ( 2 ) ( 二)检 定用 的试剂和i$ 备 。 。 ， - 。 、 一 ( z ) 四 检定项目 和检定方 法 “ ， 、 - - - 、 ， ( 3 ) 五 检 定 结 果 处 理 和 检 定 周 期 “ ” ， ，. ， - - ， ( s ) 附录了 名 词术语 “ “ ， ， “ * ， ” ， - 一( 6 ) 附录z 成验溶液的配制 ， ” ” ” ， 、 - 卜 ， ( 7 ) 附 录3 铆、铅、诵、 锌极谱 仪标准物质 ， 。 一 ( 1 1 ) 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J J G 5 4 9 - - 8 8共1 1 页第 1 页 方波极谱仪试行检定规程 木规程适用于新制造、使用中和修理后的方波极谱仪 ( 以下简称 仪器)的检定. 一概迷 仪器采用直流扫描电压上科加方波并用门电路技术消除残余电流 中双电层充电电流，仅记录电解电流的交流组分，以降低仪器的检测 限，改善分辨率和提高 抗先还原物质的能力. 仪器由主机、滴 汞电 极和 记录仪三个部 分组成. 仪器的工作方法分滴汞极谱法和单滴汞极谱法，本规程采用滴汞 极谱法。 二技 术 要 求 1 仪器的外观 1 . 1新制造的仪器，表面镀涂层不得有明显的剥落和擦伤. 1 . 2所有紧周件 应安装牢固，各调节 器应 工作 正常. 1 . 3每台仪器应在明显位置 标志仪 器的名 称、 型号、制 造厂名、 制造日期及编号。 2 仪器的噪音 在 5 mi n内仪器输出漂除不大于2 m V. 3 定量检测下限 在 1 m o l “ d m - 氨水 1 m o l “ d m - 3 氯化按底液巾，选择仪器最 佳工作条件， 测定 1 x 1 0 - mo i “ d m- “ C d ( 互) 时， 锡的峰高值不小于 t o 倍空白值的标准偏差。 4 情密度 在1 m o l . d m - 0 氨水一一 1 m o l d 。 一氯化按底液中 ， 仪 器在同 一条 件下，连续测定 x 1 0 - 0 m o l . d m - 8 C d ( I )1 0 次 ，其测量结果的变异 系数应小于2 %. 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 共1 1 页第 2页 J J G 5 4 9 -8 8 一- 一 目 . . .目 . .一一 5分辨率 应能分辨峰电 位相差3 5 m V的两种电 活性物质. 6 抗先还原物质的能力 抗先还原物质能力应大于1 0 0 0 : 1 . 7 校， 注 曲 线的准确度 用5 mg-L-钢、铅、福、 锌极谱仪标准物质检定校准曲线时， 3 次测定的平均值与标准物质实际值的相对误差不超过士 5 师. 8 仪器的安 全性能 8 . 1仪器的电源进线端与机壳间的绝缘电阻不低于2 0 M ,4 . 8 . .在止常工作条件下，仪器的电源进线端与 机壳间 能承受 1 5 6 0 v 5 0 1 i : 的正弛交流电 压，历时1 m i n 试验无击穿或 飞弧现 象。 0 检 定 条 件 ( 一)检 定 环 境 条 件 9 环境温度5 ti3 5 0C( 测量时 ，在 1 h 内室温变化不应超过 士1C) . 1 0 相对湿度不大于8 5 %. 1 1 仪器 应水平 放置， 周围无强电 磁场干 扰，j L 影响 使用的益 动 。 1 2 供电电源2 2 0 1 2 2 ( V ) 3 5 0 1 0 . 5 ( H z ) . ( 二)检定 用的试 剂和设备 1 3 标准洛液用纯金属或其氧化物 ( 纯 度在9 9 . 9 9 %以上) 、 优 吸纯酸、去离子水配制。其他试剂为分析纯以上。 1 4 分析天平准确度为 0 . 0 0 0 1 g . 1 5 A级容量瓶和移液管. 扬滴汞电极中汞的纯度为分析纯以上。 1 7 除氧用的氮气纯度为 9 9 . 9 %以上。 1 8 铜、铅、福、锌极潜仪标准物质，具体技术规格见附 录3 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J J G 5 4 9 -8 8 共n页第 3 页 四检定项目和检定方法 ”外观检查 用目 视观察，或用手进行适当的 拧动， 按1 . 1 , 1 . 2 和1 . 3 款要 求进行 ( 使用中和修理后的仪器仅检定 1 . 2款) 。 2 0 仪器在检定前，通电 预热3 0 m i n ，在记录极谱图之前要迈纵 功mi n .在检定过程中如发现滴汞电极性能不良，可作适当处理，伶 进行检定. 2 1 仪器噪音的检定 仪器电极端外接 1 Ma电阻，衰减器放置在最低档。记录仪采用 自 动 走纸，把记录 笔置于某个适当 位置，记 录5 m i n内随时间变化的 仪器 输出的曲 线，根据量程范围， 换算出仪器的噪音值，其值不应大 于 2 mV . 