• 现行
  • 正在执行有效
  • 2016-12-23 颁布
  • 2017-06-23 实施
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GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法_第1页
GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法_第2页
GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法_第3页
GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法_第4页
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中华人民共和国国家标准016食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2016    前  言本标准代替219262008辐照含脂食品中2相色谱/质谱法。本标准与219262008相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2改进了硅胶柱层析法。0161    食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2围本标准规定了利用2标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。2 原理采用正己烷将样品中的脂肪和2硅胶层析柱净化、浓缩后,用气相色谱标法定量。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为6682规定的三级水。己烷(水硫酸钠(650灼烧4h,干燥器中冷却,保存备用。醚(气(纯度气(纯度料硅胶:250m500m,柱层析用。使用前,将硅胶置于100烘箱活化12h,干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加入4%(质量比)水去活化,摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h,一周内可用。准品216纯度99%。用正己烷溶解,配制成浓度为100g/20贮存,3个月内有效。0162    00g/20贮存,1个月内有效,但出现谱峰异常时应考虑重新配制。4 质联用仪:配备弱极性(如适当性质和规格的毛细管柱,柱长:30m,内径:厚:氏提取器。吹仪。动搅拌机。温干燥箱。温水浴锅。转蒸发仪。子天平:璃层析柱:柱长:20000径:20 样制备选取样品中带脂肪的部位,牛肉、猪肉等固体样品切成小块,鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状。用电动搅拌机绞碎并混匀,置于密闭玻璃管中或金属箔内。肪提取称取20根据样品脂肪含量适当调整)放入纤维材质抽提套管中,混合后用脱脂棉塞住管口。向索氏提取器中加入100抽提套管放入提取器中,再加入40约1热回流萃取6h。收集全部脂肪提取液,旋转蒸发浓缩至25水浴,约25将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中,氮吹浓缩至恒重。胶柱层析在玻璃层析柱中填充30胶顶部盖上12倍柱体积的正己烷预淋洗。于5柱。先用150速控制在2mL/去淋洗液。再用480醚的正己烷溶液洗脱,弃去先流出的230集剩下的洗脱液。于40水浴将洗脱液旋转蒸发浓缩至2缩液转移至102涤液合并至试管中。于40氮气吹至近干。入进样瓶待测。器参考条件a) 色谱柱升温程序:120保持1后以15/再以30/保持10测器温度250;0163    b)进样口温度:250;c)接口温度:280;d)离子源:0eV;e)测定方式:选择离子检测(监测离子(m/z):55、98、112,定量离子(m/z):98;f)载气:氦气,g)进样量:h)进样方式:不分流进样。6 分析结果的表述对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,外标法定量。在上述色谱条件下,样液中检出的2对偏差2s),其质谱图与2除背景后选择监测离子m
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