GB 1347-1988 钠钙硅玻璃化学分析方法

中华人民共和国国家标准钙硅玻璃化学分析方法347一88of 347、硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。根据实际情况任选一种在有争议时，同一组分井列的测定方法以1法为准。000 1克。天平与祛码应定期进行检定。称取试样时应精确至0. 0002克。量瓶、移液管应进行校正。1烘箱中烘千1小时，在千燥器中冷却至室温后称量。用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验。免引进杂质，通过孔径为0. 08毫米筛，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。入高温护内，从低温升起，在550灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量(X,)按式(一G, X,=X 100.，.。(1);G灼烧后试样重量，克。2，+1,5+95,1M),+4) 40%氢氟酸。0%(m/V);称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。国家建筑材料工业局1988一05一25批准1989一03347一88%(二/咐:称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。% (. 5% (:溶于乙醉中。95%乙醇。(溶液8%(:称取8克相酸按溶于100毫升水中，过滤，%(m/V):使用时配制。1，二氧化硅标准溶液:烧1小时的高纯石英(上)于铂址一5分钟清)。冷却。冷却，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1000C ,得到透明熔体，继续熔融用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中，加入150毫升沸水，搅拌使其溶解(此时溶液应澄，移入水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。1毫克二氧化硅。二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100毫升容量瓶中，加5毫升1 匀。取0, 1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0,6. 0,8毫升乙醉,4毫升钥酸按溶液，摇匀，于2015毫升盐酸(1十I)，用水稀释至90毫升左右。加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。5克试样于铂柑涡中，试样混匀，再取0. 5克无水碳酸钠铺在表面，盖上柑涡盖，先低温加热，逐渐升高温度至10000C，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用增竭钳夹持钳祸，小心旋转，使熔融物均匀地附在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔块人铂燕发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿，加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净柑涡，洗液并入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1. 19)，放置约5分钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8水洗3沉淀上加4滴硫酸(1+4)，将滤纸和沉淀移人铂增竭中，放在电炉上低温烘千，烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸(1+4)及5低温电炉上蒸发至干，重复处理一次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒重将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫升滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化钾溶液，摇匀。放咒10分钟后，加5毫升硼酸溶液，加加氢氧化钠溶液至溶液变黄色，加5毫升入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醉，以下分析步戮同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C),二氧化硅的百分含量(式(2)计算:C, C,涪 00)式中:c灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及增祸重量，克;仇一一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及增祸重量，克;试样重量，克;克。2. 4. 2容量法(氟硅酸钾法)重1. 42),+1)d. 95%乙醇。(m/t),% (m/V):称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醉，摇匀。5殊二/v ),称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。 (m/V) :溶于乙醇中。j. 取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定:称取约。入150毫升经煮沸、冷却、15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算: 60. 08 X 1 000V X 816. 80。(3)式中:7s克/毫升，。称取苯二甲酸氢钾重量，克;升;60. 08二氧化硅的分子量;816. 80分析步骤称取约0. 1克试样于镍增锅中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动钳涡。然后，在600续熔融15转常锅，使熔融物均匀地附着在增涡内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表皿一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗净柑祸，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下加入舰化钾至过饱和(克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，氯化钾溶液洗涤塑料杯2洗涤滤纸一次。将撼纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醉溶液及1毫升酚欧指示剂。用0. 15细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200即以。氧化硅的百分含量(式(4)计算: 1 000x 100。，.”(4)式中:Ts,克/升;口试样重量，克。氟酸。十1)1+1)。1+1)酸0% (m/V);贮存于塑料瓶中。甲酚橙指示剂0. 2%(二/V)01 准溶液:称取3. 7克入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升;1. 0. 01 取2. 入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至3克预先经105+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。