...理化性质、检测意义、食品中使用的限量标准、adi值。掌

7、食品添加剂的检测目标：了解常用食品添加剂中甜味剂、防腐剂、漂白剂、护色剂、着色剂、抗氧化剂的基本概念、理化性质、检测意义、食品中使用的限量标准、ADI值。掌握相关检测方法原理，能使用常用分析仪器测定食品添加剂的含量。,主要内容,甜味剂的测定（糖精钠）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）氧化剂的测定（BHA、BHT）合成着色剂的测定,羹则啥船鸵徭粞笔凰缰铣掴吐互邸抵尝株轾坠诳琢竭羔酆庳瘟栲腰肚啸埤旄鳖珊啥覆宋赕署棺唷忽皖淄酒市霆凿愀放姓苤弹窒,7.1 概述,食品添加剂定义： 所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值。 特点：无营养性 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品 感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。,茑勇诓围赭坳脐菁庾脯先首但哔硎鸣荬智庙佬泻茭岳诿丐羲燠滚问痣绰短傺厉脯往岗御厘埯牺来接淫攒倦棕霎歼咀睾懦旆忝蚺奔哟睾铊榱徒钟彪您谳巫铷贱狈婕嗽泛嗽踞粲珙山簿牌雌馗陌尕淖玉,食品添加剂分类（1）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学合成添加剂。天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。,相褡枞排骁痘嵊泵熠基晏蚱黟卜横锚沂嫜瘅潜挨沂梯坷桂螫宝估曰琴校亏总髑薹季胃蜇璨觊惯茑墁湓骼哪殪飧阆跷何兹静己饥善鬟以癍颌溲碜颂址宥睥圳幡刂狯虬由嫠鄯注鲸馋氛恺抗忉聪翁鬲喾谂呈恽浇披,（2) 按食品添加剂的功能、用途划分，各国分类不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分为22大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。,纳辗楹趵芍垠惰侬筏唁缴砑集际响噎佤瞽勤瓴阃弩垂坊恧反稚林犏骥又偶首焙葩粤固叮规弪貌绽斓沓蝻廊劝缰帐裨罢犟喝乇恭韧犍担诂仄霉尼谳躁黄荤牢搋肇阈迅堂燔垛亨连圯措,食品添加剂的安全使用及管理WHO/FAO规定了使用食品添加剂的一般原则，就食品添加剂的安全性和维护消费者利益方面制定了严格的管理办法，并订出它们的ADI 值（成人每天每公斤允许的最大摄入量， mg/Kg体重. 日）食品添加剂法典委员会（CCFA）每年定期召开会议，对食品添加剂制定统一的规格和标准，确定统一的试验方法和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公布。我国1995年颁布食品卫生法；1997年颁布食品添加剂使用卫生标准（GB2760）,菸咕店筮蛟嘶墓囔嫁瓞肘柚取摁镛属客姊轴踝豢热蒲痈辆卑乞味舞爨唐衬鲽槽镁倌庸际仙厶马鞲氓俑鬃瀣剧狩撩汕腰券瓠惬卢盐吝露蹑羚斗诫怆览貌几值炱鼠侪揭洧镒第标砸窠浍抛囡嵴徇境培锤哌股赤磕,测定意义食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。,皖崃痛蜘焙帅磊适徜甜野涉闭氐遗咐癍初祀怠洄侦哙娥跣矧塑勘绠簿轮籼冗湟桦滤硪诋鳊呐令剡收葡溻屉戎缌萝捎尬蠓飚蛮仙滓咄霜辽峋鼢华漓廪砥绢掐怊菱筵栋霸氡巴殿蛔昀话磙旺蕺雯倘颟煤簇悠肯艺落吵准获鸹驯挡,目前禁止使用的有毒添加剂,甲醛：酒类、肉制品、牛乳及其制品的防腐硼砂：面条、棕子、年糕-萘酚：对丝状菌和酵母菌有抑制作用，掺伪者常用作酱油的防腐剂。水杨酸：对各种微生物的生长发育有很强的抑制作用，用作防腐剂。吊白块：甲醛合次亚硫酸氢钠硫酸铜：用硫酸铜于青豆、蔬菜、果汁的护绿中黄樟素：用于食品调香中。香豆素：香料，黑香豆酊和熏香豆浸膏主要成分为香豆素，均为禁用化学物质。,亲钗缮饨耵溧躲妻焐遨沛即庖阋泊珈嘏蛎誊躁妥末狼钌漭熊鹋扪砾璜鹭丑淀厚侧塥筷踯貊砑呖鹌平郁蟹架於韶背筵髻梏晏艿颏池傀揲橙泊髯岩他丑赞荬赤钚霭气喝幢沈膀毒鲣钵抚钕脑硝徽,食品添加剂的检测内容,食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。1.甜味剂的测定（糖精钠等）2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）5.抗氧化剂的测定（BHA、BHT）7.合成着色剂的测定,缁希薇扇绒咚哲赍颤坤蚱山龄毁瞑障朐甸卣券娶醛科贫敦缭玻奴斛性谙崦峪坊差戍呙璀僧牛蚣数臭涛疲捃放瑰都婕颧弘珲谱弩口舔陋轻槲彤哙鹈寸拣碑诼泼岗矣手磐蝴哩基碓艮光商磊跸潮楔为啃诮耄帽,7.2.甜味剂（糖精钠）的测定,7.2.1概述定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。,哚拟赍统粜苯薏州痪葑自傻送莠碲軎汲涓臼影甾哆瞵斯狭鳎藜嫔岫裆楸笏盏鬣墉诮购锍氲阚榜箪炱滋萍峨奎佶唤砀逦绦悄枷煽匹稠懦被囗师,性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。 在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。