GB-T1420-2004海绵钯.pdf

I C S 7 7 . 1 2 0 . 7 0一一“ 68荡黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 海绵把 S p o n g e p a l l a d i u m2 0 0 4 - 0 2 - 0 5 发布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 实施 串 督留 瞥 臀 裂 蟾 瞥 壕 臀 臀暴 发 “免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 前言 本标准是对 G B / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 海绵把 的修订。 本标准与原标准相比， 主要有如下变动： 必须控制的杂质元素 由 1 1 个增加到 1 8 个 ； 修订了部分杂质元素的最高允许量； 修订了杂质元素的光谱分析方法； 海绵把的牌号表示方法按 G B / T 1 8 0 3 5 -2 0 0 0 ( 贵金属及其合金牌号表示方法 。 本标准参照了美国 A S T M B 5 8 9 : 1 9 9 4 精制把) ( 1 9 9 9 年重新确认） 的内容， 其 中 Mn , S n的最高允许量与美国标准相同， Mg , Z n , C r , R u 四个元素参考美国标准根据分析方法确定最高允许量。 本标准自实施之日 起， 同时代替G B / T 1 4 2 0 -1 9 8 9 . 本标准的附录 A 、 附录 B是资料性附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 ： 谭文进、 方卫 、 石红。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： GB / T 1 4 2 0 - 1 9 8 9 ； GB / T 1 4 2 0 - 1 9 7 8 .免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 2 0 - 2 0 0 4 海绵把1 范 围 本标准规定了海绵把的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装 、 运输、 贮存 。 本标准适用于火法及湿法冶炼所制得的海绵把。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件 ， 其随后所有的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 8 0 3 5 贵金属及其合金牌号表示方法3 要求3 . 1 产品分类 按把的含量分为3 个牌号： S M - P d 9 9 . 9 9 , S M- P d 9 9 . 9 5 , S M- P d 9 9 . 9 03 . 2 化学成分3 . 2 . 1 海绵把的化学成分应符合表 1 的规定。3 . 2 . 2 把的含量为1 0 0 减去表中杂质元素实测总和的余量。3 . 3 外观 海绵把为灰色海绵状金属， 无 目 视可见的夹杂物及氧化色。4 试验 方法4 . 1 海绵把的化学成分分析方法按附录 A、 附录 B的规定进行。4 . 2 海绵把中外来夹杂物采用 目 视检查。5 检验规则5 . 1 检查和验收5 . 1 . 1 海绵把应由供方技术监督部门进行检验， 保证产品质量符合本标准（ 或订货合同） 的规定， 并填写质量证明书。5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验， 如检验结果与本标准（ 或订货合同） 的规定不符时， 应在收到产品之日 起3 个月内向供方提出， 由供需双方协商解决。如需仲裁， 仲裁取样由供需双方共同进行。5 . 2 组批 海绵把应成批提交验收 ， 每批应由同一牌号组成。5 . 3 检验项 目 每批产品应进行化学成分 、 外观质量的检验。5 . 4 取样和制样5 . 4 . 1 化学成分的仲裁取样、 制样， 应从该批产品中任取三份 占总量 1 左右的试料 ， 最少不低于 1 g ,免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB / T 1 4 2 0 -2 0 0 4分别混匀后 ， 以四分法缩至试样所需数量。5 . 4 . 2 产品外观质量逐件检验。5 . 5 检验结果判定5 . 5 . 