JJG464-1996生化分析仪检定规程.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G 4 6 4 - 1 9 9 6生化分析仪C e i n i c a l C h e mi s t r y A n a l y z e r1 9 9 6 一0 5 一2 8发布1 9 9 6 一1 1 一0 1实施国 家 技 术 监 督 局发布.T T G 4 6 4 - 1 9 9 6、勺.。.勺.今.与.今.。.砂生化分析仪检定规程V e r i f i c a t io n R e g u l a t i o n o f尸。. 0 . 0. O . O . O . 0 . O . 口. O. O . 0. 0 . 口.己己己IJ J G 4 6 4 -1 9 9 6令己0C e i n i c a l C h e mi s t r y A n a l y z e r 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 6年 0 5月 2 8日批准，并 自 1 9 9 6年 1 1 月 0 1日起施行。归口单位: 上海市技术监督局起草单位: 天津市计量技术研究所 天津市劳动卫生职业病研究所本规程技术条文由起草单位负责解释J J G 4 6 4 - 1 9 9 6本规程主要起草人 : 杨秀英 王延 让 参加起草人: 杨如君 郑凤华 王倩 单广智( 天津市计量技术研究所)( 天津市劳动卫生职业病研究所)( 国家标准物质研究中心)( 天津市计量技术研究所)( 天津市劳动卫生职业病研究所 )( 天津市 中环科学仪器公司)J J G 4 6 4 - 1 9 9 6目录一概述 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1)二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4)四检定项目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 )五检定结果处理和检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 8 )附录 1 1 0 %高氯酸中4 0 6 氧化钦溶液的透射比光谱图和波长参考数据 ( 9 )附录 2 氧化钦滤光片的透射比光谱图和波长参考数据及标准干涉滤光片数据 ( 1 0 )附录 3 低压汞灯标准波长数据和光谱图 ( 1 1 )附录 4 亚硝酸钠标准溶液的配制方法 。 ( 1 2 )附录 5 氯化钻标准溶液的配制方法 ， ( 1 3 )附 录6 检 定记 录 格 式 ， ( 1 4 )附录 7 检定证书 ( 背面)格式 。 ( 1 6 )J J G 4 6 4 - 1 9 9 6生化分析仪检定规程本规程适用于新制造，使用中和修理后的吸光原理临床生化分析仪的检定。一概述 生化分析仪 ( 以下简称仪器)是根据物质在紫外、可见光区产生的特征吸收光谱和朗伯 一比尔 ( L a mb e r t - B e e r )定律的原理，用未知浓度的样品与已知浓度标准物质比较或根据摩尔吸光系数方法进行定量分析的仪器。 L a m b e r t 一 B e e r 定律的表达式如下: A=一 l o g : =a b c( 劝式中:A 物质的吸光度 ; 二 物质的透射比; a 物质的吸光系数; b 光路长度; c 物质的浓度。 木类仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和显示系统等部分组成。二技 术 要 求1 仪器类型1 . 1 按仪器分光原理的不同可分为一、二两类。1 . 2 按仪器技术性能水平的不同可分为A, B , C三级。仪器分类情况可见表 1 0类别分光 原理等级棱镜式或光栅式ABC干涉滤光片或吸收滤光片ABCJ J G 4 6 4 - 1 9 9 6外观 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂家、出厂日期及编号，并附有使用2弓乙说明书、出厂合格证或检定证书。2 . 