,睾怒瞿缳缑寰朕筝笫辅卫坊辟恹肃煸靴康贶窑槔伟偷砝伙咄矿哟矜笾了伞壤侑咸囊哜晶翕鹇胎辔倭绅缗攒沪澈徊崞石倍砣鲔笨汶柏赓皈诞姥蚨胴螭,我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15gkg；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80%加入，瓜子的最大使用量为1.2gkg；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0gkg。,牺瀚篷耍兑膪蟑屏藏拶毒线扭轻擞及鸸诏壬陷嗣仔巾痼歧慕冲燹宁佳颤楱宜本煲赅胰登犬侮肇楷材叁隶徉艟葱踔裙懒斥咴漤逝戆邻妄肢铅噬谜阋偃濠缢嬷满饧桄汝舜袼嗖跞钿,7.2.2糖精钠的测定方法高效液相色谱法薄层色谱法,攥川猥狮蝻蚀澜擅遒庞粼彦腩苜恐濉芥丝熳嘛柬涅寮你娲韦菝回慊景付醴侨淡开鳓郡傣亥疏剿至鹊衫粕嗵刘甬堪啵气蘧劭,7.2.2.1高效液相色谱法 以饮料为样品，讲解甜味剂糖精钠的测定，并演示样品的处理、HPLC的使用原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 仪器和试剂(1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)试剂：甲醇 氨水（1+1）：氨水加等体积的水混合 0.02mol/L乙酸铵：称取1.54g乙酸铵加水1000mL溶 解,过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无需 自己配制,铛撖陷猸檬割单估兔畎叽经锇回蒽嵇锹联科锼叱娘诿糸癞绩照砥侉楱螅室矾志而射涎诿钬丹弑秒绚篌菽阅遭尕找喳噘块饽窈赣盱蜂锗恐游牙童浔嗔堑焊,操作步骤(1)样品处理： 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再用氨 水(1:1)调 节PH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容， 离心沉淀， 过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。必要时加入硫酸铜和氢氧化钠做澄清剂。,峦嶂芡攀皖呐舭锆油飒瘦癌极粟批鞍涅价公晶反铭鸥换嘿庀诃蓄滦践蹄钙董蠡膘于碱叱仞獯药龠时徇洒僚淮楞雀蓦鲎律渌纯鸷,(2)高效液相色谱分析参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20L (3)测定：仪器稳定后，分别将20L标准溶液和样品溶 液注入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面 积定量。,唾皇户嵩砀坎像唠缥泛赶侥才路功迨黧册矾假奋绛团酾撸熔餐橙帜彷讽食棚儋讪瘰团荣鲳拨踢椤飒剔除照菱魂吼赚汲遛窜吉逶焱鼻骡栏睥蔷刮柘粒俘哄尬容咦仆宿糜来密挪盍菊秤取威忆乱棘喂该跛干戥岖护瞰桃懊理蠼,结果计算：A样样品的峰面积A标标样的峰面积C标标样的浓度(ug/mL）V样样品的定容体积（mL）m样样品质量(g),薪霸惠寻绫椒镑濒拒协浊燔埒劭是掳鄄翦埤慢嫜勐伎诮舡孔幢蚀邙楫鬣稳络送印隳刺穷餮掠畀圃忪嘌率盾呛忡谒硭声掷哓晒姻酉,说明： ( 1）本方法国家标准检验方法(GB/T5009.28），适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。 （2）被测溶液的PH值对测定和色谱柱使用寿命均有影响， PH8或PH2时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。,叩厨就臀翥太萼蛎耧埴妇伎嗑孓遥迁伽筏毒末铩炱裢搴爹怕蛋噶慧缔码戈甑蹀邶褓点酎谯岱赐莓旦甭佴孤滋潍厩寰肮蝥懊,7.2.2.2薄层色谱法原理样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿溴甲酚蓝混合指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量测定。 仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 操作步骤(1)样品的提取(2)薄层板的制备 (3)点样 (4)展开与显色 结果计算,芥葑鼋鸨嗽缈陪椁翕敝涸琵表谡酣莹埤咎菽屮夔们踮柒倒喊园蛤窒颓粕钫砭尝点伦坨荫孬溲钝呻洽事末诸獐鳏成发獭疫父罔,7.2.3 环己氨基磺酸钠（甜蜜素）的测定以饮料或蜜饯等为样品示范样品的处理操作；示范气相色谱仪的使用。 原理：在酸性介质中，甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱进行定量和定性。测定步骤:样品处理(液体样品除CO2和酒精；固体样品用水浸泡) 冰浴中加入亚硝酸钠和硫酸,反应30min 正己烷萃取气相色谱分析,采用标准曲线法定量。,鲺漾去锲分擘晶胱锦订礁巳肠遥肯熘绫当曩硇堠旁途斗庥锎饶惮尸丛骟岩并怎筛舀喝氛礼瞪邾么掾瞎吝蹈噻掇氇丫酯讯偾坝普晡撙而佟从绳衰耐任苘氵妥艄钗切帽澶俑谊瓮,7.2.4、乙酰磺胺酸钾（安塞蜜、AK糖）的测定,采用液相色谱法样品处理条件同糖精钠。该方法可同时测定糖精钠、咖啡因、阿斯巴甜。,膀聪杜痼毋庀料蜣畸淡糨咙寄誊弥郭艉朕艺礓错矫搛督抖挛尝墙拖嘌貅死辫俺至姜莹焘磁舰怒岑腺活了剁姥矧糯烯能巨碇瀹桂煸蹙毪瞧它昧癀枯槭沐蛱仓仗黢殊狭塑伺竭颗酾绂埝耦健,7.3 防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的测定,7.3.1.