试验用冻干显微镜的设计(毕业论文+全套CAD图纸)(答辩通过)

下载文档就送全套 CAD 图纸，扣扣 414951605 学习好资料，毕设专用，答辩优秀 本科毕业设计 (论文 ) 题目 ： 试验用冻干显微镜的设计 系 别： 机电信息系 专 业： 机械设计制造及其自动化 班 级： 学 生： 学 号： 指导教师： 2013 年 5 月 试验用冻干显微镜的设计 摘 要 显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中 。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。 真空冷冻干燥技术发展到今天，已在许多领域得到成功应用。但与其它干燥方法相比，设备投资依然较大、能源消耗及产品成本依然较高，限 制了该技术的进一步发展。因此，如何在确保产品质量的同时，实现节能降耗，降低生产成本是真空冷冻干燥技术当前面临的最主要的问题。另外，由于冻干机所使用场所的特殊性，设备要求十分苛刻，运行环境恶劣，这都对冻干机的运行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技术、新标准、新法规的出台，都对冻干技术提出了更多的要求。 本设计由于世界上没有成品说以主要涉及冷冻干燥参数和便于观察冷宫干燥过程的设计。 关键字 ：冻干显微镜、冷冻干燥技术 Designed by freeze-drying microscopy test Abstract Microscope is the most commonly used visual optical instruments, and are often combined in other optical instruments. As metallographic microscope, medicine and chemical analysis of commonly used instruments, widely used in factories, hospitals, inspection, research institutes, colleges and middle schools laboratory. Therefore, understand and grasp its structure principle and adjust method of understanding and mastering its magnification concept and measurement method, not only helps to deepen understanding of lens imaging principle, also helps to correct use of other optical instruments. The principle and institution is integrating precision design, engineering, optical instruments and equipment. A complete microscope system design is very complicated, involving optical design, mechanical design, circuit design and other aspects of knowledge. Vacuum freeze drying technology development today, has been successfully applied in many fields. But compared with other drying methods, the equipment investment is still large, energy consumption and product cost is higher, limiting the further development of the technology. Therefore, how to ensure the quality of products at the same time, to realize saving energy and reducing consumption, reduce the production cost is vacuum freeze drying technology facing the main problem. In addition, due to the particularity of freeze-drying machine used by the site, the equipment is a tall order, bad running environment, running reliability and rationality of all of this to the lyophilizer, convenience, higher requirements are put forward. New technology, new standard, the new rules, puts forward more requirements on freeze-dry technology. This design because there is no product said to mainly relates to freeze drying parameters and easy to observe the design limbo drying process in the world. Key words: freeze-dried microscope freeze-drying technology I 目 录 1 绪论 .1 1.1 设计背景 . 1 1.2 冻干显微镜现状 . 2 1.3 冻干显微镜应用 . 2 1.4 设计 内容 . 3 2 冻干显微镜的工作原理设计 .4 2.1 冻干基本原理 . 4 2.2 冻干显微镜的基本原理及组成 . 