2 2 定量检测一 限的检定 取6 份1 m o l . d m - s 氨水- - - 1 m o l . d m - , 氯化按底液的空白 溶液， 选择仪 器最佳工作 条件， 在C d( 1 )峰电 位前后的极 化电压范围内记 录空白 溶液的 极谱图 ，按式 ( 1 ) 计算出空白值的标准偏差S m m ) , ( x 一牙 ) : 6一 1 ( 1 ) 6乙卿 .|1昔习 一l 空 S 式中:x , 第 i 份空白溶液的空白值 ( mm) , x 空白的平均值 ( m m ) . 再取6份 1 mo l . d m- a氨水一 一 1 mo l . d m- 3 氯化 按 底 液 的 1 1 0 - 7 m o l . d m - 9 C d ( I )溶液，与 测定空白溶液的相同条件下记录极 谱 图，按式 ( 2 )计 算出C d ( II )的 峰高平均值F I ( m m ) , _3 H, H二二 巴- 一一 x 匕 ( 2 ) 式中:H, 第i 份1 、 1 0 - m o . d m 一 “ C d ( II )的 峰高 值 ( m m ) , 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 共n页第 4 页 J J C 5 4 9 -a s x 空白平均值 ( M M ) . 厅应不小于1 0 倍空自逍的标准偏 差;即厅乒1 0 S , 2 3 精 密度的检定 在1 m o l “ d l ri 3 氨水一 一 1 m o l “ d m 3 氯化按底液中， 仪器在同 一 条件下，连续 1 0次记录 1 x 1 0 - 6 m o l “ d m- 3 C d ( II )的极谱 图，按式 ( 3 )和式 ( 4 )计算出变异系数 C V( %) s # ( x 一牙 ) 1 0一 1 ( 3 ) S、 1 0 0 1/ o( 4 ) |11习= 头cV 式中 : x ， 一一 第! 次 1 、 1 0 - 5 1 n 0 1 “ d m - 3 C d ( II )的峰高位 ( m m ) , z 一 一 1 x 1 0 - 5 m o l “ d m - 5 C d ( 9 )的峰高平均值( m m) , S - 一 1 0次测定的标准偏差 ( M M) . 变异系数C V应小于2 %. 2 4 分辨率的检定 记录在 0 , 2 m o l “ d l n - 5 氯 化 钾) ti液 , I; 的 1 x 1 0 - 5 m o l “ d m s C d (II )和5 x 1 0 - 6 mo l “ d m- 3 I n ( II )的 极谱 图，锅峰和锢峰应能分 辨，测量两被峰之间的宽度，按量程范围换算成实k , 分辨的m V数应 不大于3 5 mV , 2 5 抗先还原物质能力的 检定 记录在1 m o l “ d m 一 s 盐酸底液中 的1 x 1 0 - e m o l “ d m - 3 P b ( II )和 I x 1 0 - 1 m o l “ d m - 3 C d ( 盼 的 极谱图， 应能出 现明显的 锚峰. 2 6 校准曲线准确度的检定 记录在P H 5 的醋酸一 醋酸铰1 ; 液 中 浓度各 为2 , 1 . 5 , 1 , 0 . 5 , 0 . 2 - g - L - 铜、铅、 福、锌混合标准溶液的极 谱图， 每个浓度重复测 定3 次，其平均值用线性回归法作出铜、铅、福、锌 4条校准曲线。 与 测定标准溶液相同条件下，记 录在p H 5 的醋酸一 醋酸钱底液中 洞、铅、锡、锌极谱仪标准物质的极谱图.重复测定 3 次，从校准曲 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 刀G5 4 9 -8 8 共n页第 5 页 线上分 别求得铜、铅、锅、锌的含量， 按式 ( 5 )计算出3 次测定的 平均值与标准物质实际值的相对误差R( % ) s x - pu x 1 0 0 %( 5 ) 式中z -3 次测定的平均值( -g - L - I ) ; 升 一标准物质的实际值( -g - L - 1 ) . 相对误差应不超过土 5 %. 2 7 安全性能的 检定 2 7 . 1用5 0 0 V兆欧表测定仪器的电源进线端与机壳间的绝缘电 阻，绝缘电阻应不低于 2 0 MQ . 2 7 . 2用功率0 . 2 5 -1 k W的高压试验设备对仪器电源进线端与机 壳之间进行抗电强度试验， 试验电压应为基本正弦波、频率 为5 0 H z 电压值为 1 5 0 0 V 、历时 1 m i n 、无击穿或飞弧现象. 五检定结果处理和检定周期 2 8 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书或加盖合格印。不 合格的发给检定结果通知书. 2 9 检定周期为3 年，在使用中如发现疑问时，应随时申 请检 定。