基(2将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节加2毫升氢氧化钾溶液。加人适量的钙指示剂，用。. 01 M 化钙、氧化镁的滴定度按式(5),(6),(7)计算: 56. 旦6.。.(5)T。一(“)一V X. 56. 08 X 40.“.二二. ( 7 )2*150厂一 克/毫升;Tc 克/毫升;T,克/毫升;。取氧化钙的量，毫克;V标定时消耗升;氧化二铝的分子量;56. 0830一氧化镁的分子量乙酸锌标准溶液与10毫升0. 01 M 约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液30. 01 酸锌标准溶液与)计算:二一_10V(8)式中:B 1347一88升。2，少量水润湿，加1毫升硫酸(1+1)和7低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸(l+l)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。此为试液(助。吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，用滴定管准确加入10毫升0. 01 M 氨水(1+1)调节试液5煮沸2却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液3O. 01 氧化二铝的百分含量(式(9)计算:T, (V:一V x K) x 1 000x 100一(0. 638 0. 638 4一(9)式中:T, 克/毫升;V,加入升;定过量升;K每毫升乙酸锌标准溶液相当于样重量，克;0. 638 4三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;0. 638 0二氧化钦对三氧化二铝的换算系数;氧化钦的百分含量，x。三氧化二铁的百分含量，%。6二级化钦的测定(二安替比林甲烷比色法)+1),+1,1+2),肠(二/V):使用时配制。殊m/V ):将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1 滤后使用。克预先经800烧2小时的二氧化钦于铂增涡中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1十1)的烧杯中，加热摘解，冷却后，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，1毫克二氧化钦。吸取00毫升上述二氧化钦标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。二氧化钦标准曲线的绘制取。,毫升含0. 01毫克二氧化伙)，分别放入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2),10毫升抗坏血酸溶液,20毫升二安替比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2试液(A)于100毫升容量瓶中，以下步狠同标准曲线的绘制，测定吸光度，从标准曲线仁查得所分取试液中二氧化钦的含量(C),347一88氧化钦的百分含量(式(10)计算:C X 5口X 1 000X 100。，.(10)式中:克;“一一2. 。7. 1+1)1+1),硝酸(m/V):溶于乙醉中。0% (m/V):称取0. 1克邻菲哆琳溶于10毫升乙醉，加90毫升水混匀。00/a(m/V),确称取0. 100。克预先经105烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1+I)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移人1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0. 取100毫升上述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0. 02毫克三氧化二铁。1. 0,3. 0,5. 0,7. 0,9. 0, 11. 0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0. 02毫克三氧化二铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40加氨水(I+I)至溶液呈现黄色，2毫升盐酸经胺溶液,10毫升邻菲哆琳溶液，用水稀释至标线，分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510纳米处测定溶液的吸光度。按洲得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。5. 2中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40下分析步骤同标准曲线的绘制。C),三氧化二铁的百分含量(式(11)计算:x 1 000x 100式中:克;“1试剂与仪器盐酸(1+1),钓%氢氟酸。d. 70%高氯酸。液20% (m/V)贮存于塑料瓶中。0写(m/1),确称取1. 885 9克预先经105 1100入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含毫克氧化钠。确称取1. 583 0克预先经105供干2小时的氯化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存干塑料瓶中，确称取1. 784 8克预先经105十1)中，却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。1确称取0. 500 0克预先经950灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(1+l)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，存干塑料瓶中，确称取0. 500 0克预先经105烘千2小时的三氧化二铁溶干40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。别吸取浓度为每毫升含化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。确吸取混合标准溶液5. 0,10. 0, 15. 0,20. 0,25. 0,30. 0,35. 0,40. 0毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1十1)和5毫升氯化钮溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、,4,5,6,7,8微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。0. 0,35. 0,40. 0毫升，分别放人一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+I)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、,8微克/毫升，供测定氧化钠用。析步骤称取约0. 1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10低温电炉上加热分解，燕发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0. 