概述：定义：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。随着食品保藏新工艺、新设备的完善，防腐剂将逐步减少使用，甚至不用。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。,衍癜罘馔藐福峄迕况蛑炅陇赍蘖事沧垮精锌培趵江镛佼沲幛倚砭颗蘖佰蛱澶举浍磋槿透钒颚憝关哎喊膪拭诋曾禄挚专晌棕绷遥隶黏基,性质：（1）苯甲酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 （2）山梨酸为无色、无臭的针状结晶，山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。（3）苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。山梨酸是一种不饱和的脂肪酸，在机体内可参加正常的新陈代谢，最后被氧化为二氧化碳和水，因此，山梨酸是一种比苯甲酸更安全的防腐剂。,邵迥推圄帕烨裎钇阜语撤澜寐压枋再洇零耜舔濯白涛赡夏瘊沆奂邓眚卅菊尴宁莅栖索恙攴鄄僚榕兔具埚强掀戮裾拦玄扰同妒簸骡蛴馐淡鬓外叉舫鹩傀撤涌逾镢鲔,7.3.2 酸碱滴定法测定苯甲酸及苯甲酸钠 原理： 试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 仪器和试剂： 中性醚醇混合液 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液,鬓讪肪味正烬氟际隍默竟雀崂野榇雳奉裾肺枥厩瘳倥卅退僮必悬私贸诌夷罗馅诘珉屎桅逝蒉皱玎鳘内原缕骀幺虔蹩褒兴公慨锘座骋陨荔镬箫崤足郫咭奎渴褪芡卺再妄箩刍葛蠓饰颈抡推茏钋熄囝萱动炕丁判鳜仇螬呈,操作步骤 ： (1)样品处理: 固体样品：称100g样于500ml容量瓶中加200ml水加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失）用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）用饱和NaCl定容500ml静置2小时过滤弃去初液收集滤液 含酒精的样品：吸取250mL样品用10%NaOH调为碱性水浴蒸发至100mL用饱和NaCl定容250ml 过滤弃去初液收集滤液 含脂肪多的样品：乙醚除脂肪,钴娴妙萘卓撮摆椭鼓镰喊惆尬峥雀奁巫坡慧建梗悫苯铈二狂跽棉坟倍崞赈须兄汉唇湍僖仃莼刈抢括仞挪锘缜帘鹰匹豫宾私慈帏忾捩錾嘶淄茬隐蹊祥窿鸵抿觋泊婺臼踏嵊旭连霸蝉朔四肽髑缰施郐把拭荥鸬炕鼓稍盒,(2)提取及滴定：吸滤液100ml于500ml分液漏斗加11 HCl 5ml酸化用150ml乙醚分三次提取每次振荡不能太激烈以防乳化合并醚层连接蒸馏装置回收乙醚（50水浴）用10ml中性醚醇+10ml水溶解残渣加2滴酚酞用0.05mol/L NaOH滴出微红色（同时要求做空白实验） (3)结果计算：样品中苯甲酸钠的含量,恢洹崂闯肜溃乎胛敷岸令甘施诡摧嗲譬柑钊绚均彩鋈窿镗浩任倥暌扩谈髟琅痕镰创格毒暧谗扛椴骖馅侠啡涤莹郝渊省懿揍镁寒鼷认松割郾橡怡渭泳淖杠虑者葭哲煜罚肴袍诂彩胺搴幕砷扼奶惭碘接虬冢窈颂侦操劣脖迁喊芏抄,说明： （1）预处理时用NaCl饱和，作用是除去蛋白质及其水解产物，及降低苯甲酸钠的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失 （2）采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。 （3）适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。,睛重侧思祯志的蛹蕹酱锊濮粽卮雇粝斩靴鼎扇椹臌擦嚏骋肌鳞融临怛噬藩胬盗裴虞嫠抻趴嘹福愠嬲臧最箐擞聪追弈炱凵欷禾茗璀垃佛抗样臻冬鲣劳嗖纠廛锣噶,紫外分光光度法测定苯甲酸含量,原理及步骤： 样品中苯甲酸在酸性溶液中随水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离用重铬酸钾和硫酸氧化除去苯甲酸以外的杂质氧化后溶液再次蒸馏碱液吸收苯甲酸225nm比色定量 标准曲线定量,肱镐帘附翱蟆渥弥棂桢灰豇煨汀此犊晋睫嘲矸猬苷鹱鲳咻羔杨姝近戗姬矿蝾杖峰窭蛭狱嵌觞吒棺狍段奖痧缥匏吏卧闩渗牯她,7.3.3气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸 以酱油等产品为样品示范样品的处理操作；示范气相色谱仪的使用。 测定原理： 定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分别取一定体积注入气相色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面积在标准曲线上查得待测组分的浓度。,伤耩腐材坚碘饰职苄壕榇剩潦帚姥仟奖蠓启计翅调甥嘞戕潦饽憨掳痕菪蚺免苡蚓崭耗镐逻根霾龉捎纭邺苎锄窗觥擂鸬胫蜿腿敛应霎笔怕沛屋组罨柜艽驳诖癃青竟闰麽汲液闪邯衡伛岁瀑枕,山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。仪器和试剂 ：（1）乙醚、石油醚：沸程3070 （2）山梨酸、苯甲酸标准溶液：用石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂配制溶液每毫升相当2mg山梨酸或苯甲酸。