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 共1 1 页第 6 页 J J C 5 4 9 -8 8 附录 附录 名词术语 1 汞滴振幅 在 方波极谱测定中， 使用滴汞电 极时，由 于汞滴的变化，存 在着 生成、滴落的过程，其反映在记录图谱上，就出现电流上下移动的周 期性变化，这一周期性的变化值称为汞滴振幅. 2 峰高 在典型的方波极谱图中，把各汞滴振幅中点相互连接起来，所绘 制 的曲 线作为测量峰高的 依据。以曲 线底边的 切线为基准，再由波 岭 顶端作、 轴的 垂线与基准 线相交， 求得的交 点和 顶端之间的距离 称为 极谱的峰高. 3 仪器的噪音 仪 器电 极端外接模拟电 解池，在规定条件下，仪器输出信号的波 动和变化范围.噪音以m V值表示。 4 空白值 将空白溶液在被测物峰电位前后作极谱图，然后绘制出极潜图中 汞滴振N it 中点连线的曲线，并作出曲线 卜厂 两侧最高峰的平行线.平 行线之间的宽皮即为空自值， 已 是仪器、空自溶液、电极等影响的结 果。 5 定量检测下限 仪器能确切反映初质最低含量的能 力，其 检测峰高应十倍子空白 值的标准偏差. 6 分辨率 仪器能鉴别峰电位相近的两种被测物质的能力。 7 抗先还原物质能力 仪器能从高含量先期还原物质中，测出低含量物质的能力。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J J G5 4 Y , - - 2 $ 共1 1 灭第X 附录 2 试验溶液的配制 1 配制器叹的清洗 1 . 1清水冲洗. 1 . 2在硝酸 ( 1 +3 )中浸泡一周. 1 . 3去离子水 冲 洗十次以 上. 1 . 4将洗净的器皿干燥后备用. 2 底液的配制 2 . 1 2 m o l . d m - 3 氮水一 2 m o l . d m 一 “ 氛叱 按底液的配制 称取氯化按 1 0 6 . 8 于1 0 0 0 mL烧 杯中，加5 0 0 mL水，搅拌溶 解后移主 1 0 0 0 ML容量瓶中， 加入 1 5 4 mL优质纯浓氨水 ( 比重0 . 9 , 下同) ， 2 0 g 无水亚 硫酸钠，摇动溶液使, IE 硫酸钠完全 溶解，再 用水 稀释至刻度，充分摇匀。 2 . 2 2 m o l . d m - a 盐酸底v为 配制 取1 6 7 M L浓 盐酸 ( 比重1 . 1 8 ， 下同)于1 0 0 0 m L容量瓶内，用 水所释至刻度，充分摇匀. 2 . 3 0 . 4 m o 1 “ d m 氯化钾1 - 液的配制 称取氯化钾2 9 . 8 2 ,于 2 0 0 mL烧杯中， 加水溶解后移至1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀. 2 . 4 p H 5醋酸一 醋酸按底液的配制 准确吸取4 m l冰醋酸 ( 比重 1 . 0 9 4 ) 于5 0 0 mL容星瓶内，准确 加入3 m L 优质纯浓氨 水，用水稀释至刻度，充分摇匀. 3 标准溶液的配制 3 . 1福标准溶液的配制 3 . 1 . 1 1 x 1 0 - m o l . d m - e C d( U )标准溶液的配制 准确称取福0 . 1 1 2 4 : 于1 0 0 m L 烧杯中 ，加 浓盐酸5 m L ,浓硝酸 ( 比重 1 . 4 2 ，下同)1 mL ，加 热 使铜全部溶解，蒸发至近干，加浓 盐酸1 m L 后再加热至近干，加浓 盐酸1 0 m L ,移入至1 0 0 0 m L 容量 瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀， 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 共1 1 页第 8 页 a s G 5 4 9 -3 3 3 . 1 . 2 5 x 1 0 - 6 m o l “ d m - l C ( I ( 1 )标准溶液的 配超 ! 准确吸取 1 0 mL l x 1 0 - l mo l “ d m - 3 C d( II )标准溶液于 2 0 0 mL 容量瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀. 3 . 1 . 3 2 x 1 0 - mo l “ d m一 “ C d( II )标准溶液的配才 1 准确吸取1 0 m L 1 x 1 0 - 8 m o l . d m “ 3 C d( II )标准溶液于5 0 0 m L 容量瓶内，l i7 水稀释Y刻r ! ,充分摇匀. 3 . 