4 2.3 冻干显微镜工作过程 . 5 2.4 冻干显微镜的主要技术参数 . 5 3 冻干显微镜结构设计 .9 3.1 真空室设计 . 9 3.1.1 真空室室体强度计算 . 9 3.1.2 密封系统结构设计 . 10 3.1.3 冻干显微镜镜 头的设计 . 11 3.2 冻干显微镜传动机构 . 11 3.2.1 工作台调整的传动机构计算 . 11 3.2.2 载物台横纵向运动距离 . 14 3.3 冻干显微镜冷阱设计 . 15 3.3.1 对冷阱的要求 . 15 3.3.2 冷阱的结构设计 . 15 3.3.3 水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度 . 16 3.3.4 结冰厚度、冰表面对应的温度和压力 . 17 3.3.5 物料冻干的加热系统设计 . 18 3.3.6 加热系统参数设计计算 . 18 4 载物台的设计 .19 4.1 载物台的技术要求 . 19 4.2 载物台的设计 . 19 4.3 载物台的检验 . 19 5 结论与展望 .22 5.1 结论 . 22 5.2 展望 . 22 参考 文献 .23 致 谢 .24 II 毕业设计（论文）独创性 .25 毕业设计（论文）知识产权声明 . 错误 !未定义书签。 III IV V 1 绪论 1 1 绪论 1.1 设计背景 显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并 掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也 可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用 热辐射供给。其主要优点是：（ 1）干燥后的物料 保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）；（ 2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水分由冰直接升华达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（ 10 50 ）下冻结成固态，然后在真空（ 1.313Pa）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。中国是 原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。冻干显微镜的主要用途在于： 1)通过图象分析测量各种溶液及细胞悬浮液的塌陷温度； 2)观察复杂系统冻干过程中的结构变化。冻干过程中的干燥温度最终是受塌陷温度的限制，而不是玻璃化转变温度，目前常用差热扫描量热仪 (DSC)测量的玻璃化转变温度来近似的估计塌陷温度，这在溶液的分析过程中误差不大，但对于有细胞悬浮液的情况，两者可能相差很大，玻璃化转变温度不能正确反应产品所能允许的最毕业设计（论文） 2 高温度闭。因此仍然需要用冻干显微台准确确定产品的塌陷温度。 1.2 冻干显微镜现状 目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重 点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、 传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷 冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到 最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式 (传热 方式和供热热源 )的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度蒸汽压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附 -升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程 作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控 制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。 1.3 冻干显微镜应用 它在医学上有广泛的用途，如观察齿、骨、头发、及活细胞等的结晶内含物、神经纤维、动物肌肉、植物纤维等的结构细节，分析变性过程。也可以观察无机化学中各种盐类的结晶状况在自然光看不到的精细结构。配有高精度的加热台 ,主要在教学和实验室 . 冷冻干燥的过程对冻干药品和食品的质量会产生极大的影响，而国内外目前在这方面的研究较少。冷冻干燥过程包括冷冻过程和干燥过程，冷冻过程主要与保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化有关； 而干燥过程与冷冻过程有着密切联系，因此保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化也将对干燥过程有影响。同时，干燥过程还与加热温度、冷阱温度、冻干室真空度有关。本项目以研究冷冻过程和干燥过程的影响因素为主线，为优化冷冻过程和干燥过程，提高现代药品和食品的品质，和缩短生产周期、节约能耗，提供理论和技术基础 4。 毕业设计（论文） 3 1.4 设计内容 首先要了解传统显微镜的设计，传统显微镜的实际包括：第一步，要根据显微镜的使用要求来进行显微镜选型设计。显微镜已经有几百年的发展历史，根据不同的使用要求显微镜的各种参数有非常大的 差异。第二步，选好形式之后，初步选择它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要参数。这一步在一般大学里的工程光学或者应用光学课程中都可以学到。根据消色差程度的不同分为消色差物镜、平场消色差物镜、平场半复消色差物镜和平场复消色差物镜等 4种。显微目镜相对物镜的结构要简单很多，主要分为惠更斯目镜、平场目镜、广视场目镜、超广视场目镜等多种形式。第三步，详细设计物镜、目镜以及其它附属结构的光学系统。