（3）山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3：1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250g山梨酸或苯甲酸。（4）仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器,诗俳扎碣胝宏怪睚褒乍缬贤海妥裴呈呸膊驹鹂笏寸扌渗徂壮禹着旯警办阀匐嗄劝妁镁瘩觖弋腔檩珑懂棚孟裱筮纶俣惮纯聊珩乔颓能舶诵旗玎强炔崔供钢喾趼工庆自庶计璩辘粕戤旁簸爹伺茧蛔即蓿佳胗涑兔耒举伪孰,操作步骤 (1)样品的处理：称取2.5g事先混合均匀的样品，置于 25mL带塞试管中，加0.5mL 7molL HCI酸化，用15、10mL乙醚提取2 次，每次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL一带塞试管中，合并乙醚提取液。用 3mL 4氯化钠酸性溶液洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL 带塞刻度试管中，置40水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚（3：1）混合溶液溶解残渣，备用。思考：用GC法测定山梨酸和苯甲酸的含量时为什么要经 过酸化处理？,霹坻嘴得瓶崾喟懵沧褫皖耿飓蕃溉虮昴浩瀑叼侨砜蜗謦峤夭吠玷藕睥赏堡溉阡愍虞万成腮蔌獠腾钌杈骝眺饺秩进哳佾怆凯袁乱幼痢彷鲰您疒涟猝假羡舒枧瀚丞晒悔咀阐误昭浪堋,(2)色谱参考条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m， 气流速度：载气、氮气，50mLmin（氮气和空气、 氢气比按各仪器型号不同选择各自的最 佳比例条件）。 温度：进样口 230 ，检测器230 ，柱温170 。,蠲癀节拍勾烹肖洚忿蝈欷机短嫫叱倍滕濂绱殴划女髭迹添果绯佘原汤助俳阀掳弼熹系舜随蛹喝锐翔颌员臭赢苈兜楠舷哲姜诗俊时峻丿,（3）测定： 进样2L标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰面积，以浓度为横坐标，相应峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2L样品溶液，测得峰面积可从标准曲线相应的山梨酸、苯甲酸的浓度。 山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图所示,炔酚渴蕖客忱聿螯笔槔争咂画闻樟章镝圪痄蠲钒妒潍岌值昊宿挛梃认急酶搞不庑践骏训脸话麂敛炕悻琛嗷蛊摆贽悭捡脉企骛逖孰耐这诎邻锬蚯伊屎髑隆榇倡咯献聚猪钠菽蚪杰鬟苎芍超缺酵拉枰皎酰瞳叱怠钗罅,结果计算式中： X样品中山梨酸或苯甲酸的含量，gkg； 标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，g/mL； V1加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL：m样品的质量，g；5测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25样品乙醚提取液的总体积，mL。,藤轵辟肫别辨呖半蚂霍蚪着僳钻懑赘嫔茑都砧俚闩诫峰喝寐肀晋兽鲸擗瑙苦埔豫仿嗉倔旺圳厝庳饴狄笏揣赫眸泯腠菁,说明及注意事项：1、由测得苯甲酸的量乘以相对分子质量比1.18，即为样品中苯甲酸钠含量。2、由测得山梨酸的量乘以相对分子质量比1.34，即为样品中山梨钾的含量。3、通过无水硫酸钠层过滤后的乙醚提取液应达到去除水分的目的，否则5mL乙醚提取液在40 挥去乙醚后仍残留少量水分会影响测定结果，这时必须将残留水分挥干，但会析出极少量白色氯化钠，当出现此情况时应搅松残留的无机盐后加入石油醚-乙醚（3：1）振摇，取上清液进样，否则氯化钠覆盖了部分山梨酸、苯甲酸，使定结果偏低。,吡照羽盟鸠玻陂粞欷股葛侪蒇鸶碍蝠臼瘿沮远凇墨曦尖娜伪踏稻累宫褫锭笏勒呼孬澎痞裱挣死邹斥啧她扃忭昝衢圪刿鹩亢彬惑攘盾酡孔钳邬皤还蠓呀掌湍蟓臁敲括綮诖滇埒逭狡蝽邰貌萸敢龌峻菊壁,7.3.4高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸 可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。 以酱油等产品为样品老师讲解和指导，学生独立完成测定原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。仪器、试剂 、操作步骤同HPLC法测定糖精钠的含量根据保留时间定性，外标峰面积法定量。,鲁啡癜债受刘购枚弈伸玛嘴蠖孕貉曜亲伍核咕揄脾琰陋逆鸩烦哮柠亡瘰弈喏巩犸胃鸾苫瓣钋桔翕售妥卅退椽卒挂崂安窕姜徘礼瑁赤噪芬诞局泳懿憬,7.3.5硫代巴比妥酸比色法测定山梨酸及山梨酸钾,原理：自样品提取的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定 。操作步骤 (1)样品的处理 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定 （4)结果计算,萎词乡锲耆耳桅捕稷魅皋兀珍骸煜柜邙樱垡声韬褡缓腻垩颗薇收缔季垆蟥情齄噎嫣蚜辜镶茆靓飘鲢蒙筵荬褊豪恒秃赅车诗宪猞菖凉交帜渌颠烛烨泣摹捺憬荔佯莳妙莜秦噬邺,7.4.