GB14752-1993食品添加剂核黄素(维生素B2).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂核 黄 素 (维 生 素B 2 )G B 1 4 7 5 2 一 9 3 F o o d a d d i t i v eR i b o f l a v i n ( V i t a mi n B z )1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂核黄素( 维生素 B , ) 的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂核黄素， 在食品工业中作为营养强化剂。2 弓 I 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 3 化学试剂比 旋光度测定通用方法G B 8 4 5 。 食品添加剂中 砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中 重金属限量试验法中华人民共和国药典一 九九0年版二部3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子t化学名称:7 , 8甲基 1 0 - 3 , 1 0 - d i h y d r o - 7 ,C ( 2 S , 3 S , 4 R ) - 2 , 3 , 4 , 5 一 四羚基戊基)3 ,8 - d i m e t h y l - 1 0 - C ( 2 S , 3 S , 4 R) - 2 , 3 , 4 ,1 0 一 二氢苯并蝶陡- 2 , 4 一 二酮5 - t e t r a h y d r o x y p e n t y l D - b e n - z o p t e r i d i n e - 2 , 4 - d i o n e分子式: C1 -1 2 o N , 0 6结构式: ,N 官 CH ,n -. I N I I N I 厂 C H , 一C H,-C H -C H 一C H -C H, O HOH OH OH分子量: 3 7 6 . 3 7 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量)国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批淮1 9 9 4 一 a 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 7 5 2 一 9 34 技术要求41 性状 本品为橙黄色结晶性粉末， 微臭， 味微苦。 干燥时不受漫射光的影响， 溶液遇光易变质。 在碱性溶液中或遇光变质更快， 其饱和溶液对石蕊显中性。 本品1 g 能溶于3 0 0 0 - 2 0 0 0 0 m L 水中， 因晶形而异。 在乙醇、 乙醚和三氯甲 烷中几乎不溶， 但在稀碱溶液中溶解度很大。本品在氢氧化钠溶液中是左旋的， 在盐酸溶液中是右旋的。4 . 2 项 目和指标项目指标含量( 以C H , o N , O 。 计) ， %9 8 . 0 - 1 0 2 . 0比旋度 司圣 尸一 1 2 0 0 一 1 4 0 0感光黄素( A )(0 . 0 2 5干燥失重， %夏1 . 5炽灼残渣， %蕊0 . 3重金属( 以P b 计) ， %成0 . 0 0 1砷 以A S 计) . % 置1 0 0 m L量瓶中， 加乙酸钠溶液7 m L ， 加水 稀释至刻度， 摇匀口 按 分光 光度法 中 华人民 共和国 药典 一九九 0年版( 二部) 附录第2 4 页 在4 4 4 n m波长处， 以 水作空白， 测定吸收度。5 . 2 . 4 分析结果的表述1 0 0X Az 1 =3 2 3 X m 4 ( 1 一_ , )” 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: 二 核黄素的含量， %; 3 2 3 - C 1 7 H 2 o N 4 0 。 的吸收系数E ; 甄;A 吸收度;m , 样品的质量， 9 ; x , 干燥失重， %。5 . 2 . 5 允许差 本方法平行测定的允许绝对差在1 . 5 %以内。5 . 3 比旋度的测定5 . 3 . 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 氢氧化钾( G B 2 3 0 6 ) .5 . 3 . 1 . 2 无醛乙醉: 取乙醇( G B 6 7 9 ) 1 0 0 0 m L ， 按照G B 6 0 3 中规定的方法制备。5 . 3 . 1 . 3 0 . 1 m o l / I盐酸标准溶液: 取盐酸( G B 6 2 2 ) 适量， 按照G B 6 0 1 中规定的方法配制与标定。5 . 3 . 1 . 4 0 . 1 m o l / L无碳酸盐的氢氧化钾溶液: 按照 中华人民共和国药典 一九九0年版二部第6 3 6页比 旋度项下规定的方法用 氢氧化 钾及无醛乙 醉配制， 并参照附 录第1 7 6 页 乙 醇制氢氧化 钾溶液( 0 . 5 m o t / L ) 的方法， 用。1 m o l / L 盐酸标准滴定 溶液标定。5 . 3 . 2 仪器和设备 G B 6 1 3 中规定的仪器、 设备。5 . 3 . 3 测定方法 精密量取 1 8 m L经标定的无碳酸盐的氢氧化钾溶液， 加新沸过的冷水至1 0 0 m L， 摇匀。 称取样品。 . 2 5 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加上述稀释液定量稀释至5 0 m L ， 摇匀， 按照G B 6 1 3 中规定的方法测定， 测定时调节温度至2 0 C.5 . 3 .式中4 分析结果的表述比旋度仁 a z oD按式( 2 ) 计算仁 a 2J D=1 0 0 x aL x c 一 。 . . . 。 . ，. 。 “ ，. .， ( 2 ): a L “ C 2 。 时的比 旋度; 旋光管的长度， d m;2 0 时测得的三次旋光度的平均值;每1 0 0 m L溶液中含核黄素的质量( 按干燥品计) ， 9 。5 . 4 感光黄素的测定5 . 4 . 1 试剂和溶液5 . 4 . 1 . 15 . 4 . 1 . 2 2 鑫 2无水硫酸钠( G B 9 8 5 3 ) 0无醉三氯甲烷: 量取2 0 m L三氯甲烷( G B 6 8 2 ) 和2 0 m L的水， 置分液漏斗中充分振摇3 m i n ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 7 5 2 一 9 3放出 三氯甲 烷层， 用每份2 0 m L的水洗涤二次以上。 用干燥滤纸过滤三氯甲 烷， 加5 g 无水硫酸钠粉末，振摇 5 m i n后放置 2 h ， 倾出或滤出清亮的三氯甲烷。5 . 4 . 2 测定方法 称取样品2 5 m g ， 加无醇三氯甲烷1 0 m L , 振摇5 m i n , 滤过， 滤液按照 中华人民共和国药典 一九九 0年版二部附 录第2 4 页分光光 度法中的 规定， 在4 4 0 n m波长处， 以 无 醇三 氯甲 烷作空白， 测定吸收度5 . 5 干燥失重5 . 5 . 1 测定方法 称取样品。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 02 g ) , 置于已经在1 0 5 干燥至恒重的称量瓶中， 再置干1 0 5 干燥箱内， 打开称量瓶盖， 干燥4 h ， 取出， 置干燥器中冷至室温， 称重。5 . 5 . 2 分析结果的表述 干燥失重按式( 3 ) 计算=m, - m 3 X 1 0 0 m ,一刀之 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )式中: T 3 核黄素的干燥失重， %; ， 2 干燥前样品和称量瓶的总质量， 9 ; 。 。 干燥后样品和称量瓶的总质量, g : ， ; 称量瓶的质量， 95 . 6 炽灼残渣5 . 6 . 1 测定方法 称取样品1 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) , 置于已 炽灼至恒重的石英柑塌中， 缓缓炽灼至完全炭化后， 加0 . 5 -1 m L 浓硫酸( G B 6 2 5 ) 使其湿润， 继续低 温加热至硫酸蒸气除尽后， 在7 0 0 高温炉内 炽灼使完全灰化移置干燥器内， 冷至室温， 精密称定， 再在7 0 0 炽灼至恒重。如需将残渣留作重金属检查， 则炽灼温度应控制在6 0 0 C5 . 6 . 2 分析结果的表述 炽灼残渣z 。 按式( 4 ) 计算:=2 五二二 竺 = x l o om s一阴 了 .、 . . . . 一 ( 4 )式中: X 3 核黄素的炽灼残渣， %; 。 5 炽灼前样品和石英柑祸的总质量， 9 ; ， 6 炽灼后样品和石英柑涡的总质量， 9 ， m石英讨涡的质量， 9 。5 . 了 重金属( 以 P b 计)5了 . 1 测定方法 1 称取样品2 . 5 g ， 按照G B 8 4 5 1 中的干法消解， 使每2 0 m L溶液相当于1 . 0 g 样品， 并按照G B 8 4 5 1中规定的方法测定， 并以此法作为仲裁法。5 . 7 . 2 测定方法2 按照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录第5 1 页重金属检查法中第二法的规定测定。5 . 8 砷的测定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 1 4 7 5 2 一 9 3 称取样品2 . 5 g , 按G B 8 4 5 0 中的干灰化法处理样品， 使每2 0 m L样品液相当于1 . 0 g 样品， 并按照G B 8 4 5 。 中的砷斑法测定6 验收规则6 . 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂产品符合标准的要求， 每件出厂的产品均应附有产品合格证。6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行质量检验。6 . 3 取样量按包装总件数的l o /随机取样， 小批的不少于3 件。取样需备有清洁、 适用、 干燥、 具有密闭性和避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日 期、 取样人签名及必要的说明。 取样时， 应备有清洁适用的取样器， 伸入每件包装的四分之三深度处， 取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。 每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室， 另一份应密封保存， 以备仲裁分析用。6 . 4 如检验中有一项指标不符合标准， 应加倍取样件数， 重新取样品进行核验， 产品重新检验的结果仍有一项不符合标准要求时， 则整批产品为不合格品。65 如供需双方对产品质量发生异议， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准进行仲裁。了 包装、 标志、 贮存和运输7 . 1 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品名称( 标明“ 食品添加剂” 字样)号、 生产日期、 净重、 商标、 生产厂名称和贮存条件。7 . 2 用内有一层食品级聚乙烯塑料袋和二层牛皮纸袋的纸桶包装， 每桶净重卫生标准。了3 运输时， 不得与有毒、 有害物质混放、 合运。了 . 4 本品应在避光、 阴凉、 干燥处贮存， 防止受潮， 避免日 晒雨淋。7 . 5 按规定包装， 原包装保质期为三年。、 批号、 产品生产批准