1 . A 5 x 1 0 - 6 m o l “ d m - C d ( II )标准溶液的配制 准确吸取 1 0 mL 5 x 1 0 - 6 mo l “ d m- 8 C d ( I )标准溶液于 1 0 0 M L 容员瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀. 3 . 1 . 5? x 1 0 - 7 m o l “ d m 一 “ C r ( I ) 标准 沦液的 配翩 准确吸取5 m l , 2 x 1 0 - s m o l “ d m - 3 C d ( II )标准溶液于5 0 0 m l , 容量瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀. 3 . 2锢标准溶液的配制 3 . 2 . 1 1 x 1 0 8 m o l . d m - 8 I n( 1 )标准溶液的配制 准确称取锢0 . 1 1 4 8 P于 1 0 0 M L烧杯 中，加浓故酸 5 m L ,汁硝 被1 m L ，加热使锢全部溶解，燕发至 近干 ，加浓盐酸I m L 后再加热 至近干，加浓盐酸1 0 m l , ，移入 至 1 0 0 o mL容量瓶内， 用水稀释至浏 度，充分摇匀. 3 . 2 . 2 2 . 5 x 1 0 - 6 m o l “ d m - I n( 1 )标准溶液的配制 准确吸取 2 5 mL1 、1 0 - 3 mo l . d m- 8 T n ( 1) 标准溶液于1 0 0 6 m L 容量瓶内，用水稀f “ 至刻度，充分摇匀. 3 . 3 5 x 1 0 - 3 m o l “ d m - e P b( II ) 标准济液的 配制 准确称取铅 1 . 0 3 6 ,于 1 0 o ml. 烧杯中，加 浓盐酸5 mL ,浓硝酸 1 mL ，加热使铅全部溶解，蒸发至近干，加浓 盐酸 1 m L后再加热至 近千，加浓盐酸1 0 m L ，移入室 1 0 0 0 mL容量瓶内，用水 稀 释至刻 度，充分摇匀. 3 , 4铜、铅、锅、锌混合标准溶液的q 制 3 , 4 , 1 1 S “ L - 铜、铅、偏、锌单离子母液的配制 准确 称取铜、铅、 镐、 锌各1 . 0 0 0 0 E 分别释于1 0 0 m L烧 杯中， 各加浓盐酸 5 m L ,浓硝酸 1 m L ，加热使之全部洛解，蒸发至近于， 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J J G 5 4 9 -8 8共1 1 页第，贯 加浓盐酸 I mL后 再加热 至 近 干，加 浓 盐 酸 1 0 mL ，分别移入至 1 0 0 0 m L 容量 瓶内，用水稀释至刻 度，充分摇匀。 3 . 4 . 2 1 0 , 7 . 5 , 5 , 2 . 5 , I m g - L - 铜、铅、锡、锌混合 标准溶 液系列的配制 准确吸取1 B “ L - 1 铜、铅、福、锌单离子母液各2 0 , 1 5 , 1 0 , 5 , 2 m l , 置于各自2 0 0 0 m L 容量瓶内， 用水稀释至刻度，充分摇匀. 4 试验溶液的配制 4 . 1检定定量检测下限的试验溶液配制 4 . 1 . 1 1 m o l . d m - 8 氨水一 I m o l . d m - e 氯化 按底液的空白 溶液 配制 吸 取2 5 m L 2 m o l . d m - 1 氨 水- 2 m o l . d m 氯 化 食 底液 于5 0 M L 容量瓶内，用水稀释至刻度，充分摇匀。 4 . 1 . 2 1 m o l . d m - 9 氨水-1 m o l . d m - 3 氯化按底液的1 x 1 0 - m o l . d m - 3 C d( 11 )溶液的配制 准确吸取 2 5 mL 2 x 1 0 - mo l . d m - 3 C d ( i f )标 准溶 液于5 0 ML 容量瓶内，用 2 m o l “ d m- s 氨水一 一2 mo l . d m 3 氯化按底液稀释至刻 度， 充分摇匀. 4 . 2检定精密度的试验溶液配制 准确吸取 _ 5 ML 2 x 1 0 - s mo l “ d m- 3 C d ( 1 1 )标 准 溶液于5 0 mL 容 量瓶内，用2 m o l “ d m - 3 氨 水 一 2 m o l . d m - 3 氯化钱底液 稀释至刻 度， 充分摇匀。 4 . 3检定分辨率的试验溶液配制 准确吸取 1 0 mL 5 x 1 0 - 3 mo l “ d m- 3 C d ( II )标 准溶液和 1 0 ml 2 . 5 x 1 0 - 6 m o l “ d m 3 I n ( 1 )标准溶液于5 0 m l , 容量瓶内，再吸取 2 5 m L 0 . 4 m 叼. d m - 3 氯 化 钾 底掖 于 容 量 瓶内 ， 用水稀释 至 刻 度 ， 充 分摇匀。 4 . 4检定抗先还原物质能力的试验溶液配制 准确吸 取1 0 m l