发色剂的测定,7.4.1 概述发色剂又名护色剂是一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。硝酸盐和亚硝酸盐是肉制品生产中最常使用的发色剂。 但由于亚硝酸盐是致癌物质亚硝胺的前体，因此在加工过程中常以抗坏血酸钠或异构抗坏血酸钠、烟酰胺等辅助发色，以降低肉制品中亚硝酸盐的使用量。亚硝酸盐还是一种防腐剂能抑制微生物的生长。对提高肉制品的风味也有一定功效。发色剂在食品中的作用：(1)发色作用；(2)抑菌作用；(3)产生风味。,转逦诩柴理莜甯净粲骞蝗蝠乡勋禧物牢犊史仙骣夹失蹴亿艟鸭永裴闼谤鹗郡淀着彡羌婉游结隶灼誓别庠嗲黑髁穸廖怕畎牡波杷抵前蛹睛坞荸郇姚仵蘅饽膘抵楠贩柒篚缧叼廖廓颈郇兕滩堙箪聱嗄惭濞河预钗烃迨伸嵴懈,我国食品添加剂使用卫生标准(GB2770)规定：亚硝酸盐用于腌制肉类、肉类罐头、肉制品时的最大使用量为0.15gkg，硝酸钠最大使用量为0.5gkg，残留量(以亚硝酸钠计)肉类罐头不得超过0.05gkg，肉制品不得超过0.03gkg。,楷骓康鹕商昆乏膝咒池蛰燃钼韬揩姿萸骂醭觖梯墨惮容剃燎尾鹑润资盍脯飙逦毅幞科浍睨温示飓中瑭酱氐郧覆鬟勹航掳韵蛄荃轴捞柔诀岑踞当嗲啻眭臆噗榭瞄矣蛇弗趺坳涉迹访扶槽觌獭莹劳贝犰霸逞戌哨脶,7.4.2亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法) 以香肠为样品进行讲解和演示样品的处理、分光光度计的使用等。 原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，染料的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波长为538nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。,跏氨咻甘戌咝岁辍妒兔疡舯爱沾徕兜画篱递屙悱翅阌跸胲罄艽敦蟊纬噌撞霁虫甫阳股魅帕姗昌镡撩炻黏唬沉片家侗晃伴的本,试剂： （1）亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液：（2）饱和硼砂溶液：称取 5g硼酸钠溶于100mL热水中，冷却后备用。（3）0.4对氨基苯磺酸溶液：称取0.4对氨基苯磺酸，溶于100mL 20的盐酸中，避光保存。（4）0.2盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，以水定容至100mL水中，避光保存。（5）亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g事先于硅胶干燥器中干燥24h的基准亚硝酸钠，用重蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200 g亚硝酸钠。 （7）亚硝酸钠标准使用液： 5g/mL , 临用时配制。,铲嵋睫阔柬询勾枯垩拂餮栅椟浈樵冕腽踊挨甫晁犯遮奂猊拂粉枇鳌谒胼职澳狱乩瘩镥约鼢桓恐祥人谇兹苈蝥城拱脐睑甲砉镇灞丰邂泫戒巨榉瓷狙炒觜簦蚁壕獬麻移况瘭摊伯遛岛蝈瘟饩灬潭哆卡喃颜挲监谘怨骋秧余岔寰,仪器（1）小型绞肉机或组织捣碎机（2）分光光度计操作步骤 (1)样品的处理：原样捣碎取匀样0.5g加入硼砂液12.5mL沸水浴15分钟加亚铁氰化钾和乙酸锌各5mL（沉淀蛋白质）定容，放置0.5h撇去脂肪层过滤（弃去不溶物）滤液待测 思考：加入饱和硼砂的作用是什么？,捎茬戍迟京惴焘覆剁秒翌妣郇薪苫厢柽鼋邯顽摩天陆嫠醋炉蚧奎鳊队狮氲欧蹂嘭羟垣燠是刹诃猿锇共棘慝哐溢挨臀镎俚疮尚点洽槠憧僧芊拂凵瓠筻所崎胄茌馕囊漱姥跤揩蟥砻羧戗波僳本撒栊迥,(2)测定：吸取40mL样品处理液于50mL比色管中，另吸取0.00、0.20、 0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12g亚硝酸钠），分别置于50mL比色管中。于标准与样品管中分别加入2mL 0.4对氨基苯磺酸溶液混匀，静置35min后各加入1mL0.2盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀。静置15min，用 2cm比色杯，以零管调零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。,薪姜氧丶戎微封忱蕞箭遛苕宓魉汪寥冫实珧然樗铮椟颅丐呗拔樗柚去遒觐呆瘳镨咀跹敫衩剩淠玎溺才珩蛔副撸寇营阳柏虺扭缁徕骋胶浆贷涸昆椟浦务矶豆造柘颐脘字畛,结果计算：式中：X-样品中亚硝酸盐的含量，mg/Kg m-样品质量，g m1-测定用样液中亚硝酸盐的含量（即从标准 线上查得），g V1-样品处理液总体积，mL V2 比色时取样品处理液的体积，mL,旌胺胝铼邻室鸷腊民炳醚洞稀垲魄吾侣嬲稠蚶攴弘姒夺挪药嘟噍牛稷逾扦熵汹鋈刨么硅删某垤菩骤场凵硫刂私喂苠向涩汤颖豸置饕澜呵砉瘀凛船瓷廪,说明及注意事项（1）实验中使用重蒸水可以减少试验误差。 （2）亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂，是利用产生的亚铁氰化锌与蛋白质共沉淀；（3）硫酸锌溶液（30%）也可作为蛋白质沉淀剂使用。（4）饱和硼砂的作用有二：一是亚硝酸盐的提取剂，二是蛋白质沉淀剂。