1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时， 判该批不合格 ， 或重定牌号。5 . 5 . 2 外观质量与本标准不符时， 判该件不合格。 表 1 海绵把的化学成分一6 标志、 包装 、 运输、 贮存6 . 1 标 志 在检验合格的产品上注明： a ) 供方名称； b ） 产品名称 、 牌号、 批号 ； c ) 产品净重、 毛重； d ） 出厂 日 期。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 46 . 2 包装、 运输、 贮存6 . 2 . 1 包装 产品装人带有塑料密封盖的塑料瓶中， 严密封 口， 放入箱中进行 中包装或外包装。包装单位 （ g /瓶） ： 1 , 5 、 1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 , 1 0 0 0 。6 . 2 . 2 运输 产品可以采用铁路、 公路、 水路、 航空等方式运输。6 . 2 . 3 贮存 产品贮存条件应符合 ： a ) 无腐蚀性物质； b ） 不污染产品。6 . 3 质f证明书 每批产品应附有质量证明书， 注明： a ) 供方名称、 地址 、 电话、 传真； b ) 产品名称、 牌号； c ） 批号 ； d ) 净重和件数； e ) 分析检验结果和技术监督部 门印记 ； f ) 本标准编号 ； g ） 出厂 日 期。7 订货单（ 或合同） 内容 本标准所列产品的订货单（ 或合同） 内应包括下列内容 ： a ) 产品名称 ； b ） 牌号； c ） 重量； d ) 本标准编号； e ） 其他。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 附录A （ 资料性附录） 发射光谱法测定把中的杂质元紊A . 1 范围 本方法规定了纯把中杂质元素含量的测定方法。 本方法适用于纯把中杂质元素含量的测定 ， 测定元素及范围见表 A . 1 0 表 A . 1 测定范围阵Mg, Cu, AgPb,Au,Ni,MnPt, Rh,Fe,AI,Cr,Sn,BiIr, Ru, Zn,Si 丰才 万一A . 2 方法提要 本方法采用粉末试样 ， 盛于杯状石墨电极孔中， 直流电弧阳极激发摄谱 ， 用计算机控制的相板 自动测微光度计进行测定。A . 3 试剂和材料A . 3 . 1 盐酸（( 1 . 1 7 g / mL ) ， 优级纯；A . 3 . 2 硝酸（ 1 . 4 2 g / mL ) ： 优级纯；A . 3 . 3 三次蒸馏水 ；A . 3 . 4 氯化钱， 光谱纯；A . 3 . 5 高纯基体把；A . 3 . 6 光谱纯石墨粉；A . 3 . 7 管式电炉， 石英管， 石英舟；A . 3 . 8 供给氢气装置；A . 3 . 9 光谱纯石墨电极： 上电极为圆锥形 ， 下电极为细颈杯状电极（ 外径 3 . 2 mm， 内孔径 2 m m， 孔深4 m m， 杯长 6 . 5 m m, 颈长 5 mm， 颈粗 2 mm ) ；A . 3 . 1 0 感光板 ： 紫外UlM;A . 3 . 1 1 显影及定影液： 按感光板说明书配制；A . 3 . 1 2 玛瑙乳钵 ；A . 3 . 1 3 杂质元素标准溶液： 用纯度）” 9 9 的纯物质制备；A . 3 . 1 4 级差粉末标样 ： 称取准确质量的高纯把 ， 加人 H C l ( A . 3 . 1 ) , H N0 3 ( A . 3 . 2 ) 为 4， 1 的混酸，在低温下缓慢溶解完全后赶尽 H N O , ， 分别加入按级差含量计算的待测元素的标准溶液， 低温加热至小体积， 加人适量的饱和氯化钱( A . 3 . 4 ) , 蒸干后移人石英舟中套上石英管放人管式 电炉中， 在氢气氛下， 2 8 0 及5 8 0 下各还原灼烧3 0 m i n ， 冷却取出放人玛瑙乳钵中， 加入把金属质量1 / 6 的石墨粉（ A . 3 . 6 )研磨均匀， 依次处理便得到一套含量递减的光谱分析用标样 ， 含量见表 A . 2 ,免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 表 A . 2 标准级差标样贵一别A . 4 仪器A . 4 . 1 平面光栅摄谱仪： 倒数线色散率镇0 . 4 n m / m m;A . 4 . 2 计算机控制的相板自 动测微光度计；A . 4 . 3 分析天平： 感量 0 . 1 m g .A . 5 试样A . 5 . 