现代光学设计一般都使用各种光学设计软件，自动化程度大大提高，减轻了设计人员的劳动量。第四步，设计显微镜的机械结构。金相显微镜的 工作原理是借助于物镜和目镜通过光学系统放大得像，其放大倍数是目镜与物镜放大倍数的乘积。设计时机械设计手册，和光学精密仪器设计手册等参考书是少不了的，尤其是目镜和物镜的机械装配问题，涉及到很精密的结构。第五步，进行调光、自动调焦、自动工作台和计算机控制等设计。第六步，软件设计。有些显微图像需要进行图像处理和专业软件，这些要与软件专业设计人员共同进行。 然后要了解冷冻干燥技术， 冷冻干燥法不同于传统的干燥方法，产品的干燥基本上在 0 以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含 量，才让产品升至 0 以上的温度，但一般不超过 40 。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩 留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须 要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 最后就是冻干显微镜的结构设计，包括冻干显微镜的冷阱物料冻干与加热系统设计。冷阱就是冷冻系统部分，由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部 分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。2 冻干显微镜的工作原理设计 4 2 冻干显微镜的工作原理设计 2.1 冻干基本原理 又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也 可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。其主要优点是：（ 1）干燥后的物料 保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）； （ 2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。 2.2 冻干显微镜的基本原理及组成 冻干显微镜主要由真空室、显微镜、冻干载物台、水蒸气捕集器、计算机、真空泵、制冷机构成。物品 放置于真空室的冻干载物台上，经制冷机制冷冻干时升华的水蒸气由 真空泵抽入水蒸气捕集器中，显微镜观察被观察物的冷冻干燥过程经 CCD图像 传感器将图像表现在计算机上。 图 2.1 冻干显微镜原理图 1.真空室 2.显微镜 3.水蒸气捕集器 4.冷凝管 5.放水阀 6.蘑菇阀 7.真空管道阀 8.真空泵 9.制冷机 10.阀门 11.换热器 12.液氮罐 13.液氮阀门 14.调节阀 15.放气阀 16.真空规管 17.CCD 18.压力传感器 19.视频捕集器 20.温度传感器 21.电子称 22.计毕业设计（论文） 5 算机 2.3 冻干显微镜工作过程 坍塌温度，采用冻干 显微镜 观察，在物品冻结后，模拟冻干真空度条件下缓慢升温，冰层从边缘 向内升华干燥，出现分层时即可读取坍塌温度，当然该温度可能与实际冻干略有出入，我一般采用的是苦办法，少量产品进箱，既定预冻工艺冻结，考察正空度控制，升温搁板，读取产品温度并记录产品外观，记录产品出现分层痕线产品温度，即可确定坍塌温度范围 3。 共晶点、共熔点可通过 DSC（ 即动态稳定控制系统 ）模拟冻干工艺升降温条件测试，通过吸放热峰的切点温度可以读取。 若品种药液存在玻璃化转变温度，一般该品种冻干难度较大，当然可以通过加入赋形剂等方式去除，但若不能添加赋形剂，一般可通过回热冻结的方式提高甚至消失玻璃化转变温度 ，因玻璃化转变是微观状态，必须通过 DSC 或冻干显微镜等精密仪器方可测定。 冻干过程涉及几个关键参数：共晶点、共熔点、玻璃化转变温度、坍塌温度。 一般情况，因药液经 0.22m滤膜过滤，药液中晶核较少，降温过程存在过冷，共晶点 共熔点（理想化情况下二者相等），玻璃化转变温度因品种而已，若存在，一般低于共熔点温度，坍塌温度一般接近玻璃化转变温度，而低于共熔点温度。 冻干过程中，冷冻过程控制产品温度低于共晶点温度，保持一定时间。（慢冻、速冻、回热处理等方式）。 主干燥阶段， 控制产品温度低于塌陷温度，即可得到优质产 品。（升华阶段只可以控制的就是搁板温度和前箱真温度）。 2.4 冻干显微镜的主要技术参数 在镜检时，人们总是希望能清晰而明亮的理想图象，这就需要显微镜的各项光学技术参数达到一定的标准。并且要求在使用时，必须根据镜检的目的和实际情况来协调各参数的关系。只有这样，才能发挥显微镜应有的性能，得到满意的图像。 显微镜的光学技术参数包括：数值孔径、分辨率、放大率、焦深、视场宽度、覆盖差、工作距离等等。这些参数并不都是越高越好，它们之间是相互联系又相互制约的，在使用时，应根据镜检的目的和实际情况来协调参数间的关系，但应 以保证分辨率为准。 1数值孔径 数值孔径简写 NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者（尤其对物镜而言）性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。 数值孔径（ NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（ n）和孔径角（ u）毕业设计（论文） 6 半数的正弦之乘积。用公式表示如下： NA=nsinu/2 孔径角又称 镜口角 ，是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。孔径角越大，进入物镜的光通亮就越大，它与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。 显微镜观察时，若想 增大 NA值，孔径角是无法增大的，唯一的办法是增大介质的折射率 n值。基于这一原理，就产生了水浸物镜和油浸物镜，因介质的折射率 n值大于 1， NA值就能大于 1。 数值孔径最大值为 1.4，这个数值在理论上和技术上都达到了极限。目前，有用折射率高的溴萘作介质，溴萘的折射率为 1.66,所以 NA值可大于 1.4。 