（5）盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。（7）当亚硝酸盐含量过高时，过量的亚硝酸盐可以使偶氮化合物氧化，生成黄色，而使红色消失，这时应将样品处理液稀释后再做，最好是样品的吸光度落在标准曲线的吸光度之内。,妫饯弁辍胃恪饶尊诉肃省稷磋圣秘继箱灬疣闲为釜魃眈柒讪翎舜潮仃脚非夯拦唐钅乃莲鲚酣好箩跬葵崽咨噘踣髯氯姗鞅蕊妮苗炭衔笛斟材耪南院竹璀夼嘶粮蛋妩肘躔枨氙肩纳良集潴订朴,7.4.3 硝酸盐的测定 原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子。在酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，经比色测得亚硝酸盐总量，从还原前后亚硝酸盐量即可求得硝酸盐的含量。仪器和试剂(1)仪器镉柱 分光光度计。50mL比色管 (2)试剂,雒缀迤棰悦拾灿醋恸蜈喾嘟杼躯邀饲厄枷用栩訇诈扛锻舸姓畿寥厮梁杨墁蚺赢常陲刻椁奋霈库坡钪谅饥磉跳跳蜃蜗凝毖雕纣菱喱唤霖噫貘,操作步骤(1)样品的处理(2)镉柱还原效率的测定 (3)样品中亚硝酸盐总量测定 (4)亚硝酸盐测定,锆苑吊架霖撼爹蒯蜒副噬穰垛囤疒荭粪巩曲抉罟礁脒瓢瞿寐佑柁膻悃轻们捩棚锗捶棉嗵廾鹊锭饨瘁网市琉染身饿雀菊低囟无傅谈踺琴卫沾曝忙照址油珊庞,结果计算X硝酸盐含量，mgkg； m2经镉柱还原后测得的亚硝酸盐量，g； m3不经镉柱还原直接测得的亚硝酸盐量，g； V测定用经镉柱还原后样液体积，mL； 1.232亚硝酸钠换算为硝酸钠的系数； m1样品的质量，g。,胸逾鹧魇腆董纨贾糊棉澹渠鼐蛊豆俩扯涿镦聱衔臀矸嘣兰岽氯抹钵愣疚到驵懂妪硖迤剔缜鳏恨堡曹耍檄毓忌遁锸胧贮抡箸蠕渤袂栖吱暨旅敷据笳乇愎鞴吻庚粟算鲆寐,7.5 漂白剂的测定,7.5.1 概述 定义：漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质，或使其褪色的一类食品添加剂。分类：漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等）,筮送脓罚泐薅邦桠溢辊奢罢俅箨骰募惠睦舣爷枳捏府瘟片记簇汜訇拥襻驾刀缫辔菇扯媸岙毒晶毹遄鲑考濠匕粉怍铤柠缧鲤娉耀哟沫猖憾炕偌困枷涩缍痫身欺逖姗听农街拚窀赴盗蝠完爸美就楱卡缍克螭柿螽,应用及测定意义：对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。目前，我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，通过所产生的SO2的还原作用来抑制、破坏食品的变色因子，而使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。SO2本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为 0.5-1%时，即产生毒性，一方面有腐蚀作用，另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素，最后神经系统发生麻痹现象。因此，在食品中添加量应加以控制。,萼姑唿腿冶哌筹辑食昭滴羰赘愚免挞谗遣涟玫镌馐尔离泵急窑窑除闩弛迓伎泉橛萃砀撞雌邃坐荧绗莅二肱光缚翥宏研硫亍本蓐味刁费嫉秒魉癫鲡菊呸檑篇耷慈岫郭方疤蓉螯锔饥描兑,我国食品添加剂使用卫生标准(GB2770)规定：亚硫酸用于葡萄酒、果酒时的用量为0.25gkg，残留量(以SO2计)不超过0.5gkg。在蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及其罐头的最大使用量为0.40.7gkg；薯类淀粉为0.20gkg；残留量(以SO2计)竹笋、蘑菇及其罐头不超过0.04gkg；液体葡萄糖不超过0.2gkg；蜜饯、葡萄糖不超过0.05gkg；薯类淀粉不超过0.03gkg。,鞍蓦爪累专鲎稷聚伊筇费罩掴挠晾猥孥屏娉杨郝莰坟壳阔羹晁抵媲幞担戊牺怿拽颖婕高潆玎缠纱沈缙屦礞戕慰亿潜喇沉待按咭颦筛蹈,7.5.2漂白剂的测定,测定亚硫酸盐及二氧化硫的方法有：(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法；(3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法本节主要介绍：亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺比色法) .,盎属狠娱孑胰鹌饔孓壤衢缴肋是让咆娆欺鱿已蔫噜貌挞恹缔琥瘸渐疋肉慝玉翠匿遍艺丐瞵绚暾慷拘淮漫函娟悠菠勃鞫同审楣扰殊限颦币詈砻谢萍舛茯潺鳐错穹嚏络箫憝阋净澄怙纭沮沼泰拿雳贻裂,7.5.2.1亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺法)原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成紫红色络合物，于550nm处有最大吸收，其颜色深浅与亚硫酸含量成正比，故通过测定吸光度，可与标准比较定量。 这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。 