1 称取 3 0 0 m g 海绵把试样， 加入 7 5 mg 石墨粉， 在玛瑙乳钵中研磨均匀即可。A . 5 . 2 若试样为把锭（ 或片、 丝、 带等） ， 先制备为海绵把 ， 按 A . 5 . 1 处理。 表 A . 3 分析线月到A . 6 分析步骤A . 6 . 1 试料 ： 将级差粉末标样及 A . 5 . 5中制得试样装人杯状石墨电极孔 中， 装满压紧即可 ， 每个标样及试样各平行装三份。A . 6 . 2 摄谱条件 ： 摄谱仪狭缝宽 1 5 t m， 极距 3 m m， 光源为直流电弧 ， 电压 2 5 0 V， 电流强度 9 A， 阳极为下电极， 曝光方式采用分段式曝光， 一次 。 - 3 0 s ， 二次 。 一样品烧光（ 即全曝光 ） ， 显影及定影按紫外感光板说明书指定条件进行。A . 6 . 3 测定： 用计算机控制的相板自动测微光度计进行测定， 其中Mg , C u , Z n , A g , R h 测定一次曝光免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4谱线 ， 其余元素测定二次曝光谱线， 分析线对见表 A . 3 。计算机直接打印出结果。A . 7 分析结果的表述 杂质元素含量用百分含量表示， 分析结果小于0 . 0 1 时， 表示至四位小数， 小于。 . 0 0 1 时， 表示至五位小数。A . 8 精密度 实验室间分析结果的相对偏差不大于5 0 %.免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4 附录B （ 资料性附录） 电感祸合等离子发射光谱法测定把中的杂质元素B . 1 范 围 本方法规定了纯把中杂质元素含量的测定方法。 本方法适用于纯把中杂质元素含量的测定， 测定范围应符合表 B . 1 的规定。 表 B . 1 测定范围一一?J;.0.002-0.05.000 5-0.012 50. 001-0. 0250. 000 4-0. 010. 000 8-0. 020. 003-0. 075B . 2 方法原理 本方法以溶液为试样 ， 采用电感藕合等离子发射光谱（ I C P - A E S ) 分析方法 ， 在直读光谱仪上测出所得结果。B . 3 试剂和材料B . 3 . 1 盐酸（( 1 . 1 7 g / m L ) ： 优级纯；B . 3 . 2 硝酸（ 1 . 4 2 g / m L ) ： 优级纯；B . 3 . 3 蒸馏水： 三次蒸馏。B . 4 仪器和装置B . 4 . 1 I C P直读光谱仪；B . 4 . 2 附加单色仪 ；B . 4 . 3 分析天平： 感量0 . 1 M g .B . 5 试样B . 5 . 1 基体溶液的制备 称取所需要数量的纯把（ 纯度9 9 . 9 9 5 ) , 置于烧杯 中， 用少量水润湿， 加入混酸 （ 盐酸： 硝酸 6 ： 1 ) ， 在低温下溶解。待完全溶解后， 用盐酸赶硝酸两次， 用 1 0 的盐酸稀释至一定容积的容量瓶 中，得到所需浓度的基体溶液。B . 5 . 2 标准溶液的制备 按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中， 用1 0 的盐酸稀释至刻度， 混匀。用同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液（ 把含量为1 5 m g / m L ) o免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 2 0 -2 0 0 4B . 5 . 3 试样溶液的制备 称取1 5 0 m g 海绵把（ 若试样为把材， 应先制成细粒， 洗净， 用制备基体溶液的方法处理， 稀释至1 0 mL 容量瓶中， 得到待分析的试样溶液。B . 6 分析步骤B . 6 . 1 分析条件B . 6 . 1 . 1 工作气体为氢气： 冷却气： 1 2 L / m i n ; 等离子气： 1 . 0 L / min ; 载气： 0 . 8 L / m i n ,B . 6 . 1 . 2 观察高度 ： 1 5 m m,B . 6 . 1 . 3 氢气流量为 1 . 0 L / m i n , 雾化器的提升率为 2 . 4 m L / m i n ,B . 6 . 1 . 4 积分时间： 2 0 s ,B . 6 . 1 . 5 所用分析线如表 B . 2 , 表B . 2 分析线 寸B . 6 . 2 分析步骤B . 6 . 2 . 1 开机： 接通I C P直读光谱仪和附加单色仪电源， 待仪