2 仪器应能平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，接插件应紧密配合，接触良好，各调节器、按钮、开关均能正常工作。2 . 3 仪器样品架位移应 自如，无松动卡住现象，并能正常定位。2 . 4 仪器所有刻线的刻字应均匀、清晰 ， 数字显示不得有缺线 、缺画现象，荧光屏图像应清晰，亮度可调。3 零点漂移 开机 3 0 mi n 后，观察 1 0 mi n 读数 ， 应满足表 2 规定。表2类别等级漂移值 ( A)A0. 0 0 2B0. 0 0 4C0. 0 0 6A0 . 0 0 2B0. 0 0 4C0. 0 0 6波长准确度和重复性 用棱镜或光栅分光原理的仪器见表 3 0类别等级波长范围准确度重复性A3 4 0 一 7 0 0士 10. 5B3 4 0一 7 0 0士 31 . 5C3 4 0一 7 0 0士 52. 5注;表3只适用于新制造仪器。4 . 2 用滤光片分光原理的仪器见表 4 0J J G 4 6 4 - 1 9 9 6类别等级波长范围中心波长误差半宽度A3 4 0 一 7 0 0士 2(1 0B3 4 0一 7 0 0士 4镇 1 2C3 4 0一 7 0 0士 6簇1 55 杂散光 用亚硝酸钠标准溶液 ，在波长 3 4 0 n m处测定，其杂散光应不大于 1 % ( 或吸光度不小于 2 ) 06 吸光度的准确度应符合表 5的规定。7 重复性 吸光度的重复性均应不大于 0 . 0 0 5 Ao8 线性误差应符合表 6规定或用最小二乘法求出直线方程和相关系数，相关系数)0 . 9 9 5 09 采用流动吸收池的仪器，其样品的交叉污染率应不大于2 %01 0 采用动态法测定的仪器，其吸收池的温度为 2 5，3 0 IC, 3 7 C,温度的准确度应符合表 7的规定。类别吸光度等级吸光度的准确度0 . 5A士 0 . 0 1B士 0 . 0 2C士 0. 0 31 . 0A士 0 . 0 2B士 0 . 0 4C士0 . 0 70. 5A士 0 . 0 2B士0. 0 3c士0. 0 01 . 0A士 0 . 0 4B士0. 0 6C士0. 0 8J J G 4 6 4 - 1 9 9 6类别吸光度范围线性误差/( %)0 . 1 一 0. 30. 3 一 0. 60 . 6 一 0. 9士5士4士 50 . 1 一 0. 30. 3 一 0. 60 . 6 一 0. 9士8士 5士6类别等级温度准确度/ A士 0. 1B士 0. 3C士 0. 5三检 定 条 件n检定环境 环境温度 ( 2 0 士 5 ) C;相对湿度小于8 0 %o1 2 检定用的标准及设备1 2 . 1 标准溶液1 2 . 1 . 1 生化分析仪用吸光度 标准物质1 2 . 1 . 2 亚硝酸钠标准溶液 ( 见附录 4 )1 2 . 1 . 3 氯化钻标准溶液 ( 见附录 5 )1 2 . 1 . 4 氧化钦标准溶液 ( 见附录1 )1 2 . 2 低压汞灯 ( 见附录3 ) ;氧化钦滤光片或标准干涉滤光片 ( 见附录2 ) 01 2 . 3 专用精密电阻温度计，测温范围为 0 -5 0 0 C，准确度为 1 级。四检定项 目和检定方法1 3外观 外观的检查按第二条规定的要求进行。仪器开机预热 3 0 m i n 后，检查以下项目。注:国家计量行政部门批准颁布相应标准物质后，即应采用。.1 J G 4 6 4 - 1 9 9 61 4 零点漂移的测定 用蒸馏水将仪器吸光度调至0 . 0 0 0处，1 0 mi n内吸光度的最大变化值应符合表 2 规定 。1 5 波长的准确度与重复性巧. 1 分光式仪器的波长准确度和重复性 任选3 条 基本均匀分布的汞灯或氧化钦标准溶液、 氧化钦滤光片、 标准干涉滤光片的波长参考数据作为波长标准值。单方向对每个波长分别测量 3 次 ，计算它们的算术平均值 与 波长标准值之差为波长的准确度。其中最大值与最小值之差为波长重复性，测得结果应符合表 3 的规定。 按式 ( 2 )计算波长测量结果的平均值 A oA 一 1 郭( 2 )式中: 久 波长测量值; 二 测量次数，此处 n 二3 a按式 ( 3 )计算波长的准确度 几 。 又 =又 一 几( 3 )式中:A , 波长的标准值。 按式 ( 4 )计算波长重复性 S z o戈=A m ax 一 久 m m( 4)1 5 . 