这里必须指出，为了充分发挥物镜数值孔径的作用，在观察时，聚光镜的 NA值应等于或略大于物镜的 NA值。 数值孔径与其他技术参数有着密切的关系，它几乎决定和影响着其他各项技术参数。它与分辨率成正比，与放大率成 正比，与焦深成反比， NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。 2分辨率 显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的最小间距，又称 鉴别率。其计算公式是 =/NA 式中 为最小分辨距离； 为光线的波长； NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的 NA值与照明光源的波长两个因素决定。 NA值越大，照明光线波长越短，则 值越小，分辨率就越高。 要提高分辨率，即减小 值，可采取以下措施 （ 1）降低波长 值，使用短波长光源。 （ 2）增大介质 n值以提高 NA值（ NA=nsinu/2）。 （ 3）增大 孔径角 u值以提高 NA值。 （ 4）增加明暗反差。 3放大率和有效放大率 由于经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率 应该是物镜放大率 和目镜放大率 1的乘积： =1 显然，和放大镜相比，显微镜可以具有高得多的放大率，并且通过调换不同放大率的物镜和目镜，能够方便地改变显微镜的放大率。 放大率也是显微镜的重要参数，但也不能盲目相信放大率越高越好。显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。 分辨率和放大倍率是两个不同的但又互有联系的概念。有关系式：500NA40m/s）、中速和低速（ vdf1=15.8mm，模数取 0.5，则 Z34，齿数取 42，压力角 =20。 齿顶高 ha3=ha*M3=1*0.5=0.5mm 齿根高 hf3=（ ha*+c*） *M3=（ 1+0.25） *0.5=0.625mm 齿全高 h=ha3+hf3=0.5+0.625=1.125mm 分度圆直径 D3=M3 *Z3=0.5*42=21mm 齿顶圆直径 da3=（ 2ha*+Z3） *M3=22mm 齿根圆直径 df3=（ Z3-2ha*-2c*） *M4=41.5*0.5=20.8mm 基圆直径 db=D3cos=21*0.94=19.74mm 齿距 p= *M3=0.5*3.14=1.57mm 齿厚 s=M3* /2=3.14*0.5/2=0.785mm 3.2.2 载物台横纵向运动距离 将需要观测的物品放置在载物台上，也叫冻干机械载物台，是 X 轴 Y 轴双向滚珠导轨台板。 尺寸： 9514829mm 横向行程： 45mm 纵向形成： 55mm 读数精度： 0.1mm 毕业设计（论文） 15 连接尺寸： 95 3.3 冻干显微镜冷阱设计 3.3.1 对冷阱的要求 冷阱 (cold trap； condensate trap)是在 冷却 的表面上以 凝结 方式捕集气体的 阱 。是置于真空容器和 泵 之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 用物理或化学的方法来降低气体和蒸汽 混合物 中有害成分 分压 的装置叫阱(或捕集器 )。冷阱处理是一种冷却装置 ,用来收集某一熔点范围内的物质 .把一支 U形管放在冷冻剂中 ,当气体通 过 U 形管时 ,熔点高的物质变成液体 ,熔点低的物质通过 U 形管 ,起到分离的作用。 冷阱蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。 常用 制冷剂 有含冰盐水、 液氮 、 乙二醇 等。在核化工中，冷阱 (也称 冷凝器 )是指在 六氟化铀 生产过程中从含六氟化铀、 氟气 、 氮气 、 氧气 的 混合气体 中冷凝收集六氟化铀，使六氟化铀与不凝气 (氟气、氮气等 )分离的装置。冷阱有内冷式和外冷式两种，一般为间歇操作。 本设计 对冷阱的温度要求为 -50 25 之间。可选用 赫西冷阱，其参数为： 循环方式：密闭式循环 温度设定范围：常温 -50 容量： 4升 温度调节精度： 1 压缩机冷媒： R404a 3.3.2 冷阱的结构设计 冷阱是串联于低温再生及真空系统的管道上 , 主要用于防止前级泵的 返油 ,因此要求 : (1)冷阱的 流导 不小于同样长度管道的流导 ； (2)对低温泵的返油率小于 210- 8 g/(cm2xh) , 或用四极质谱计分析残余气体时基本无油分子谱线 ； (3)热损失要小 , 一次灌满液氮后可连续工作几小时 ； 毕业设计（论文） 16 (4)漏气率小于 510- 5 Pa.L/S。 冷阱的基本结构 图 3.5冷阱示意图 1.冷阱壳 2.胆外壁 3.胆内壁 4.进气管 5.出气管 6.障板 根据冷阱的用途和设计要求 , 设计的冷阱如图 1所示。这种冷阱的基本类型属于中心带障板的冷阱 , 其优点是捕油性能好 , 既能挡住一次束 流 , 又能防止油分子的爬移 , 在内胆和上法兰之间的薄壁筒 , 作为表面油分子的爬移垒 , 也用来阻挡从胆和外壳之间进入真空容器一端的油分子。内腔凸起和使用人字型障板 , 流导大。结构简单 , 冷阱的注液管和排气管同时起支承内胆的作用 , 操作费用、制造成本都较低 , 是一种性能优良的冷阱。 3.3.3 水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度 1.所需制冷量 所需制冷量与水汽凝结器的补水量和第一阶段升华时间有关，对于相同的隔板面积，若补水量少，要求的升华时间长，所需的制冷量少，按单位时间内最大升华水量计算： 单位时间内最大升华水量 g： g=G/2*(1/2.5H)kg/h 试中： G 为升华总水量， kg； H 为升华总时间， h； 此试表明在 1/4的升华时间内 应升华总水量的一半。所需的制冷量 Q 毕业设计（论文） 17 Q=1.1g*670/0.86W 2.所需蒸发温度 对于单位时间内捕水量已确定的情况下，如果要求蒸发温度越低，则制冷机的尺寸就越大，提高了设备初投资，对于大部分生物制品，共融点温度在-3035 。而冻干机中的水蒸汽流大部分属于粘滞分子流。其升华面和冷凝面之间的最