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UDC669.3:543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.6-91高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofrphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystallviolettspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫GB/T13293.691分光光度法测定磷量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主题内客与适用范臣本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围:0.00005%0.001%。2引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB77299泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸-硫酸混合酸溶解。驱除氮的氧化物,以12A电流电解除铜,于稀硫酸介质中,在聚乙烯醇存在下,磷钒锯杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物,于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水.4.1混合酸:50mL硝酸(pl.428/mL,高纯)、20mL硫酸(pl.84g/mL,高纯)和130mL水混勾。4.2硫酸Ce(H.SO,=1mol/L,高纯4.3硫酸钾溶液(100g/L)。4.4还原剂:称取1g亚硫酸氢钠,0.1g硫代硫酸钠,用水溶解后稀释至200mL,混勾.4.5锯酸铵-偏钒酸铵混合液:将26mL铂酸铵溶液(40g/L,高纯)与14mL偏钒酸铵溶液(2g/L)混合,用水稀释至1000mL,则于聚乙烯塑料瓶中。4.6聚乙烯醇(PVA-124,平均聚合度为175050)溶液(5g/L):在加热搅拌下溶解。4.7结晶紫溶液(0.5g/L),德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8磷标准财存溶液:称取0.4394g预先经105110烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氢二钾(K.HPO,3H.O),置于250mL烧杯中,加水溶解
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