2 滤光式仪器的中心波长误差和带宽的测定 用波长准确度不大于 1 n m分光光度计，对仪器所附的滤光片进行波长与透射比光谱特性曲线描述 ( 见图 1 ) ，并按式 ( 5 ) , ( 6 ) , ( 7 )计算滤光片的中心波长误差及带宽，应符合表4规定。J J G 4 6 4 - 1 9 9 61 5 . 2 . 1 中心波长误差的计算:首先计算中心波长:人I+几2( 5 )式中:J o 中 心波长;几 I ，又 2透 射 比 为 r -2 时 对 应 的 波 长 ;滤光片的最大透射率。则中心波长误差为: 几 二 几 。一a r( 6 )式中:几 r 滤光片的标准波 长。1 5 . 2 . 2 带宽的计算:S , 二又 2 一几 I( 7 )式中:S a -滤光片半宽度。1 6 杂散光测定 用蒸馏水作参比液 ，在 3 4 0 n m处 ，测定亚硝酸钠标准溶液的透射 比 ( 或吸光度)应符合第 5条规定。1 7 吸光度准确度的测定 用蒸馏水作参比液 ，校正仪器吸光度的零点或 1 0 0 %透射比后，分别用 0 . 5和 1 . 0吸光度值的生化分析仪用吸光度标准物质，在波长为 3 4 0 n m处测定实际吸光度值，每个标样测定 3 次，然后计算 3 次测量值的算术平均值与相应标准值之差 ，应符合表 5 规定。1 8 吸光度重复性的测定 采用吸光度约为 0 . 5生化分析仪用吸光度标准物质，在 3 4 0 n m处连续测量 5 次 ，然后计算其中最大值与最小值之差，应符合第 7 条规定。1 9 线性误差 用质量浓度 分别为2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 g / L 的氯化钻标准溶液，以 蒸馏水为参比液，在 5 1 0 n m ( 5 0 0 -5 2 0 n m)处分别测量各溶液吸光度，连续测量 3次，然后将所得数据按式 ( 8 )和 ( 9 )计算线性误差，应符合表 6 规定，或按式 ( 1 0 )一 ( 1 3 )计算相关系数 r i0 . 9 9 5 .一 青 A ;( 8 )式中:K特定波长下标准溶液的平均单位吸光度值;n 同一标准溶液不同浓度的个数;A每次实测的吸光度值;I T G 4 6 4 - 1 9 9 6c ; 同一标准溶液的不同浓度值。乙1二K: 一Kx1 0 0%( 9 )式中: 乙 : 线性误差; 凡某一标准溶液的单位吸光度值。也可用以下算式进行数据处理。用最小二乘法求出直线方程和相关系数:Y = a+ b z ; _鱼 S 二二Y一 b z S z y丫 S 二 二 S y y( 1 0 )( 1 1 )( 1 2 )( 1 3 )式中:I 信号值 ( 取二次测定平均值) ; a 截距 ; b 斜率; x 浓度; r 相关系数 ，要求 r =0 . 9 9 5 0 厉二艺x/ n;5 二二 一 Y- x z 一 ( x )2n5 。 一 i y z 一 罕 .n 5 。 一 、一 毕 ; y 吸光度值; n =3( 各浓度点数) 。2 0 交叉污染的测定 采用质量浓度为2 . 0 g / L和1 0 . 0 g / L 氯化钻标准溶液， 在5 1 0 n m ( 5 0 0 - - 5 2 0 n m )处测定交叉污染。 将质量浓度为 2 . 0 g / L和 1 0 . 0 g / L的氯化钻标准溶液，按各仪器规定的最小样品量， 先用质量浓度为2 . 0 g / L的 氯化钻标准溶液对吸收池冲洗3 次，接 着对该溶液连续测量4 次，按上述方法依次循环对2 . 0 g / L 与 1 0 . 0 g / L的氯化钻标准溶液重复测得8组测量值 ( 即4组低浓度值与 3组高浓度值) ，然后按公式 ( 1 4 )和 ( 1 5 )将每相邻 2组数值进行计算 ，得到 3 个低浓度到高浓度的计算值和 3个从高浓度到低浓度的计算值，均应符合第 9 条规定。J J G 4 6 4 - 1 9 9 6C OL H = ( H, +H2 +H3 ) / 3一H, 二 二. 