5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1)，缓慢加热20残渣全部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，为试液(B)，空气一乙炔火焰，用铁灯在248. 3纳米处以试剂空白作参比，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内擂法计算。直接比较法按式(12)计算:C. 月标式中:C,克/毫升;克/毫升;八、被测溶液的吸光度;标准溶液的吸光度。内插法按式(13)计算:C.=C,+，一、一A)(13)347一88式中:C,被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;2标准溶液浓度，微克/毫升;A, , 准溶液吸光度;A,氧化二铁的百分含量(式(14)计算:C, 10X 100。(14)式中:C,被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升;r测量溶液的体积，毫升;。1+1)氧化钾溶液20%(二/V)指示剂(见2. 5. 1) 0. 01 M 2. 5. 1) 分析步骤吸取25毫升2. 5. 2中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+l)，滴加氢氧化钾溶液至溶液加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂，用0. 01M 化钙的百分含量(式(15)计算: V, X 10G X 1 000X 100，.。.(15)式中克/毫升;V滴定钙时消耗升;5. 2试样重量，克。1,2. e)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)及5毫升筑化银溶液，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用钙灯在422. 7纳米处以试剂空白作参比，参照2. 7. 2. 2对试液(C)和标准系列溶液进行测定。氧化钙的百分含量(式(16)计算:C,0G X 100，.”.。(16)式中:C,被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升;F测量溶液的体积，毫升;。9. 347一88三乙醇胺(I+1),1+1)称取67. 5克氯化馁溶于适量水中，加570毫升氨水(然后用水稀释至1升。+3)混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按1 250的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。0. 01 M )于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺(1+1)，以氨水调至加10毫升氨水一氯化按缓冲溶液及适量酸性铬深蓝一禁酚绿O. 01 M 化镁的百分含量(式(17)计算:m,o X ( 00火100。(17)式中:TM,o 克/毫升;V,一一滴定钙时消耗升;滴定钙、镁含量时消耗升;. 5. 2中试样重量，克。7. 2. 12. 2分析步骤将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用镁灯在285. 2纳米处以试剂空白作参比，参照2. 7. 2. 2对试液(C)和标准系列溶液进行测定。氧化镁的百分含量(式(18)计算:x,=C,x 100x 100.(18)式中:C,被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升;升;C 2. 7. 2. 2中试样重量，克。2. 10级化钾和妞化钠的测定2. 10. 7. 2. 1,7. 2. 2试液(e)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1十1)和5毫升抓化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。将仪器调至最佳工作状态，用空气一乙炔火焰，用钾灯在766. 5纳米处和钠灯在589. 0纳米处以试剂空白作参比，参照2. 7. 2. 2. 2试液(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。氧化钾及氧化钠的百分含量(a)按式(19),(20)计算:0100(19)347一88X 100*(20)式中:C被测溶液中氧化钾的浓度，测溶液中氧化钠的浓度，升;。2. +1),b. 40%氢氛酸。+1) 106微克/毫升;微克/毫升;毫升含1毫克氧化钾，见2. 。确称取4. 764 7克预先经10510入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫克氧化钠。别吸取氧化钾溶液(每毫升含1毫克氧化钾)10毫升和氧化钠标准溶液(每毫升含5毫克氧化钠)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到每毫升含0. 1毫克氧化钾和1毫克氧化钠混合标准溶液。. . 0,7. 0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1+10)。加入2毫升盐酸(1十I)，用水稀释至标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。2. 3分析步骤称取约0. 1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4)和7 10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5毫升盐酸(1+1),缓慢加热20残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钾。吸取50毫升试液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸(1十1)用水稀释至标线，摇匀。此为试灌F,)供测定氧化钠。在火焰光度计上用曲线法(或内擂法)进行氧化钾和氧化钠的测定。氧化钾及氧化钠的百分含量(X., 式(21),(22)计算:C,义250G X 1 000100，.(21)250 1 000.(22)式中:.:氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升;氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升;试样重量，克。三暇化硫的测定1试剂347一88+1),c. 70 %高敏酸d. 4 0肠氢氟酸。氯化钡溶液5%(na/l)%)入5毫升硝酸，贮存于棕色瓶中。2. 2毫升硝酸，续加热蒸发至干，冷却，加20毫升水及4毫升盐酸(1+1)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。移至温处静置约1小时，硝酸银溶液检验)。将滤纸及沉淀移入已恒重的铂琳祸中，灰化后，在850灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。三氧化硫的百分含量式(23)计算:G, X 0. 343 0_ X 100。(23)式中:，灼烧后沉淀的重量;0. 343 012五扭化二确的测定(磷钒钥黄比色法)+2)0%高锐酸。c. 40%氢氟酸。酸馁溶液(甲)，将25克铝酸馁(于约150毫升水中，加热至60C，待溶解后(必要时过滤)用水稀释至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1. 42),钒酸馁溶液(乙):将0. 75克钒酸按(于