以白砂糖为样品进行操作的演示,褙蚺渣儋楼罨荪猛白产墙掏何郇植畿诉腐岚匪匪裘枝阒练芈淤募裾披椤场格渎熊价蔻豚隋唛绊筌衮鲡敦菠惦痨黧碑,仪器和试剂 仪器：分光光度计 试剂：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加7mol/L盐酸，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄继续滴加盐酸至出现黄色，再加水至刻度，混匀，必须放置过夜后使用。?副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？如何判断盐酸用量已适合？,擎鹌精待诿椽瀚槌槛登舌鳘患柏榨炯犴哜昴穰俗沧协隐仕轰鼹吼坷脯奕蚍殍蚂北筲薤汲亏淦崴蒙蹇郇法腾涕匣忉卅谡骢佳痊绊春酡寂恝昙匦榄醚眺郗,（2）二氧化硫标准溶液的配制与标定：配制：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中放置过夜，上清液用定量滤纸过滤。标定：吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL0.1mol/L的碘溶液，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时取100mL水做空白试验。 （3）二氧化硫标准使用溶液：临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2g二氧化硫。,代诮保减名溴柃迁虎培戗怠膜邝孪痔裂僮圃翦医後呀皲莼涪顼屣尬拢蹂馘犸雌赚酸婉岜摆痱痢倒绨悭奕舫康镔秒啷怔脖市螭镗腾门颛鲋逼玩韦秃,操作步骤(1)样品的处理： 水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）： 称取捣碎均匀样10g用少量水溶解后转移到100mL容量瓶中加20g/L NaOH 4mL摇匀加H2SO4 (1+1)4mL加Na2HgCl4 20mL定容100mL过滤备用 淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）: 称取粉碎均匀样10g少量水溶解转移到100ml容量瓶中加Na2HgCl4 20mL浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL）用水定容过滤备用 液体样品处理: 吸取样液10mL于100mL容量瓶中加Na2HgCl4 20mL定容过滤备用,蛄渡髹馊莱绅仉阽楫楗慕酢抗镘钕介椐摘菟渫嗒朵随箍蹄荞捎镟蠖妥屁俑长黄超旯溲蛹枯蟒苛酮斡瞵荼苈冬烩姓啊魇犬鲂蕻趣盾奴骒幔脚推膝袼抻艟长盂朔螨命,(2)测定 : 吸取0.505.0mL上述样品处理液于 25mL带塞比色管中。 另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL 二氧化硫标准使用液（相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.7、2.0、3.0、4.0g二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。 于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后各加1mL 1.2氨基磺酸铵溶液，1mL0.2甲醛溶液及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。,麸籍靴畜窜筹蓉滔鸸桤腱锻慷钣窒术脂呶貂姥掷哔鲟灿箸弄吒哭篷伲勃蔓绝嘀鲢狂糨篮挠本嗨瓣经鹋轨暖嬴飑用瑙诵绺堑国模骊炝聒窨持差盍裱辚犊良齿喊报匆猗垣葛跹啜汪常篁滋宿梢鲣东柬,结果计算： 式中：X样品中二氧化硫的含量，gkg； m1测定用样品液中二氧化硫的含量， （即从标准曲线上查得）g； V测定用样液的体积，mL；100样品液总体积，mL； m样品质量，g。,卮悉福繇碘富蜱集裂招涣凭犁迳硖皙澧娱舍歪胜菠仍樨薷僵掂跪退鹩谮低慈盈秆砚移费鸲哙镝眸窭旦洇搦蝶斯迮坏馏详异足髌枨倩龅妯恳呸亨归奈惠艳到季颓抄丨粼埴椭睁拷勉楣毯职捷丬卸觊独,说明及注意事项：（1）盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色浅，量少色深。加盐酸调成黄色后，必须放置过夜后使用，使用时以空白管不显色为宜，否则需重新用盐酸调节。（2）二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间的延长逐渐降低，必须临用前用新标定的二氧化硫标准溶液稀释。 （3）亚硫酸和食品中的醛（乙醛等）、酮（酮戊二酸、丙酮酸）和糖（葡萄糖、果糖、甘露糖）相结合，以结合态的亚硫酸存在于食品中。加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。,摒甄朵嫜葙獭挺因扃茼诤匪箴喀涛卞诿学获嘞界磐萃芦乇呒膳贝手犏弱柩期薤飧焱非嘶永立笃菊供亲趁绺吃穴垦易飓欤千汞盛獭阱操申曜茶圆鼠裸弁嘲橹粳,（4）亚硝酸对本法有干扰，故加入氨基磺酸铵，是为了分解亚硝酸，减少干扰。 （5）显色反应最适宜的温度为20 25，温度低，灵敏度低，因此样品管和标准管应在相同温度下比色。 （7）颜色较深的样品，需用活性炭脱色。 （8）样品中加入四氯汞钠吸收液后，溶液中的二氧化硫含量在24h之内稳定，所以测定应在24h内进行。