代下二 兀 戈 - 代 二一-二二 - 六- 二 X戈 月4十 月2+ 月3 ) / 3一 l 七2+ 七3+ 右4 ) / J1 0 0( 1 4 )(15)CO H T_=L; 一( L : 十L 3 +L 4 ) / 3( H, +H2 +H3 ) / 3一( L 2 +L , +L 4 ) / 3X 1 0 0%式中:C O L H 从低浓度到高浓度的交叉污染率; C O H L 从高浓度到低浓度的交叉污染率;与， ， 乙 4 每组低浓度的 测量值;H , , 一 H 4 每 组 高 浓 度的 测量 值 。2 1 吸收池温度的准确度 用分度值小于0 . 1专用测温装置，分别测定吸收池的设定温度为2 5 , 3 0 , 3 7 C,当仪器升到设定温度允许范围内，然后每隔 3 0 s 记录 1次温度计示值，连续测 1 0次，求算术平均值，其与设定的温度之差为吸收池温度的准确度 ，应符合表 7 规定 ( 不能外插温度计的仪器此项可免检) 。五检定结果处理和检定周期2 2 经检定合格的仪器，发给检定证书;不合格的仪器，不合格项目的检定结果。2 3检定周期为 1年 ，如仪 器修理或发现测试 结果可疑时发给检定结果通知书，并注明应随时进行检定。J J G 4 6 4 - 1 9 9 6附录1 0 %高氯酸中 4 %氧化钦溶液的透射比光谱图和波长参考数据、 、5 63 q1 41 01 32 004 406 8 0 ( n m)1- 24 14- 287 ; n-2 - 2 4 95 - 3 3 36 6 - m;. 2 9 n m ;3 - 2 7 8;6 - 3 4 51 0 n m ;12-附nrn7 - 3 6 1 . 3 1 a m; 8 - 3 8 5 .1 1 - 4 6 7 . 8 3 n m; 1 2 - 4 8 59 - 41 6. 2 8 1 3 - _ 5 3 6.4 7 n - ;1 0 - 4 5187443 0 n m6 4 om : 1 4 - 6 4 0. 5 2 n mJ J G 4 6 4 -1 9 9 6附录 2 氧化钦滤光片的透射比光谱图和波长参考数据及标准干涉滤光片数据( 1 )氧化钦滤光片I 11 08 192 0 0湍6 8 0 ( n m) 1 - 2 414 - 3 3 3 . 7 n m ;8 - 4 5 3. 2 n m :. 5 n m ; 2 - 2 7 9 . 4 n m ; 3 - 2 8 75 - 3 6 0 . 9 n m ; 6 - 4 1 8 . 7 n m ;9 - 4 6 0 . 0 . m; 1 0 - 5 3 6 . 2 n m;5 n m ;7 - 4 4 6 . 0 n m ;1 1 - 6 3 7 . 5 n m( 2 )标准干涉滤光片3 4 0 n m; 4 0 5 n m4块;5 4 6n m5 7 8 n mo1 0J J G 4 6 4 -1 9 9 6附 录 3低压汞灯标准波长数据和光谱图1 1 1 221 54 62 0 03 005 0 06 0 0 ( n m) 1 - 2 5 3 5 - 3 3 49 - 4 3 5.6515 :2 - 2 9 6 . 7 3 n m ;6 - 3 6 5 . 0 1 n m ;1 0 - 5 4 6. 0 7 n m :3 - 3 0 2 . 1 5 n m ;7 - 4 0 4 . 6 6 n m ;1 1 - 5 7 6. 9 6 . m :4- 3138- 407: :8 4 n - ;1 2 - 5 7 9. 0 7 n m.T I G 4 6 4 - 1 9 9 6附录 4亚硝酸钠标准溶液的配制方法 质量浓度为5 0 g / L 亚硝酸钠标准溶液的配制: 将分析纯亚硝酸钠固体试剂放人称量瓶置于烘箱中，在箱温为 ( 1 0 5 士5 )下烘2 h ， 取出 置于干 燥器中冷却至室温。在分析天平上 ( 准确度0 . 0 0 0 1 g )准确称取5 g ,置于 1 0 0 ml 烧杯中，用小半杯蒸馏水溶解后移人 1 0 0 m l 溶量瓶中，以少量蒸馏水冲洗烧杯 3次，均倒人溶量瓶中。然后用蒸馏水稀释至刻度线，反复摇匀，置于阴凉干燥处备用 。J J G 4 6 4 - 1 9 9 6附录 5氯化钻标准溶液的配制方法1 . 0 . 1 m o l / L盐酸溶液的配制方法 于 1 0 0 0 m l 磨口瓶中事先加人约 1 0 0 0 m l 蒸馏水，用移液管吸取浓盐酸8 . 3 m l 注人磨口瓶中，搅拌均匀后盖上瓶盖待用。2 .氯化钻标准溶液的配制 含钻量4 0 . 0 g / L 标准溶液母液的配 制: 在分