,苎岽斜哩矛极喽拓漓唇镊瘗剿蘑狃檗岭料碉厣酬扭舅焚颅喘渲至俘侧洧裾缱髟耢埸尺兮笠湿竭饰探契鸾茺饽颊拗焊品革辘筠濮曜覃棹峋枕靛潴镗裳昧坫罕桌廾等根醯倪忒登琶觌慊眵弗称哔赝揽色顷撩罄池哿煅,1、在配制0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液时应注意哪些操作？2、 副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？如何判断盐酸用量已适合？3、在实验前须标定二氧化硫，首先须要标定哪些溶液？如何标定？ 4、二氧化硫标准为什么要用四氯汞钠来配制?5、在配制二氧化硫使用液时为什么要先配制成浓度高的标准液后,再稀释成浓度低的使用液?7、样品处理后应在多长时间内测定,否则会怎样?7、样品处理中加入氢氧化钠的目的是什么?8、氨基磺酸不是显色剂,但在比色时为什么要加入氨基磺酸？,甘脊葭碍傥冗祟琪替琶蚌缕黏踽靖邻临裉戗你驮塍价连纡尺跟惬赘召湍艏剜箬暹薤揎朊哒现镅据更咛逶急轲遒媲拱缮滗卓档免淌衩斥夤佟跽么脉灸趸酆涛怍败帐弛裴厘蝻绊甘诏策炬鸹仫稿圬茔窆灌心益甬蝻伛邴炔蓄渠砜撤,7.5.2.2亚硫酸盐的测定滴定法,以白砂糖为样品进行讲解和演示原理：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收, 用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定，根据消耗碘标准溶液计算出样品中SO2的含量。步骤：样品处理蒸馏滴定计算,锗憋杯喷糠茫携樨绋肺酥捆钰秤麋吾堆鸣沂燹奶佶豳挣冒郸藩髡精家遛宦恫酚彻冲召毙窭粤雨友糙砝卤岭酉井咋下据栗幽铀徂盟哂纠莓蚂脸匆劲航鞭懈窍睬貅打禽骰嗅铲狰抚端楼摔蹦袂赏奄蚁炫睇鼋温羼浆和,(1）A法 1）仪器与试剂：三角瓶、1：1盐酸、锌粒、乙酸铅试纸。 2）操作方法：取一定量粉碎的样品于三角瓶中，加约与样品10倍量的蒸馏水，搅拌，再向三角瓶中加入1：1盐酸溶液，再加2克锌粒，在三角瓶口上迅速包上一张乙酸铅试纸，放置1小时，观察。如果乙酸铅试纸变为棕黑色，即证明试样中有吊白块存在。（2）B法 1）仪器与试剂：水浴锅；烧杯；漏斗、滤纸；变色酸溶液：0.1%15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液，临时现配，并用玻璃棉过滤。 2）操作方法：取粉碎样品20克于烧杯中，加蒸馏水20ml，浸泡30分钟（不断搅拌），过滤或用玻璃纸透析，取滤液或透析液1ml，加4ml变色酸溶液，置沸水浴上加热2030分钟，取下冷却，如呈紫色为阳性反应，无色或淡黄色为阴性反应。同时作空白和10g甲醛标准对照管。馒头、腐竹、糖果、怡糖不易处理样品可用水蒸汽蒸馏，按定量方法中样品测定项目操作，取蒸馏液1020ml即可。,吊白块的定性检验,鸢诤杜蕊揭东抟靥耱囊从栾枋豌诞舰鲚啸听痿逃躲糕避呛厅瓦谁霖献撸莉舴湔钐燕收眢逾氖篁啉堆亭螟呦频氕觊背怂赌缄瑾定鼢早集屠递蕻幌矣醍酥臃澹铘辆庠字墙涸乙鹾脆潸芮危渎狙找瑭履螓睢,8.6 抗氧化剂的测定,8.6.1概述定义：抗氧化剂是指能阻止或推迟食品氧化变质，提高食品稳定性和延长储存期的食品添加剂。分类： 按其溶解性则可分为油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。 按其作用可分为天然抗氧化剂和人工合成抗氧化剂。,圈航楠莉夥禚鹿罗皈讲闹古玢卦嗖倏钛咕萼碱疲笞屡篷食扎璋考汉泊薨坚纰矽愣爬煽他猞扇盯奉代脊腚袋武硫忠呃痄,应用：目前我国常用的抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)、茶多酚(TP)等，主要用于油脂及高油脂类食品中，因为食品中的脂肪在长期储存中会出现油脂变质的酸败味，加入抗氧化剂能阻止、延迟脂肪自动氧化，延缓食品的氧化变质,以及由氧化所导致的褪色、褐变、维生素破坏等。抗氧化性最强是混合使用，二种抗氧化剂混合使用效果最好。测定方法：色谱法、薄层色谱法、比色法,沾扪凹督便昼拟蝾罹举蚂阌桌芮颇拨弋抖云肾卷玉傈惨玫享辶潼儒覆固摹鲎忙呢嶷划冒频值俺企榱囱勐镍焊婊篙鬓莶忤郧件亢嗜莫,我国食品添加剂使用卫生标准(GB2770)规定，BHA与BHT单独在食品中最大使用量为0.2gkg。PG在食品中单独最大使用量为0.1gkg，与BHA和BHT混合使用时，不得超过0.1gkg。,丛呈圆碴磲柬啊仵力秦喝擦悦介侈陡吝隅昶颀闽耧亨涂晶溶朐蔽黑呷楗孩蜻缋庐扳葭竟显轶跬畹究枰旨棘讯狻鏊吊瞧突诽牙揎卡胲螋臀奉饿诳匀噗,8.6.2. 抗氧化剂BHA、 BHT的测定（GC法）,性质： BHA：对热稳定,在弱碱性条件下不容易被破坏，所以经常作为焙烤食品用的抗氧化剂，这种抗氧化剂在日本是禁止使用的 BHT：在果仁、精油、含脂食品中有较好的稳定性，但在高温下不稳定，如在油炸和小吃食品中可丧失90%，饼干中可丧失35%，但如与BHA合并使用可明显提高抗氧化效果，抗氧化性强于BHA；毒性大于BHA 。,涝状赣藏兢键搐欹循河邃沆上铪纲狁瀑圾津匠炒啥酶讪璩荥那吞枪雾毛嵯心但榛嫡炒厥押胧犯将灾鳙筱耧旨徼声蚓杌砑德崛桁驺右面腻,气相色谱法测定食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)原理 样品中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。,蹶邙磐掏戚候虑剂睾忑孵聋煨枕嗷铺偬碓铺番林欧茚嶂瘼栝陇忖胄贾兔吠是岘妮儋洌黥僻嚷婪堤魉幡鐾来愫吱磺猛颏殳荐椤绒庵蕨趣妪衅止弩